CN107262069B - 一种烟碱分子印迹材料的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于选择性分离纯化烟碱的分子印迹材料的制备方法。配方包括海藻酸钠，烟碱模板，CaCl2，ZnO。制备的分子印迹材料能够在复杂的烟草提取溶液中选择性吸附烟碱，且通过水洗脱可以将吸附的烟碱很容易洗脱下来，达到纯化烟碱的目的。该分子印迹材料具有化学稳定性好、吸附容量大、重复利用率高，使用后可生物降解的优点。

Description

一种烟碱分子印迹材料的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种烟碱分子印迹材料的制备及其在分离提纯烟碱中的应用。
背景技术
烟碱是一种吡啶型生物碱，是重要的医药、化工原料，可用作高效低毒的天然杀虫剂，也是治疗老年痴呆症、帕金森症、抑郁症的有效药物。烟碱主要存在于烟叶之中，烟碱是烟草中的主要生物碱，占烟草总生物碱含量的 95%以上。工业上生产天然烟碱均采用废弃烟草下脚料，通过溶剂、酸或碱溶液提取浓缩后，再进行精馏的方法，如专利201410541462.4《一种高纯度烟碱的工业化制备方法》。这样得到的烟碱中由于方法的选择性差，仍含有较多与烟碱物理化学性质相似的去氢新烟碱、麦斯明、降烟碱、可替宁、双烯烟碱等生物碱。分子印迹材料中有大量在大小、形状及功能基等方面与目标分子相互匹配的结合位点，对目标分子具有较高的选择性，且目标分子模板可回收重复使用，因而是一种有广泛应用前景的分离材料。
发明内容
本发明的目的在于制备一种烟碱分子印迹材料。
本发明的另一目的在于提供上述烟碱分子印迹材料在分离纯化烟碱中的应用。
本发明的技术方案是：其特征在于包含下列技术步骤：
称取一定量的海藻酸钠使之完全溶于蒸馏水中，配成饱和海藻酸钠溶液，根据海藻酸钠分子量不同，浓度在1%~5%。
在海藻酸钠溶液中加入海藻酸钠质量0.1%~5%的ZnO，并且搅拌至均一的混合物。
在上述混合物中加入海藻酸钠质量10%~40%的左旋烟碱模板，并且搅拌均匀成海藻酸钠左旋烟碱模板溶液。
在室温下将海藻酸钠左旋烟碱模板溶液间歇滴加进浓度为3%~10%的CaCl2溶液中，形成2~7mm的水凝胶小球，得到的小球在CaCl2溶液中浸泡30min~24 h。
所得的小球用小球等体积的蒸馏水清洗3-10遍后，置于100~120℃烘箱中烘干2~6h，得到ZnO加强海藻酸钠烟碱分子印迹小球材料（也可不加ZnO即制得海藻酸钠烟碱分子印迹小球材料）。
根据权利要求1所述技术方案中海藻酸钠优选浓度为2%~3%，ZnO含量优选为海藻酸钠质量的1%~3%，左旋烟碱模板加入量优选为海藻酸钠质量的15%~25%， CaCl2溶液浓度优选为5%~7%。
清洗或冲淋的水中烟碱用溶剂萃取回收后可用于下次制备烟碱分子印迹材料。
本发明的烟碱分子印迹材料，可用于酸、碱等水溶液提取烟草的烟碱稀溶液中烟碱的选择吸附，从而分离提纯烟碱。
本发明的烟碱分子印迹材料，能够选择性吸附烟碱，且通过水洗脱可以将吸附的烟碱很容易洗脱下来，达到纯化烟碱的目的。
本发明的烟碱分子印迹材料，化学稳定性好、吸附容量大、重复利用率高，且使用后可生物降解。
附图说明：
图1海藻酸钠烟碱分子印迹材料小球扫描电镜图。
图2磷酸提取烟碱原液通过烟碱分子印迹材料后流出液的气相色谱-质谱总离子流图。
图3烟碱分子印迹材料吸附烟碱原液后水洗脱液的气相色谱-质谱总离子流图。
图4 海藻酸钠ZnO增强烟碱分子印迹材料小球扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。文中除注明外所有提到的浓度或比例均为质量百分比。
实施例1
配制饱和浓度的海藻酸钠溶液3L(2.5%)，加入海藻酸钠质量40%的左旋烟碱，搅拌均匀。
将海藻酸钠烟碱模板溶液间歇滴加进1.5L浓度6%的CaCl2溶液，控制滴加液滴大小，制备成2~4mm的水凝胶小球(图1)。小球中烟碱的包覆率为11.5%。浸泡1小时后取出，经过4次水洗，烟碱模板回收率即可达到87%。回收后的烟碱可继续用于制备模板材料。
水洗后的小球置于100~110℃烘箱中烘干3h，得到海藻酸钠烟碱分子印迹小球材料。
将海藻酸钠烟碱分子印迹小球材料装入Φ20×100mm的玻璃柱，将100mL磷酸提取的烟草原液通过填充柱，收集流出液，气相色谱-质谱检测主要为杂质，烟碱被选择性吸附(图2)。用100mL水冲洗吸附烟碱后的填充柱，收集流出液，气相色谱-质谱检测主要为烟碱(图3)。
实施例2
配制饱和浓度的海藻酸钠溶液2L(4%)，加入海藻酸钠质量20%的左旋烟碱，再加入海藻酸钠质量1%的ZnO，搅拌均匀。
将海藻酸钠烟碱模板溶液间歇滴加进1.5L浓度8%CaCl2溶液，控制滴加液滴大小，制备成3~5mm的水凝胶小球(图4)。小球中烟碱的包覆率为10.8%。浸泡24小时后取出，经过5次水洗，烟碱模板回收率即可达到95%。回收后的烟碱可继续用于制备模板材料。
水洗后的小球置于110~120℃烘箱中烘干2h，得到海藻酸钠ZnO增强烟碱分子印迹小球材料。
将ZnO增强烟碱分子印迹小球材料装入Φ20×100mm的玻璃柱，将100mL NaOH溶液提取的烟草原液通过填充柱，收集流出液，气相色谱-质谱检测主要为杂质，烟碱被选择性吸附。用100mL水冲洗吸附烟碱后的填充柱，收集流出液，气相色谱-质谱检测主要为烟碱。

Claims (4)

1.一种烟碱分子印迹材料的制备方法，其特征在于，包含以下制备步骤：
称取一定量的海藻酸钠使之完全溶于蒸馏水中，配成饱和海藻酸钠溶液，根据海藻酸钠分子量不同，浓度在1％～5％；
在海藻酸钠溶液中加入海藻酸钠质量0.1％～5％的ZnO，并且搅拌至均一的混合物；
在上述混合物中加入海藻酸钠质量10％～40％的左旋烟碱模板，并且搅拌均匀成海藻酸钠左旋烟碱模板溶液；
在室温下将海藻酸钠左旋烟碱模板溶液间歇滴加进CaCl2溶液中，CaCl2溶液浓度为3％～10％，形成2～7mm的水凝胶小球，得到的小球在CaCl2溶液中浸泡30min～24h；
所得的小球用小球等体积的蒸馏水清洗3-10遍后，置于100～120℃烘箱中烘干2～6h，得到ZnO加强海藻酸钠烟碱分子印迹小球材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，海藻酸钠浓度为2％～3％，ZnO含量为海藻酸钠质量的1％～3％，左旋烟碱模板加入量为海藻酸钠质量的15％～25％，CaCl2溶液浓度为5％～7％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，清洗小球回收的烟碱模板重复用于配制海藻酸钠溶液制备烟碱分子印迹材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的烟碱分子印迹材料在酸或碱水溶液提取烟草的烟碱稀溶液中分离提纯烟碱的应用。
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