CN104193185B - 一种气孔修饰TiO2薄膜的制备方法 - Google Patents
一种气孔修饰TiO2薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种基于浸渍-提拉法制备多孔无机薄膜的技术。选择丁醇与环己烷组成混合溶剂，以有机钛醇盐作为TiO2的前驱体，配制了TiO2溶胶。利用溶剂挥发诱导的水蒸气凝结制备了气孔修饰的TiO2薄膜。通过调节水蒸气产生的温度及基片的提拉速度，可以控制气孔的形状、尺寸及分布密度。该薄膜可望应用于超亲水涂层或无机滤膜等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种基于浸渍-提拉技术制备多孔无机薄膜的技术。
背景技术
自从发现TiO2的光致双亲性以来，TiO2薄膜就被广泛地用于防雾玻璃、自清洁涂层材料的研究。当TiO2薄膜的表面具有超亲水性能时，水滴在其表面能自行铺展形成水膜，从而达到防雾的效果。另外，超亲水TiO2涂层表面吸附空气中的水分子形成一层覆盖的水膜，能够阻止灰尘污染物在玻璃表面形成强的化学键结合，同时TiO2的光催化活性可使吸附在表面的有机污染物得到降解，当雨水对玻璃表面进行冲洗时，污染物会随着雨水被带走。水在材料表面的实际润湿性能一方面与材料本身的表面能有关，另一方面也与材料表面微观上的粗糙度有关。当材料表面具有合适的粗糙度时，原本亲水性的材料表面会显示出更佳的水润湿性能。
目前，在TiO2薄膜表面形成气孔的主要方法是在涂膜用TiO2溶胶中加入聚合物(Surface&CoatingsTechnology,2011,205,3596-3599)、硝酸铵(ZL201110123767.x)等。而本发明希望在溶胶—凝胶法的基础上，通过“溶剂挥发，冷却膜周围空气中的水蒸气，在液膜表面凝结，当凝结的水分完全挥发后，在薄膜上留下相应的气孔”这一原理来制备气孔修饰的TiO2薄膜。
在采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜时，TiO2溶胶的制备方法分为无机、有机两种路线，所谓无机路线即采用无机盐钛源在碱性水溶液中形成沉淀，然后用酸解胶而形成溶胶，显然，采用这种以水为溶剂的溶胶体系时，无法实现水蒸汽的凝结、分相，因此不适合通过上述原理来形成气孔；而有机路线采用钛醇盐作为TiO2的前驱体，因为涉及到水解反应，所以使用与水相容性较好的低级醇，如乙醇、异丙醇作为溶剂，由于水在乙醇或异丙醇中能大量溶入，所以利用现存的有机溶胶体系，很难期望产生水滴的分相现象。
我们尝试了包括CS2在内的多种有机溶剂，发现钛醇盐的络合物在CS2、石油醚、正己烷等与水不相溶的有机溶剂中易发生沉淀；采用纯的环己烷或正己醇虽然能形成溶胶体系，但是溶胶在玻璃基板表面成膜性较差；采用乙醇-环己烷体系只能在薄膜表面形成TiO2粒子，而不能形成气孔。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种采用改进后的溶胶-凝胶法，制备TiO2无机多孔薄膜的方法。
本发明采用的技术方案是：采用疏水性醇和环烷类化合物配成的混合溶剂制备TiO2溶胶，然后基于所述的TiO2溶胶，通过浸渍-提拉成膜技术制备液膜，同时将水蒸气在所述的液膜表面凝结，热处理后得到离散气孔或蜂窝状气孔修饰的TiO2薄膜。
本发明实现上述多孔TiO2薄膜的技术方案是：首先，溶剂的选择(这一点在下文中有详细介绍)；其次，配制钛酸四正丁酯络合物，为了缓和钛酸四正丁酯太高的水解速率，钛酸四正丁酯使用前用乙酰丙酮水解抑制剂进行络合；第三，配制溶胶，在搅拌的情况下，将钛酸四正丁酯的络合物分散到混合溶剂中，接着向体系中加入少量的去离子水，搅拌1h后，于室温下陈化24h；第四，玻璃基片的清洗，先采用家用洗涤剂清洗玻璃基片并用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥后使用；第五，成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，在成膜过程中，控制水浴锅的加热温度以产生合适的水蒸汽浓度，同时控制基片的提拉速度以调节液膜表面凝结的水珠尺寸；第六，干燥，带有涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥30min；第七，热处理，将干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
本发明针对有机钛源前驱体，在溶剂的使用上进行筛选试验，发现常规的与水相容性差的CS2等并不适用；环己烷或正己醇虽然对有机钛源前驱体有良好的分散性能，但是在玻璃基片表面的成膜性能较差。而选择正丁醇或正丁醇与环己烷形成的混合溶剂(正丁醇与环己烷的体积比为1：0～1：3)却能够很好地避免上述缺陷，
作为优选：采用正丁醇与环己烷形成的混合溶剂(正丁醇与环己烷的体积比为1：3)，具有如下的优势：该混合溶剂形成的溶胶在玻璃基板表面须有良好的成膜性能；该混合溶剂与TiO2前驱体有良好的相容性；该混合溶剂具有较好的疏水性能；该混合溶剂具有合适的挥发度；
并且上述制备方法中，通过调节产生水蒸气的温度及基板提拉速度，可控制薄膜上形成气孔的形状、尺寸及分布密度。在合适的温度及提拉速度条件下，可获得水珠在液膜表面的密集自组装，最终获得密集分布的多边形气孔。
上述制备方法的具体步骤为：
(1)混合溶剂的配制，将疏水性醇和环烷类化合物配成混合溶剂；
(2)钛酸四正丁酯络合物的配制，将钛酸四正丁酯与乙酰丙酮进行络合；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯络合物分散到步骤(1)中得到的混合溶剂中，并加入去离子水后，搅拌1h，陈化24h；
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，对步骤(3)中制备的溶胶进行水浴加热，加热状态下，将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入所述溶胶中进行提拉，得到带有液膜涂层的玻璃基片，
作为优选：水浴加热的温度为40～80℃，玻璃基片的提拉速度为6～28cm/min；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
本发明的有益效果在于：在溶胶—凝胶法制备TiO2溶胶液膜的过程中，通过将水蒸气在液膜表面凝结、挥发的方式，在液膜上留下相应的气孔，制备方法简便，对设备的要求低，制备出的TiO2薄膜上孔径分布均匀。与其它滤膜相比，TiO2薄膜因具有紫外光催化活性，在过滤有机大分子时，对堵塞在气孔中的有机大分子可进行光催化降解，从而可望获得紫外光清洁再生性能。
附图说明
图1为实施例1中，以乙醇-环己烷(体积比为1:3)混合溶剂配制的溶胶，水蒸气产生温度为35℃，基板提拉速度为6cm/min时，所制备TiO2薄膜的SEM(SEM，JSM-6360LA,JEOL,Japan)照片；
图2为实施例5中，以正丁醇为溶剂配制的溶胶，水蒸气产生温度为35℃，基板提拉速度为6cm/min时，由光学显微镜观察到的TiO2薄膜数码照片；
图3为实施例6中，以正丁醇-环己烷(体积比为1:3)混合溶剂配制的溶胶，水蒸气产生温度为40℃、基板提拉速度为6cm/min时，所制备TiO2薄膜的SEM(SEM，JSM-6360LA,JEOL,Japan)照片；
图4为实施例7中，以正丁醇-环己烷(体积比为1:3)混合溶剂配制的溶胶，水蒸气产生温度为80℃、基板提拉速度为6cm/min时，所制备TiO2薄膜的SEM(SEM，JSM-6360LA,JEOL,Japan)照片；
图5为实施例8中，以正丁醇-环己烷(体积比为1:3)混合溶剂配制的溶胶，水蒸气产生温度为60℃、基板提拉速度为28cm/min时，所制备TiO2薄膜的AFM照片。
具体实施方式
实施例1：
一、配制溶胶
(1)溶剂的配制，按乙醇与环己烷的体积比1:3，配制混合溶剂；
(2)钛酸四正丁酯络合物的配制，在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL步骤(1)中得到的混合溶剂中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在35℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面，控制基片的提拉速度为6cm/min，提拉次数为1次，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
扫描电子显微镜观察表明，TiO2薄膜表面形成了密集分布的TiO2粒子，但没有形成气孔，其照片列示于图1。
实施例2：
(1)选择CS2作为溶剂；
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mLCS2溶剂中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化，
陈化4小时后观察，发现溶胶体系中发生沉淀现象，因而不宜作为涂膜液使用。
实施例3：
配制溶胶
(1)分别选择石油醚、正己烷作为溶剂。
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物。
(3)在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分别分散到80mL的石油醚和正己烷溶剂中，即发现体系中发生沉淀现象，因而不宜作为涂膜液使用。
实施例4：
一、配制溶胶
(1)分别选择正己醇、环己烷作为溶剂；
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL正己醇(环己烷)中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在40℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面。控制基片的提拉速度为6cm/min，提拉次数为1次。
结果发现该溶胶在玻璃基片上的成膜性较差，不能顺利形成薄膜。
实施例5：
一、配制溶胶
(1)选择正丁醇作为溶剂。
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物。
(3)在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL正丁醇中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在40℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面，控制基片的提拉速度为6cm/min，提拉次数为1次，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
光学显微镜观察表明，TiO2薄膜表面形成了分散的不规则形状气孔，并且沿着基片的提拉方向气孔分布不均匀，其数码照片列示于图2。
实施例6：
一、配制溶胶
(1)按正丁醇与环己烷的体积比1:3，配制混合溶剂；
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL步骤(1)中得到的混合溶剂中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在40℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面，控制基片的提拉速度为6cm/min，提拉次数为1次，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
扫描电子显微镜观察表明，TiO2薄膜表面形成了分散的圆形气孔或不规则形状气孔，尺寸为1～5μm，其照片列示于图3。
实施例7：
一、配制溶胶
(1)按正丁醇与环己烷的体积比1:3，配制混合溶剂；
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL步骤(1)中得到的混合溶剂中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在80℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面，控制基片的提拉速度为6cm/min，提拉次数为1次，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
扫描电子显微镜观察表明，TiO2薄膜表面形成了分散的圆形气孔，尺寸为3～10μm，其照片列示于图4。
实施例8：
一、配制溶胶
(1)按正丁醇与环己烷的体积比1:3，配制混合溶剂；
(2)在5mL钛酸四正丁酯中加入2mL乙酰丙酮，搅拌反应0.5h，得到钛酸四正丁酯的络合物；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯的络合物分散到80mL步骤(1)中得到的混合溶剂中，接着向体系中加入1mL去离子水，搅拌1h后，于室温(25℃)下陈化24h，得到的溶胶状态均一，无分层、无沉淀；
二、多孔TiO2薄膜的制备
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，采用浸渍-提拉法在玻璃基片表面形成薄膜，首先将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入到步骤(3)中制备的溶胶中，并对溶胶进行水浴加热，加热稳定在60℃后，将预先浸在溶胶中的玻璃基板向上提拉，同时水浴大环境导致水蒸汽的产生，并且凝结在液膜表面，控制基片的提拉速度为28cm/min，提拉次数为1次，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
原子力显微镜观察表明，TiO2薄膜表面形成了密集分布的多边形气孔，尺寸为3～10μm，其照片列示于图5。
Claims (4)
1.一种气孔修饰TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法为，采用疏水性醇和环烷类化合物配成的混合溶剂制备TiO2溶胶，然后基于所述的TiO2溶胶，通过浸渍-提拉成膜技术制备液膜，同时将水蒸气在所述的液膜表面凝结，热处理后得到离散气孔或蜂窝状气孔修饰的TiO2薄膜；
具体步骤为，
(1)混合溶剂的配制，将疏水性醇和环烷类化合物配成混合溶剂；
(2)钛酸四正丁酯络合物的配制，将钛酸四正丁酯与乙酰丙酮进行络合；
(3)溶胶的配制，在搅拌的情况下，将步骤(2)中得到的钛酸四正丁酯络合物分散到步骤(1)中得到的混合溶剂中，并加入去离子水后，搅拌1h，陈化24h；
(4)玻璃基片的清洗，对玻璃基片先采用洗洁精清洗，再用自来水进行漂洗，然后用乙醇洗涤，最后用去离子水润洗后于100℃下干燥；
(5)成膜，对步骤(3)中制备的溶胶进行水浴加热，加热状态下，将经步骤(4)处理过的玻璃基片浸入所述溶胶中进行提拉，得到带有液膜涂层的玻璃基片；
(6)干燥，将步骤(5)中得到的带有液膜涂层的玻璃基片在100℃烘箱中干燥；
(7)热处理，将步骤(6)中干燥后的玻璃基片于空气氛围中，500℃下热处理30min，得到多孔TiO2薄膜。
2.如权利要求1所述的气孔修饰TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为，正丁醇与环己烷形成的混合溶剂，两者的体积比为1:3。
3.如权利要求1所述的气孔修饰TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的水浴加热的温度为40～80℃。
4.如权利要求1所述的气孔修饰TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的玻璃基片的提拉速度为6～28cm/min。
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