CN104181136B - 一种测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简单快速测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法，包括如下步骤：（1）制备甲醛标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定甲醛标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射能量转移峰强度值I 标准及I 空白，计算ΔI=I 空白 – I 标准；（4）以ΔI对甲醛的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔI 样＝I 空白‑I 样；（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中甲醛的浓度。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体是测定甲醛的氧化石墨烯共振瑞利散射能量转移光谱法。
背景技术
甲醛（HCHO）是一种有强烈刺激性气味的无色气体，易溶于水。甲醛有毒，在生活中对人体的危害性极大，它主要是通过呼吸道进入人体并快速代谢为甲酸、二氧化碳等。它是一种原生质毒，可与氯化物生成致癌物二氯甲基醚。摄取少量甲醛即能阻止胃酶和胰酶的消化作用，影响代谢机能。对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿，肾衰竭等。当室内甲醛达到一定浓度时，人体就会出现不适感，当每立方米空气中甲醛浓度达到0.06～0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘；达到30mg/m3时，会立即致人死亡。甲醛被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，也是潜在的强致性突变物。因而检测及控制甲醛的污染问题已越来越迫切，开展对甲醛测定方法的研究具有重要的意义。目前甲醛的检测方法很多，主要有催化动力学光度法、分光光度法、色谱法 、荧光法等，而经典的甲醛测定方法为乙酰丙酮分光光度法。
荧光共振能量转移(FRET)是一种非辐射能量转移，是供体分子的激发能通过非辐射转移形式传递给邻近受体分子的过程，它的推动力是供体和受体荧光分子之间的偶极－偶极相互作用。当处于激发态的荧光分子即供体分子的荧光光谱与另一个荧光分子即受体分子的激发光谱重叠时，供体荧光分子以偶极－偶极相互作用形式将激发能转移给其邻近的处于基态的受体，诱发受体分子发出荧光，同时供体荧光分子自身的荧光强度衰减。近年来FRET被广泛地应用于各种研究领域，尤其是在分析化学和结构生物学领域，生物大分子结构、性质、反应机理以及定量分析等方面的研究。目前基于纳米粒子为受体的荧光能量转移体系在定量分析中显示了较高的灵敏度而得到应用。纳米氧化石墨烯（简称GO）作为共振瑞利能量转移的供给体测定甲醛的未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法。
一种简单快速测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法，包括如下步骤：
（1）制备甲醛标准溶液体系：取刻度试管，依次移取10～700μL 320 μmol/L甲醛标准溶液，80～150 μL 2.5 mol/L 氢氧化钾溶液，150～250μL 0.034 mol/L 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液，用二次蒸馏水定容至1.0 mL并摇匀，沸水浴加热10 min。冷却后加入350～450 μL 100 μg/mL GO，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加甲醛标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的甲醛标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处甲醛标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I ，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI =I 0 -I ；
（4）以ΔI 对甲醛的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有甲醛的待测样品，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI 样＝I 0-I 样；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中甲醛的浓度。
实现本发明的原理是：在碱性条件下，甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂反应生成黄色化合物，当该黄色化合物分子与纳米氧化石墨烯接近时，GO将共振瑞利散射能量转移给该化合物时，导致体系370 nm处的共振瑞利散射峰强度降低。据此建立了测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法。
本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高、选择性好、体系稳定。
附图说明
图1为本发明实施例测定甲醛的部分共振瑞利散射能量转移光谱图。
图中：(a) 0.125 mol/L KOH-3.4 mmol/L AHMT - 20 μg/mL GO； (b)a+1.6μmol/L甲醛；(c) a+8μmol/L 甲醛; (d) a+48μmol/L 甲醛; (e) a+64 μmol/L甲醛; (f) a+112μmol/L 甲醛。
具体实施方式
实施例：
应用共振瑞利散射能量转移光谱法测定甲醛，包括如下步骤：
（1）制备甲醛标准溶液体系：取刻度试管，依次移取10μL、50μL、300μL、400μL、700μL 320 μmol/L甲醛标准溶液，100 μL 2.5 mol/L 氢氧化钾溶液，200μL 0.034 mol/L AHMT溶液，用二次蒸馏水定容至1.0 mL并摇匀，沸水浴加热10 min。冷却后加入400 μL 100 μg/mL GO，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加甲醛标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的甲醛标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在F-7000型荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处甲醛标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I ，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI =I 0 -I ；
（4）以ΔI 对甲醛的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：分别于某房屋室内及小汽车内，在U 形棕色吸收管中加入10mL二次蒸馏水，连接大气采样仪，以0.5 L/min的流速采样20min, 采样后的溶液转入10mL 试管中，即获得含有甲醛的待测样品，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI 样＝I 0-I 样；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中甲醛的浓度，测得室内的甲醛的浓度为0.087mg/m3，小汽车甲醛的浓度为0.011mg/m3。
本发明实施例测定甲醛含量范围为1.6～112μmol/L，回归方程为ΔI 370nm=9.02C+134，检出限为0.25 μmol/L。
方法回收率实验：
取步骤（5）制备的被测物样品各3份，分别加入10μmol/L、20μmol/L甲醛标准溶液，再按（1）～（3）操作，计算甲醛的浓度，回收率分别为99.5%,98.9%。
说明该方法准确可靠。
Claims (1)
1.一种测定甲醛的共振瑞利散射能量转移光谱法，其特征是：包括如下步骤：
（1）制备甲醛标准溶液体系：取刻度试管，依次移取10～700μL 320 μmol/L甲醛标准溶液，80～150 μL 2.5 mol/L 氢氧化钾溶液，150～250μL 0.034 mol/L AHMT 溶液，用二次蒸馏水定容至1.0 mL并摇匀，沸水浴加热10 min，冷却后加入350～450 μL 100 µg/mL氧化石墨烯，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加甲醛标准溶液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的甲醛标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处甲醛标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I ，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI =I 0 -I ；
（4）以ΔI 对甲醛的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有甲醛的待测样品，按步骤（1）～（3）操作，
算出被测物的ΔI 样＝I 0-I 样；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中甲醛的浓度。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102507921A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种检测微囊藻毒素的方法 |
| CN103389291A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 广西师范大学 | 一种测定甲醛的共振瑞利散射光谱方法 |
| CN103512878A (zh) * | 2013-08-16 | 2014-01-15 | 南昌大学 | 基于GO和GQDs之间ECL-RET作用的传感器制备方法及激酶检测应用 |
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| Determination of formaldehyde in aqueous solutions by a novel fluorescence energy transfer system;Lun Wang et al.,;《Analyst》;20100624;第135卷;摘要，第2140页第1段至2141页第1段 * |
| Fluorescence Resonance Energy Transfer between Quantum Dots and Graphene Oxide for Sensing Biomolecules;Haifeng Dong et al.,;《Anal. Chem.》;20100701;第82卷(第13期);5511-5517 * |
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