CN104193328A - 一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料 - Google Patents

一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,包括主晶相、副料、改性添加剂、烧结助熔剂组成，所述的主晶相结构式是BaTiO3，所述的副料是SrTiO3；所述的改性添加剂是MnCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2、Nd2O3、Nb2O5中的一种或几种；所述的烧结助熔剂是Bi2O3、ZnO、MgO、SiO2中的一种或几种；按摩尔份计，所述主晶相50～65mol％、副料30～45mol％，改性添加剂2～10mol％、烧结助熔剂2.5～20mol％。该陶瓷介质材料符合N4700特性,且材料具有介电常数高、频率—介质损耗特性好、耐电强度高、粒度分布均匀、成型工艺好、符合环保要求。

Description

一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料
技术领域
本发明涉及本发明涉及陶瓷介质材料，尤其涉及一种符合N4700特性瓷料，且该材料耐频率性良好，随着使用频率的升高，其介质损耗增加较小，耐电强度高。
背景技术
在材料应用领域，电子陶瓷材料已被广泛应用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)、电阻器、电感器、微波器、集成电路基板、光电子器件、LC、RC、L-C-R复合元件、传感器等各种电子元器件中。但是国内电力行业中高压输电、配电线传输通信、负载关闭器、遮断器、验电器等应用，以及X光机等医疗设备电源和各种激光器、脉冲电路中应用的特高压陶瓷电容器在国内仍属空白，只能依赖进口。其主要原因在于目前普遍使用的陶瓷电容器粉料的频率—介质损耗特性不能满足上述使用要求，在使用中易发生热击穿失效。本发明所述的陶瓷材料明显改善了现有陶瓷电容器粉料的频率—介质损耗特性，在提高产品介电常数K值的同时减小产品在中、高频段的介质损耗，有效避免了制备电容器后在实际使用中发生的产品积热导致的热击穿失效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种符合N4700瓷介特性、环保型、高介电常数、频率—介质损耗特性优良、耐高功率的陶瓷介质材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,包括主晶相、副料、改性添加剂及烧结助熔剂，所述的主晶相结构式为BaTiO3，所述的副料为SrTiO3，所述的改性添加剂为Bi2O3、MnCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2、Nd2O3、Nb2O5中的一种或几种；所述的烧结助熔剂为ZnO、MgO、SiO2中的一种或几种；按摩尔份计，所述主晶相50～65mol％、副料30～45mol％、改性添加剂2～10mol％、烧结助熔剂2.5～10mol％。
所述的主晶相由BaCO3、TiO2按摩尔比1：(1～1.05)的比例球磨混合均匀，在1200～1300℃煅烧2～4小时后获得。
所述的副料SrTiO3由SrCO3、TiO2按摩尔比1：1的比例球磨混合均匀后，在1150～1250℃煅烧2～4小时后获得。
所述的改性添加剂在陶瓷介质材料中的组成以摩尔份计Bi2O30.5～3.0mol％、MnCO30.1～0.3％、TiO20.1～3.0％、CaCO30.1～2.0％、ZrO20.05～3.0％、Nd2O30.05～2.0％、Nb2O50.05～2.0％。
所述的烧结助熔剂在陶瓷介质材料中的组成以摩尔份计ZnO1.0～5.0mol％、MgO0.5～4.0mol％、SiO20.5～5.0mol％。
使用上述陶瓷介质材料进行干压成型，控制成型密度在3.85±0.02g/cm3，成生坯电容器芯片，然后在1250～1350℃温度烧结电容器芯片2.5～5小时，再在芯片的两端采用化学沉积法镀Cu电极,经过引线焊接、环氧树脂包封、树脂硬化、打印标识、电性能测试等工序形成片式陶瓷电容器。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明主晶相选择具有良好的介电常数，较低的介质损耗角正切值。副料的加入，能够使材料的介电常数保持在1800左右，并且很好的调节介电常数的温度变化率，使介电-温度特性近乎线性；改性添加剂的加入，能够使材料保持高的介电常数(εr),同时可以调整本发明材料的介电常数温度系数(αε)，同时改善材料的介质损耗——频率特性，使其在高频使用时介质损耗较小，满足用户高频率、高介电常数、小损耗、小体积使用要求；其中某些氧化物的加入还能抑制瓷体晶粒的异常生长，使晶粒生长均匀，这对提高介质材料的耐压强度起到很好的作用，并最终使本发明获得的陶瓷电容器具有高可靠性。
烧结助熔剂的一个主要作用是降低本发明陶瓷材料的烧结温度，使材料能在小于1350℃的温度下进行烧结，烧结后的陶瓷体晶粒生长均匀，具有高致密度，进一步保证了制成的陶瓷电容器具有高可靠性。
本发明不含铅Pb、汞Hg、镉Cd、铬Cr等有害元素，介电常数高、小损耗、介质损耗——频率特性好等特性，瓷料达国际先进水平。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述：
一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,包括主晶相BaTiO3、副料SrTiO3、改性添加剂为Bi2O3、MnCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2、Nd2O3、Nb2O5中的一种或几种，烧结助熔剂为ZnO、MgO、SiO2中的一种或几种；按摩尔份计，所述主晶相50～65mol％、副料30～45mol％，改性添加剂2～10mol％、烧结助熔剂2.5～10mol％。
上述陶瓷介质材料的制备方法：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3和TiO2按摩尔比1：(1～1.05)的比例球磨混合均匀，在1200～1300℃煅烧2～4小时。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料SrCO3和TiO2按摩尔比1：1的比例球磨混合均匀后，在1150～1250℃煅烧2～4小时。
陶瓷介质材料制备：将主料、副料、改性添加剂和烧结助熔剂按摩尔比进行配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
实施例1～5号材料配方见表1
表1：主晶相、改性添加剂、烧结助熔剂配方组成
实施例1：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3，以0.99摩尔BaCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1220℃温度预煅烧该混合物3小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为Ba0.99TiO3材料。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料，以1.0摩尔SrCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1180℃温度预煅烧该混合物3.5小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为SrTiO3材料。
陶瓷介质材料制备：将0.57摩尔的主料BaTiO3，0.31摩尔的副料SrTiO3，0.05摩尔1Bi2O3，0.053摩尔TiO2，0.001摩尔MnCO3，0.0005摩尔Nd2O3，0.0004摩尔Nb2O5改性添加剂，0.006摩尔ZnO、0.005摩尔MgO、0.001摩尔SiO2烧结助熔剂配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
实施例2：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3，以0.99摩尔BaCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1250℃温度预煅烧该混合物2.5小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为Ba0.99TiO3材料。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料，以1.0摩尔SrCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1220℃温度预煅烧该混合物3小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为SrTiO3材料。
陶瓷介质材料制备：将0.57摩尔的主料BaTiO3，0.31摩尔的副料SrTiO3，0.05摩尔2Bi2O3，0.053摩尔TiO2，0.001摩尔MnCO3，0.0006摩尔Nd2O3，0.0006摩尔Nb2O5改性添加剂，0.007摩尔ZnO、0.005摩尔MgO、0.001摩尔SiO2烧结助熔剂配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
实施例3：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3，以0.99摩尔BaCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1300℃温度预煅烧该混合物2小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为Ba0.99TiO3材料。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料，以1.0摩尔SrCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1250℃温度预煅烧该混合物2小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为SrTiO3材料。
陶瓷介质材料制备：将0.55摩尔的主料BaTiO3，0.29摩尔的副料SrTiO3，0.05摩尔1Bi2O3，0.052摩尔TiO2，0.003摩尔MnCO3，0.0007摩尔Nd2O3，0.0005摩尔Nb2O5改性添加剂，0.006摩尔ZnO、0.003摩尔MgO、0.005摩尔SiO2烧结助熔剂配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
实施例4：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3，以0.99摩尔BaCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1200℃温度预煅烧该混合物4小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为Ba0.99TiO3材料。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料，以1.0摩尔SrCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1150℃温度预煅烧该混合物4小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为SrTiO3材料。
陶瓷介质材料制备：将0.58摩尔的主料BaTiO3，0.29摩尔的副料SrTiO3，0.05摩尔1Bi2O3，0.051摩尔TiO2，0.002摩尔MnCO3，0.0005摩尔Nd2O3改性添加剂，0.008摩尔ZnO、0.004摩尔MgO、0.006摩尔SiO2烧结助熔剂配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
实施例5：
主料BaTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料BaCO3，以0.99摩尔BaCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1280℃温度预煅烧该混合物3小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为Ba0.99TiO3材料。
副料SrTiO3制备：将纯度为99.0％以上的原材料，以1.0摩尔SrCO3和1.0摩尔TiO2的比例、球磨混合均匀，在1200℃温度预煅烧该混合物3.5小时,然后通过超细粉碎使其平均粒径达到100μm以下，即得主晶相为SrTiO3材料。
陶瓷介质材料制备：将0.58摩尔的主料BaTiO3，0.30摩尔的副料SrTiO3，0.049摩尔1Bi2O3，0.051摩尔TiO2，0.001摩尔MnCO3，0.0005摩尔Nd2O3改性添加剂，0.001摩尔ZnO，0.003摩尔MgO烧结助熔剂配料，经过砂磨机混料研磨使整体粒度达到5μm以下，向其中添加3％聚乙烯醇溶液后混均，进行造粒，形成粒度均匀、分布良好的干压成型粉料。
本发明是采用BaxTiO3，0.95≤X≤1，加入副料、改性添加剂来调节瓷料的性能、加入烧结助熔剂帮助降低烧结温度，采用常规的工艺制成所需瓷料,得到一种符合N4700瓷介特性、介质损耗——频率特性好、环保型、成型工艺好的陶瓷介质材料。
使用该粉料进行干压成型，控制成型密度在3.85±0.02g/cm3，成生坯电容器芯片，然后在1250～1350℃温度烧结电容器芯片2.5～5小时，再在芯片的两端采用化学沉积法镀Cu电极,经过引线焊接、环氧树脂包封、树脂硬化、打印标识、电性能测试等工序形成片式陶瓷电容器。
该电容产品容量稳定、性能好的特点，在室温25℃时，利用Hp4278A，在1KHz,1.0V(AC)下测试电容器容量、介质损耗；利用Hp4277、Hp4278A，在1KHz～1MHz,1.0V(AC)下测试电容器介质损耗随频率的变化，利用TH2683A绝缘电阻测试仪,施加500V DC测试电压1min,测试绝缘电阻；利用高低温箱,在-25℃～+85℃之间,测试介电常数温度变化率；产品性能测试参数如表2的1～5号材料配方对应的测试参数和表3的介质损耗——频率特性表。
表2：根据上述陶瓷介质材料制得的产品性能参数
表3：根据上述陶瓷介质材料制得产品的介质损耗——频率特性
上面所述仅是本发明的基本原理，并非对本发明作任何限制，凡是依据本发明对其进行等同变化和修饰，均在本专利技术保护方案的范畴之内。

Claims (7)

1.一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，包括主晶相、副料、改性添加剂及烧结助熔剂，所述的主晶相结构式为BaTiO3，所述的副料为SrTiO3，所述的改性添加剂为Bi2O3、MnCO3、TiO2、CaCO3、ZrO2、Nd2O3、Nb2O5中的一种或几种；所述的烧结助熔剂为ZnO、MgO、SiO2中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，按摩尔份计，所述主晶相50～65mol％、副料30～45mol％、改性添加剂2～10mol％、烧结助熔剂2.5～10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，所述的主晶相由BaCO3、TiO2按摩尔比1：1～1.05的比例球磨混合均匀，在1200～1300℃煅烧2～4小时后获得。
4.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，所述的副料SrTiO3由SrCO3、TiO2按摩尔比1：1的比例球磨混合均匀后，在1150～1250℃煅烧2～4小时后获得。
5.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，所述的改性添加剂在陶瓷介质材料中的组成以摩尔份计Bi2O30.5～3.0mol％、MnCO30.1～0.3％、TiO20.1～3.0％、CaCO30.1～2.0％、ZrO20.05～3.0％、Nd2O30.05～2.0％、Nb2O50.05～2.0％。
6.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，所述的烧结助熔剂在陶瓷介质材料中的组成以摩尔份计ZnO1.0～5.0mol％、MgO0.5～4.0mol％、SiO20.5～5.0mol％。
7.根据权利要求1所述的一种耐高功率型无铅环保陶瓷介质材料,其特征在于，上述陶瓷介质材料制备电容器时，烧结温度是1250～1350℃，烧结时间为2.5～5小时。
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