CN102578697A - 卷烟中烟草特有亚硝胺的辐照降解方法 - Google Patents

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冯敏
朱佳廷
杨萍
王德宁
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Abstract

本发明涉及卷烟中烟草特有亚硝胺（TSNAs）的辐照降解方法，专用于卷烟中TSNAs的降解。市售的成品卷烟，在原包装下用60Coγ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量范围为5～30kGy，吸收剂量不均匀度＜1.25。采用本发明中的辐照方法可显著降低卷烟中的TSNAs，对主流烟气和烟丝中TSNAs的降解率最高都可达85%以上。在降解卷烟中烟草特有亚硝胺的同时，不但对卷烟的感官品质不产生破坏性的影响，而且在一定程度上还能改善卷烟的某些感官品质，如香气质，可以满足不同吸烟者对卷烟口感的不同需求。该方法操作简便，不破坏卷烟的包装，可广泛应用。

Description

卷烟中烟草特有亚硝胺的辐照降解方法
一、技术领域
本发明涉及卷烟中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的辐照降解方法，专用于卷烟中TSNAs的降解。
二、背景技术
人类吸烟已有近千年的历史，早在20世纪50年代末，美国卫生署和英国皇家医学会都发表公告认为吸烟过量是产生肺癌的病因之一(朱大恒.烟叶化学成分与安全性研究动态.跨世纪烟草农业科技展望和持续发展战略研讨会论文集.北京：中国商业出版社，1999，90-109)。为了自身的生存发展和人类健康，各国都对吸烟与健康问题开展了广泛的研究。烟叶和烟气中的一些有害成分，特别是烟草特有亚硝胺(TSNAs，Tobacco-Specific Nitrosamines)引起各国科学家们的极大关注。
TSNAs的研究最早始于20世纪60年代初，世界上已发现有300多种TSNAs对40多种动物有致癌性，但烟草制品和烟气中有八种，其中：N′-亚硝基降烟碱(NNN)、N′-亚硝基新烟碱(NAT)、N′-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)研究得最为深入。在这4种TSNAs中，NNN是发现最早的一个，并且在1977年报道了烤烟品种Coker139中的NNN的平均含量为1.31mg/kg。NAT在烟草中的存在最先是由Hoffmann等人在1979年报道的。1983年，Adams对卷烟中的NNK进行了定量研究。目前普遍认为TSNAs会使人患肺癌，特别是NNN和NNK，生化研究表明，在新陈代谢活动中，NNK使动物活体和离体的人体组织中的DNA甲基化，从各种人体组织中分离出7-甲基鸟嘌呤及06-甲基鸟嘌呤中可以得到证明。分子生物学家认为遗传密码中带06-甲基鸟嘌呤的DNA是一种化学损害，有可能引起肿瘤(K El-Bayouny，Iatropoulos M，Amin S，et al.Increased Expression of Cyclooxygenasein Rat Lung Tumors Induced by the Tobacco specific Nitrosamine4-(Methylnitrosamino)-4-(3-pyridyl)-1-butanone：The Impact of a Higt-Fat Diet[J].CancerResearch.1999.59，1400-1403)。国际癌症研究协会(IRAC)的动物研究试验报告则认为NNN也是一个会导致多种致癌危险成分。
虽然近年来对TSNAs的研究已取得了长足进步，但人们最关心的如何最大限度降低烟草中TSNAs的含量问题，至今仍没有圆满的答案。目前，降低烟叶中TSNAs的可能途径包括：农业技术、调制技术、生物技术及物理技术等(曾凡海，李卫，周冀衡，等.烟草特有亚硝胺(TSNA)的研究进展.中国农学通报，2010，26(10)：82～86)，但在采用前两种措施时，主流烟气中多环芳烃(PAHs)的释放量与烟叶中亚硝酸盐含量呈负相关，在降低TSNAs释放量的同时不能置PAHs的释放量于不顾。对烟草行业来说，如何通过直接、有效途径降低TSNAs含量，从而获得低TSNAs含量的烟草制品已成为亟待解决的关键性问题。辐照作为一项新技术已被广泛地应用于多个行业，如食品加工、化工及医疗用品等，在烟草的辐照方面也有报道，南京大学用微波对成品卷烟进行处理，主流烟气中亚硝胺总量可降低52％～76％，测流烟气的亚硝胺总量可降低21.5％～53％(曾凡海，李卫，周冀衡，等.烟草特有亚硝胺(TSNA)的研究进展.中国农学通报，2010，26(10)：82～86)，但微波处理的射线穿透力不及60Coγ射线；汪安云(汪安云.60Coγ辐照对烤烟品种TSNA累积的影响.中国农学通报，2007，23(11)：188～191)对3个烤烟品种K326、红大、云烟85进行60Coγ射线辐照处理，检测鲜叶及成熟叶中TSNAs。当辐照水平为300rad时，3个烤烟品种其平均的TSNAs总量都有所降低，其中以红大烤烟品种最为显著，比对照降低了16.9％；云烟85比对照降低了4.6％。60Coγ射线辐照对卷烟中TSNAs含量的影响研究尚未见详细报道。
三、发明内容
技术问题本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种可商业化生产应用的卷烟中特有亚硝胺TSNAs的辐照降解方法。
技术方案实现上述发明目的的具体技术解决方案如下：
卷烟中TSNAs的辐照降解方法，其特征在于：
成品卷烟在不破坏其原包装的条件下直接进行辐照处理，辐照源为60Coγ射线，辐照装置能量利用率≥35％、辐照场剂量分布不均匀度≤1.5，辐照降解吸收剂量范围为5～30kGy。
在辐照过程中进行剂量跟踪，用重铬酸银(Ag2Cr2O7)剂量计，每个悬挂输送链吊箱(90cm(长)×60cm(宽)×220cm(高))中分3层，每层放置3支剂量计，最大吸收剂量和最小吸收剂量的比值应＜1.25。
有益效果  本发明提供的方法具有如下优点：
(1)对成品烟进行辐照处理，不破坏卷烟的原包装，与传统的通过栽培措施等降解TSNAs的方法相比，操作简便。
(2)与传统的通过栽培措施等降解TSNAs的方法相比，降解率显著提高，降解效果更好。采用本发明中的辐照方法可显著降低卷烟中的TSNAs，对主流烟气和烟丝中TSNAs的降解率最高都可达85％以上。
(3)采用辐照降解TSNAs的方法，既达到降解的效果，一定程度上可以改善卷烟的一些感官指标，如香气质，可以满足不同吸烟者对卷烟口感的需求。
综上所述，采用本发明中的辐照降解方法可显著降低卷烟中的TSNAs含量，操作简便，快捷，成本低，可广泛应用。
四、具体实施方式
下面结合实施实例，对本发明做进一步地说明。
按烟叶配方分类，卷烟分为：烤烟型、雪茄型、混合型3种，在我国市售卷烟以烤烟型为主，雪茄的销售量相对较少。因此，本专利选择烤烟型和混合型卷烟作为实验材料；混合型卷烟选用硬壳、白色包装的大卫杜夫牌卷烟，烤烟型卷烟选用喜庆系列南京及软包苏烟。在不破坏样品原包装的情况下，采用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照装置(北京三强核力辐射工程技术有限公司，SQ(H)系列)能量利用率≥35％、辐照场剂量分布不均匀度≤1.5，在辐照过程中进行剂量跟踪，剂量计为重铬酸银(Ag2Cr2O7)剂量计(雷鹏，孙守义，相新林.重铬酸银(Ag2Cr2O7)剂量计在高剂量测量中的应用.核农学通报，1995，16(3)，178～180)，每个悬挂输送链吊箱90cm宽×60cm厚×220cm高中分3层，每层放置3支剂量计，最大吸收剂量和最小吸收剂量的比值应＜1.25，确定不破坏卷烟感官品质的辐照剂量范围为5～30kGy；在不破坏卷烟感官品质的剂量范围内对其进行辐照，辐照后采用LC-MS/MS法(Wagner K A，Finkel N H，Fossett J E，et al.Development of a quantitative method for the analysis oftobacco-specific nitrosamine in mainstream cigarette smoke using isotope dilution liquidchromatography ionization tandem mass spectrometry[J].Anal Chem，2005，77：1001～1006)检测了卷烟主流烟气中NNN，NAT，NAB和NNK的含量，对卷烟的感官品质进行评价。未辐照的卷烟作为对照样。
1、LC-MS/MS法检测TSNAs
在Wagner的方法的基础上调整了方法参数，检测仪器为美国Agilent Technologies生产的Agilent 1200-G6410B液相色谱/质谱联用仪。液相条件为：XDB C18色谱柱(Agilent ZORBAX Eclipse，50mm×4.6mm×1.8μm)，柱温50℃，流动相为28％甲醇水(V/V)等度洗脱，流速为0.4mL/min，进样体积5μL；质谱条件：离子源ESl+，离子源温度为100℃，N2流速为11L/min，N2温度为350℃；该方法检测的回收率分别为：NNN 95.7％，NNK 97.6％，NAT 99.2％和NAB 99.5％，方法的回收率高、检测结果准确性高；该方法检测的检测限分别为：NNN 0.76ng/支，NNK 0.58ng/支，NAT0.33ng/支和NAB 0.81ng/支。
2、辐照对卷烟物理指标的影响
辐照对卷烟的重量、圆周、圆度、长度及硬度也没有明显的影响；辐照剂量为5kGy卷烟的滤嘴通风度的测定值显著提高，辐照剂量为20kGy时盘纸的通风度也增加。辐照使盘纸通风度增加，即卷烟纸透气度增加，说明辐照可能通过增加盘纸通风度使主流烟气中的有害物减少。
3、卷烟辐照箱内吸收剂量分布不均匀度试验
Figure BDA0000122297760000041
4、感官评价
大卫杜夫：辐照剂量为30kGy的样品感官评价的评分为91.8分，接近未辐照样品的评分92分，在这两个样品中，部分评吸者个人认为该剂量辐照的卷烟口感优于对照样；南京：辐照剂量为10kGy和20kGy的样品感官评价的评分分别为90.8分和91.1分，和对照样品的评分91分接近，其中辐照剂量为20kGy的样品的香气得分高于未辐照样品；苏烟：感官评价的评分也是辐照剂量为10kGy和20kGy时的和对照样品的评分接近，未辐照样品的评分是92分，两个辐照样的评分分别为91.8分和92分。
5、辐照对主流烟气中TSNAs的降解效果
辐照后样品主流烟气中NNN，NAT，NAB和NNK含量的检测结果显示：辐照后TSNAs的含量都低于对照中的含量；大卫杜夫主流烟气中的TSNAs的降解率最高为8.8％；南京主流烟气中的TSNAs的降解率最高为88.6％；苏烟主流烟气中的TSNAs的降解率最高为37.6％。
6、辐照对烟丝中TSNAs的降解效果
辐照后样品烟丝中NNN，NAT，NAB和NNK含量的检测结果显示：辐照后TSNAs的含量也都低于对照中的含量；大卫杜夫烟丝中的TSNAs的降解率最高为79.8％；南京烟丝中的TSNAs的降解率最高为88.5％；苏烟烟丝中的TSNAs的降解率最高为36.3％。

Claims (2)

1.卷烟中TSNAs的辐照降解方法，其特征在于：
成品卷烟在不破坏其原包装的条件下直接进行辐照处理，辐照源为60Co γ射线，辐照装置能量利用率≥35%、辐照场剂量分布不均匀度≤1.5，辐照降解吸收剂量范围为5～30 kGy。
2.根据权利要求1所述的卷烟中TSNAs的辐照降解方法，其特征在于：
在辐照过程中进行剂量跟踪，用重铬酸银Ag2Cr2O7剂量计，每个90cm长×60cm宽×220cm 高的悬挂输送链吊箱中分3层，每层放置3支剂量计，最大吸收剂量和最小吸收剂量的比值应＜1.25。
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