JP2016010746A - 架橋キトサン誘導体を含む吸着材ならびに金属イオンの吸着方法および回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕式(I):
〔2〕金属イオンを吸着するための吸着材であって、該金属イオンはインジウムイオンおよびガリウムイオンからなる群から選択される少なくとも1種である、前記〔1〕に記載の吸着材。
〔3〕キトサンとクエン酸とを混合し加熱下に脱水反応を行うことにより、架橋および官能基の導入を同時に行う、上記式(I)で表される構造単位を含有する架橋キトサン誘導体の製造方法。
〔4〕少なくとも1種の金属イオンを含有する溶液と、前記〔1〕または〔2〕に記載の吸着材とを接触させる工程を含む、金属イオンの吸着方法。
〔5〕少なくとも1種の金属イオンを含有する溶液と、前記〔1〕または〔2〕に記載の吸着材とを接触させる工程;および
前記工程で得た金属イオンが吸着された吸着材と、酸性溶液または塩基性溶液とを接触させて、該吸着材から該金属イオンを脱離させる工程;
を含む、金属イオンの回収方法。
〔6〕インジウムイオンおよびガリウムイオンを含有する溶液と、前記〔1〕または〔2〕に記載の吸着材とを接触させる工程;
前記工程で得たインジウムイオンおよびガリウムイオンが吸着された吸着材と、塩基性溶液とを接触させて、該吸着材からガリウムイオンを脱離させる工程;および前記吸着材と、酸性溶液とを接触させて、該吸着材からインジウムイオンを脱離させる工程を含む、前記〔5〕に記載の回収方法。
前記工程で得た金属イオンが吸着された吸着材と、酸性溶液または塩基性溶液とを接触させて、該吸着材から該金属イオンを脱離させる工程;
を含む、金属イオンの回収方法を提供する。
実施例1
キミカキトサン30.3gに0.6mol dm−3のクエン酸溶液200cm3を加えて30分間撹拌し、シャーレに入れた。得られた溶液を50℃で24時間減圧乾燥後、そのまま120℃で90分間減圧乾燥した。その後、室温で24時間乾燥し、50℃で約15時間減圧乾燥し、次いで、120℃で約3時間減圧乾燥した。得られた反応生成物を、室温でさらに乾燥後、熱水に浸して静置し、吸引ろ過を行った。反応生成物を熱水で洗浄後、乾燥した。乾燥した反応生成物であるクエン酸キトサンを細かく粉砕し、粉砕物を、吸引ろ過を用いて、熱水、1N-NaOH、1N-HCl、蒸留水、エタノールで順に洗浄後、乾燥を行い、茶色の架橋されたクエン酸キトサンを得た。クエン酸キトサンの合成スキームを次に示す。
実施例2
実施例1に記載の架橋キトサン誘導体を吸着材として用い、下記の方法で吸着量および吸着率を測定した。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)の各金属イオンを、1mmol dm-3の金属イオン濃度で含有し、アンモニアおよび硝酸を用いて調整された表1〜3に記載のpH(pHini)を有する、硝酸アンモニウム溶液を得た。このようにして得た溶液を15cm3ずつ計り取り、吸着材0.05gを入れたサンプル管に加え、30℃の恒温槽中、120rpmの振盪速度で、24時間振盪させた。その後、溶液をろ過し、ろ液のpH(pHeq)をpHメーターを用いて測定した。振盪を行う前後の溶液中の金属イオン濃度を、原子吸光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製「Hitachi Model z−2310」)およびIPC発光分析装置(株式会社島津製作所製「SHIMADZU ICPS=7000」)を用いて測定した。なお、In(III)およびGa(III)については、溶液を精製水で6倍に希釈した希釈液を用い、Zn(II)については、溶液を精製水で101倍に希釈した希釈液を用いて金属イオン濃度の測定を行い、希釈前の溶液の金属イオン濃度に換算した。得られた金属イオン濃度から、次の式に従い、吸着率(%)および吸着量(mmol/g)を算出した。式中、Ciniは、初期金属イオン濃度(mmol dm-3)であり、吸着前の溶液中の金属イオン濃度を表す。本実施例において、Ciniは1である。Ceqは、平衡金属イオン濃度(mmol dm-3)であり、金属イオンを吸着材に吸着させた後のろ液中の金属イオン濃度を表す。wは吸着材の重量であり、当該実施例においてはw=0.05gである。
次の式で示されるジグリコール酸キトサンを吸着材として用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)等の金属イオンに代えて、Pb(II)の金属イオンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。なお、金属イオン濃度の測定には、溶液を精製水で15倍に希釈した希釈液を用いた。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)等の金属イオンに代えて、Co(II)の金属イオンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。なお、金属イオン濃度の測定には、溶液を精製水で21倍に希釈した希釈液を用いた。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)等の金属イオンに代えて、Mn(II)の金属イオンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。なお、金属イオン濃度の測定には、溶液を精製水で51倍に希釈した希釈液を用いた。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)等の金属イオンに代えて、Mg(II)の金属イオンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。なお、金属イオン濃度の測定には、溶液を精製水で81倍に希釈した希釈液を用いた。
In(III)、Ga(III)およびZn(II)等の金属イオンに代えて、Ni(II)の金属イオンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、吸着量および吸着率の測定を行った。なお、金属イオン濃度の測定には、溶液を精製水で21倍に希釈した希釈液を用いた。
本発明の吸着材によるIn(III)およびGa(III)の飽和吸着量を測定するために、吸着等温線を測定した。まず、In(III)およびGa(III)の初濃度が、それぞれ、3×10−3〜20×10−3mol dm−3となるように調整した0.1Nの塩酸溶液15cm3に、本発明の吸着材を0.05g加え、30℃の恒温槽で振盪速度120rpmで24時間振盪した。平衡に到達後、平衡金属イオン濃度(Ceq)を測定した。吸着等温線をLangmuir型に当てはめ考察した。Langmuir吸着等温式を下記式(1)に示す。これを変形した下記式(2)に基づいたLangmuirプロット(横軸にCeq、縦軸にCeq/qをプロットしたグラフ)の傾きと切片より吸着平衡定数Kad(dm3 mmol−1)と飽和吸着量qm(mmol g−1)を求めた。なお、下記式(1)および(2)中、qは金属イオンの吸着量を表す。
実施例9
実施例2の表1におけるNo.2においてろ過により回収された、インジウムイオンが吸着された吸着材を、脱離率の測定に用いた。また、実施例2の表2におけるNo.2においてろ過により回収された、ガリウムイオンが吸着された吸着材を、脱離率の測定に用いた。脱離剤として0.1mol dm−3または1.0mol dm−3濃度のHCl水溶液、または、0.1mol dm−3または1.0mol dm−3濃度のNaOH水溶液を用いた。ろ過により回収された各吸着材0.05g/15mlを入れたサンプル管のそれぞれに、上記の脱離剤を15ml加え、30℃の恒温槽中、120rpmの振盪速度で、24時間振盪させた。その後、溶液をろ過し、ろ液(以下において「脱離液」とも称する)中の金属イオン濃度を上記と同様にして測定した。得られた金属イオン濃度から、次の式に従い、脱離率(%)を算出した。式中、CiniおよびCeqは、上記と同様に定義される。Cdesは、脱離液中の金属イオン濃度(mmol dm-3)である。
Claims (6)
- 金属イオンを吸着するための吸着材であって、該金属イオンはインジウムイオンおよびガリウムイオンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の吸着材。
- キトサンとクエン酸とを混合し加熱下に脱水反応を行うことにより、架橋および官能基の導入を同時に行う、上記式(I)で表される構造単位を含有する架橋キトサン誘導体の製造方法。
- 少なくとも1種の金属イオンを含有する溶液と、請求項1または2に記載の吸着材とを接触させる工程を含む、金属イオンの吸着方法。
- 少なくとも1種の金属イオンを含有する溶液と、請求項1または2に記載の吸着材とを接触させる工程;および
前記工程で得た金属イオンが吸着された吸着材と、酸性溶液または塩基性溶液とを接触させて、該吸着材から該金属イオンを脱離させる工程;
を含む、金属イオンの回収方法。 - インジウムイオンおよびガリウムイオンを含有する溶液と、請求項1または2に記載の吸着材とを接触させる工程;
前記工程で得たインジウムイオンおよびガリウムイオンが吸着された吸着材と、塩基性溶液とを接触させて、該吸着材からガリウムイオンを脱離させる工程;および前記吸着材と、酸性溶液とを接触させて、該吸着材からインジウムイオンを脱離させる工程を含む、請求項5に記載の回収方法。
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