CN104190365B - 降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂、它们的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂、它们的制备方法和应用。将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯、2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯、乙醇、丙二醇、丙三醇和水按一定比例制备得到吸附剂，将此吸附剂应用于卷烟滤棒制得试制滤棒，并进一步将试制滤棒应用于卷烟制得试制卷烟；然后进行了试制卷烟主流烟气中氨含量的检测和感官评吸。结果表明，本发明所公开的吸附剂具有降低卷烟主流烟气中氨含量的作用和感官保润作用。

Description

降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂、它们的制备方法和应用
【技术领域】
本发明属于烟草技术领域，具体涉及降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂、它们的制备方法和应用。
【背景技术】
随着人们对吸烟与健康问题的日益关注，降低卷烟中的有害成分、提高卷烟的吸食安全性成为烟草行业研究工作的重点。
氨是卷烟主流烟气中的主要有害物质之一。《烟草与烟气化学成分》(谢剑平主编，化学工业出版社，2010年10月出版，37页)提到“烟气中的氨主要来源于硝酸盐还原和甘氨酸热解”。氨不仅影响卷烟的吸味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，国家发布的《工业企业设计卫生标准》(TJ36-79)中规定居住区大气中氨气的最高容许浓度为0.2mg/m3。卷烟主流烟气中氨的含量约为9μg/支，含量虽然不大，但长期吸入微量的氨仍然可能对人体造成一定的伤害。因此，探索选择性降低卷烟烟气中氨的有效途径具有十分重要的意义。
目前，国内外已经开展了一些降低卷烟烟气中氨含量的研究工作。如专利CN102599647B采用电子加速器辐照技术对烟叶或成品烟进行辐照来降低卷烟主流烟气中的氨含量；CN101946978B公开了一种通过微波加工方法来降低烟气中氨含量的卷烟加工工艺方法；CN102987564B将β-环糊精-g-乳酸共聚物活性材料负载于载体上制成的固体颗粒状的添加剂，通过浸渍法将活性组分负载于载体表面，获得负载型的固体颗粒状的添加剂，将所制备的负载型材料添加到卷烟嘴棒中制备复合滤嘴棒。但上述方法或存在设备较昂贵生产成本高的问题，或存在制备工艺较复杂、不易与现有的烟草加工工艺相结合、难于在工业化生产中推广应用的问题。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂。
本发明的另一个目的是提供一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明提供了一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂，该吸附剂由下述组分组成，以质量份计：
根据本发明的优选实施方式，该吸附剂由下述组分组成，以质量份计：
本发明还提供了所述的吸附剂的制备方法，该制备方法的步骤如下：
A、将1～10质量份6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯和1～10质量份2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯混合均匀得到吸附料；
B、将150～200质量份乙醇、100～150质量份丙二醇、10～100质量份丙三醇和10～100质量份水混合均匀得到吸附料溶剂；
C、将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
根据本发明的优选实施方式，该制备方法的步骤如下：
A、将2～8质量份6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯和2～8质量份2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯混合均匀得到吸附料；
B、将160～190质量份乙醇、110～140质量份丙二醇、30～80质量份丙三醇和20～80质量份水混合均匀得到吸附料溶剂；
C、将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
本发明还提供了所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用。
根据本发明的优选实施方式，所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用，是在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.4～4mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液，即得到了含有吸附剂的滤棒。
根据本发明的优选实施方式，在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.8～3.2mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液，即得到了含有吸附剂的滤棒。
下面对本发明作进一步的说明。
本发明提供了一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂，该吸附剂由下述组分组成，以质量份计：
在本发明中，6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯的制备方法如下：在反应瓶中依次加入D-半乳糖18.0g(0.1mol)、(E)-3-(呋喃-2-基)丙烯酸16.58g(0.12mol)和四氢呋喃200ml，室温搅拌至固体溶解后，加入4-二甲氨基吡啶1.23g(0.01mol)，将反应液冷却至0～5℃后，加入1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐24.76g(0.12mol)，0～5℃继续搅拌反应1h，然后自然升温至室温搅拌反应20h，反应结束后，过滤析出固体，滤液减压蒸除溶剂，将残余液溶于二氯甲烷200ml中，依次用10％盐酸水溶液40ml、饱和碳酸钠水溶液50ml和饱和食盐水50ml洗涤，所得二氯甲烷溶液经无水Na2SO4干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷，得葡萄糖的(E)-3-(呋喃-2-基)丙烯酸单酯和多酯混合物，该混合物经硅胶柱层析纯化(洗脱液为：氯仿﹕甲醇＝5﹕1)，得6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯。
在本发明中，2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯的制备方法如下：在反应瓶中依次加入(E)-3-(呋喃-2-基)丙烯酸16.58g(0.12mol)、α-氯代-N,N,2-三甲基丙烯胺28.56g(0.24mol)和氯仿200ml，升温至50～55℃搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸除溶剂和过量的α-氯代-N,N,2-三甲基丙烯胺，残余物溶于二氯甲烷100ml中，滴加入已冷却至-5～0℃的D-葡萄糖甲基苷9.7g(0.05mol)、吡啶20.2g(0.20mol)和N,N-二甲基甲酰胺100ml混合液中，15～30℃搅拌反应20h，反应结束后，过滤析出固体，滤液减压蒸除溶剂，将残余物溶于二氯甲烷200ml，加入10％盐酸水溶液40ml，室温搅拌2h，有机层依次用饱和碳酸钠水溶液50ml和饱和食盐水50ml洗涤，所得二氯甲烷溶液经无水Na2SO4干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷，残余物经硅胶柱层析纯化(洗脱液为：氯仿﹕甲醇＝10﹕1)，得3,6-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-葡萄吡喃糖酯。
本发明提供了所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用，是在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.4～4mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液，即得到了含有吸附剂的滤棒。
在本发明中，每支滤棒可用于4支卷烟。
经多次试验发现：当每支滤棒中添加的吸附剂的质量小于0.4mg时，则该吸附剂降低卷烟烟气中氨含量的作用并不明显；当每支滤棒中添加的吸附剂的质量大于4mg时，则有可能降低滤棒的硬度从而对卷烟质量造成一定的影响；因此本发明规定每支滤棒中添加由0.4～4mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液。
[有益效果]
本发明具有以下有益效果：
1.本发明将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯以一定方式制备成吸附剂并在滤棒成型的过程中添加至丝束中制得试制滤棒，将此试制滤棒应用于卷烟制得试制卷烟；经分析检测，试制卷烟主流烟气中的氨含量明显低于对照卷烟，表明该吸附剂具有降低卷烟主流烟气中氨含量的作用；经感官评吸，与对照卷烟相比，试制卷烟的烟气刺激性和杂气减轻、谐调性增加、余味改善，表明本发明所公开的吸附剂具有感官保润作用。
2.通过事先将吸附剂与滤棒成型时所用的增塑剂三醋酸甘油酯混合均匀后添加至丝束上，实现了吸附剂在丝束中的均匀分布，并且该添加方式简单、易于在工业化生产中应用。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯4g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯6g混合均匀制得吸附料；然后将乙醇200g、丙二醇100g、丙三醇70g和水30g混合均匀得到吸附料溶剂；最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀制得吸附剂。
实施例2
添加吸附剂的试制滤棒S1的制备
在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.8mg实施例1的吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的吸附剂混合溶液，即得到了含有吸附剂的试样滤棒S1。
实施例3
添加吸附剂的试制滤棒S2的制备
采用与试制滤棒S1同一批次的丝束，在同一滤棒成型生产线上，在滤棒成型时，每支滤棒中添加由1.6mg实施例1的吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的吸附剂混合溶液，即得到了含有吸附剂的试样滤棒S2。
实施例4
添加吸附剂的试制滤棒S3的制备
采用与试制滤棒S1同一批次的丝束，在同一滤棒成型生产线上，在滤棒成型时，每支滤棒中添加由2.4mg实施例1的吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的吸附剂混合溶液，即得到了含有吸附剂的试样滤棒S3。
实施例5
添加吸附剂的试制滤棒S4的制备
采用与试制滤棒S1同一批次的丝束，在同一滤棒成型生产线上，在滤棒成型时，每支滤棒中添加由3.2mg实施例1的吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的吸附剂混合溶液，即得到了含有吸附剂的试样滤棒S4。
实施例6
不添加吸附剂的对照滤棒D的制备
采用与试制滤棒S1同一批次的丝束，在同一滤棒成型生产线上，在滤棒成型时，每支滤棒中添加45mg三醋酸甘油酯，即得到了不含有吸附剂的对照滤棒D。
实施例7
试验卷烟的制备
采用同一批大生产烟丝，按照同一卷制工艺标准，分别采用上述编号为S1、S2、S3、S4的四种试制滤棒和编号为D的对照滤棒，在同一卷接包生产线上分别卷制成编号为JS1、JS2、JS3、JS4的四种试制卷烟和编号为JD的对照卷烟。
实施例8
试验卷烟主流烟气中氨含量的检测
将上述编号为JS1、JS2、JS3、JS4的四种试制卷烟和编号为JD的对照卷烟置于温度22℃、相对湿度60％的环境中平衡48h，按照YC/T377-2010《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》检测主流烟气中的氨含量，结果见表1：
表1试验卷烟主流烟气中氨含量的检测结果
卷烟编号 氨含量(μg/支) 降低率(％)
JD 9.20 /
JS1 6.91 24.94
JS2 6.76 26.53
JS3 6.30 31.48
JS4 6.56 28.70
检测结果表明：与对照卷烟JD相比，JS1、JS2、JS3、JS4四种试制卷烟主流烟气中的氨含量分别降低24.94％、26.53％、31.48％和28.70％；表明本发明所公开的吸附剂具有显著降低卷烟主流烟气中氨含量的作用。
实施例9
试验卷烟的感官评吸：
将上述编号为JS1、JS2、JS3、JS4的四种试制卷烟和编号为JD的对照卷烟置于温度22℃、相对湿度60％的环境中平衡48h，按照GB5606.4-2005《卷烟感官质量评判标准》，由专业评吸小组进行感官评吸，结果见表2：
表2试验卷烟的感官评吸结果
(注：表中数据为7位评委所评分数值的均值。)
评吸结果表明：与对照卷烟JD相比，试制卷烟的烟气刺激性和杂气减轻、谐调性增加、余味改善，JS1、JS2、JS3、JS4的总分分别提高1.2、0.9、1.7和1.1分，表明本发明所公开的吸附剂具有感官保润作用。
实施例10：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯3g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯7g混合均匀制得吸附料；然后将乙醇180g、丙二醇120g、丙三醇50g和水50g混合均匀得到吸附料溶剂；最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀制得吸附剂。
实施例11：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯5g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯5g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇160g、丙二醇140g、丙三醇60g和水40g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
实施例12：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯6g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯4g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇190g、丙二醇110g、丙三醇40g和水60g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
实施例13：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯7g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯3g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇170g、丙二醇130g、丙三醇80g和水20g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
实施例14：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯8g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯2g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇150g、丙二醇150g、丙三醇30g和水70g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
实施例15：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯9g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯1g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇160g、丙二醇140g、丙三醇20g和水80g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
实施例16：
吸附剂的制备
首先将6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯4g和2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯6g混合均匀得到吸附料；然后将乙醇150g、丙二醇150g、丙三醇100g和水10g混合均匀得到吸附料溶剂。最后将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。

Claims (5)

1.一种降低卷烟烟气中氨含量的吸附剂，其特征在于该吸附剂由下述组分组成，以质量份计：
2.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、将2～8质量份6-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酸]-D-半乳吡喃糖酯和2～8质量份2,3-二-[(2E)-3-(呋喃-2-基)-2-丙烯酰]-D-半乳吡喃糖酯混合均匀得到吸附料；
B、将160～190质量份乙醇、110～140质量份丙二醇、30～80质量份丙三醇和20～80质量份水混合均匀得到吸附料溶剂；
C、将所述的吸附料与所述的吸附料溶剂混合均匀即得到所述的吸附剂。
3.根据权利要求1所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用。
4.根据权利要求3所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用，其特征在于在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.4～4mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液，即得到了含有吸附剂的滤棒。
5.根据权利要求3所述的吸附剂在降低卷烟烟气中氨含量的应用，其特征在于在滤棒成型时，每支滤棒中添加由0.8～3.2mg吸附剂和45mg三醋酸甘油酯组合的混合溶液，即得到了含有吸附剂的滤棒。
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