CN104178653A - 一种聚晶金刚石材料的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚晶金刚石材料的烧结方法，将金刚石颗粒经过酸碱纯化处理后，与粘结剂混合均匀，在高温真空炉中进行工艺烧结处理；其中，烧结处理采用的压力P、温度T及工艺持续时间t分别为：5.7GPa<压力P<5.9GPa，1550℃<温度T<1570℃，3分钟<烧结持续间t<5分钟。本发明在聚晶金刚石材料在特定的压力、温度及工艺持续时间下进行高温高压烧结，粘结剂与金刚石颗粒之间构成了明显的D-D结合型网络状骨架结构，粘结相呈星点状或柳絮状较为均匀地分布在金刚石颗粒三叉晶界处，说明该烧结工艺较佳，基本上制备出整体性能均匀细粒度的PCD材料。
Description
技术领域
本发明金刚石材料加工技术领域，尤其是涉及一种聚晶金刚石材料的烧结方法。
背景技术
聚晶金刚石(又称多晶金刚石，PCD)是超硬材料(也被称为超级磨料)，。聚晶金刚石是由很多细粒金刚石或者金刚石混入一定配比的粘结剂在超高压高温条件下通过粉末烧结制得。
PCD材料可包含至少约80vol(体积)％的金刚石，并且可在金刚石催化剂材料存在的情况下，通过使金刚石颗粒聚集体经受高于约5Gpa的超高压力和至少约1200℃的温度而制备，所述金刚石催化剂材料为在金刚石比石墨热力学更稳定的压力和温度下能够促进金刚石颗粒直接共生的材料。一些金刚石催化剂材料可在环境压力下，特别是在升高的温度下促进金刚石向石墨的转化。该催化剂材料的实例为钴、铁、镍和包括这些中任意几种的特定合金。PCD可以形成在烧结钴碳化钨基材上，该基材可提供用于PCD的钴催化剂材料源。PCD材料中的间隙可以至少部分用金刚石催化剂材料进行填充。
在烧结聚晶金刚石材料时，烧结工艺所采用的压力、温度及工艺持续时间是影响聚晶金刚石材料整体性能的主要指标。比如，CN200680033795.X提出一种具有极细微结构的烧结聚晶金刚石材料，公开了以至少1000℃的温度和至少20Kb的压力约3-120分钟，优选使用约50-70Kpa之间的压力以及在约1400℃-1600℃之间的温度。又如，201310635074.8提出一种具有高导热性能的金刚石复合片及其制备方法，公开了在5000-6000MPa压力、1400-1600℃温度条件下烧结5-10分钟形成金刚石复合片的技术方案。
然而，经过申请人实验证明，以金属钴为粘结剂，在1400℃乃至1450℃烧结温度时，虽然该烧结温度超过了碳-钴共晶温度1336℃，但由于过热度较小，钴液在细粒度的金刚石微粉中扩散受阻，烧结试样中金刚石颗粒大多处于“孤立”状态，未形成良好的D-D结合，且由于金刚石微粉粒径存在差异，导致粘结剂在金刚石微粉外表面的分布并不均匀，烧结得到的聚晶金刚石材料整体力学性能较差。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提出一种聚晶金刚石材料的烧结方法，通过确定烧结工艺所采用的压力、温度及工艺持续时间，烧结出整体性能优良的聚晶金刚石(PCD)材料。
本发明采用如下技术方案实现：一种聚晶金刚石材料的烧结方法，将金刚石颗粒经过酸碱纯化处理后，与粘结剂混合均匀，在高温真空炉中进行工艺烧结处理；
其中，烧结处理采用的压力P、温度T及工艺持续时间t分别为：5.7GPa<压力P<5.9GPa，1550℃<温度T<1570℃，3分钟<烧结持续间t<5分钟。
其中，以压力5.8GPa、温度1560℃及烧结持续时间4分钟进行烧结处理。
其中，金刚石颗粒的平均粒度为2μm。
其中，金刚石颗粒的粒径介于1μm-3μm之间。
其中，粘结剂为金属钴、镍或铁。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明在聚晶金刚石材料在特定的压力、温度及工艺持续时间下进行高温高压烧结，粘结剂与金刚石颗粒之间构成了明显的D-D结合型网络状骨架结构，粘结相呈星点状或柳絮状较为均匀地分布在金刚石颗粒三叉晶界处，说明该烧结工艺较佳，基本上制备出整体性能均匀细粒度的PCD材料。
附图说明
图1是在烧结温度1450℃、压力5.0GPa、时间3分钟获得PCD材料在扫描电镜下的组织示意图。
图2是在烧结温度1450℃、压力5.0GKPa、时间4分钟获得PCD材料在扫描电镜下的组织示意图。
具体实施方式
本发明提出的聚晶金刚石材料烧结方法，是将平均粒度为2μm金刚石颗粒(金刚石颗粒的粒径介于1μm-3μm之间)混合均匀，原料金刚石颗粒经过酸碱纯化处理后，混入一定配比的粘结剂(比如金属钴、镍、铁等)配料并与金刚石颗粒混合均匀，之后在高温真空炉中按照特定的工艺真空净化处理，叶腊石等辅助材料通过特定的工艺焙烧。有关烧结工艺流程乃现有技术，本发明在此不一一详细描述。
本发明改进了烧结工艺中所采用的压力P、温度T及工艺持续时间t，通过确定烧结工艺所采用的压力P、温度T及工艺持续时间t，烧结出整体性能优良的种聚晶金刚石(PCD)材料
具体来说，本发明聚晶金刚石合成过程中采用的压力P、温度T及工艺持续时间t分别为：5.7GPa<压力P<5.9GPa，1550℃<温度T<1570℃，3分钟<烧结持续间t<5分钟。
在一个实施例中，以型号是CS-1B的六面顶压机上保持一定时间的高温超高压通过液相烧结法烧结而成聚晶金刚石(PCD)材料：
烧结样品1:以六面顶压机烧结处理，烧结温度1450℃、压力5.0GPa、烧结持续时间3分钟、冷却时间1分钟，得到聚晶金刚石材料的烧结样品1。通过日本日立公司出产型号S-3400N型扫描电镜观察，示意图如图1所示(图中黑色部分代表金刚石颗粒，白色部分代表烧结形成的D-D结合)。从图1中可以看出，粘结剂与金刚石颗粒并未形成良好的D-D结合，且粘结剂在金刚石颗粒上的分布也并不均匀，原因见本申请背景技术的描述。
由此可推断出，石墨转化为金刚石的相变过程需要的驱动力与温度成反比，与压力成正比；温度越高，驱动力越小，晶粒生长速度越慢，在相同烧结时间条件下，晶粒尺寸越小；同时，温度越高，粘结剂流动性增强，有利于其在金刚石中的均匀分布。
烧结样品2：以六面顶压机烧结处理，烧结温度1560℃、压力5.8GPa、烧结持续时间4分钟、冷却时间1分钟，得到聚晶金刚石材料的烧结样品2。通过日本日立公司出产型号S-3400N型扫描电镜观察，示意图如图2所示(图中黑色部分代表金刚石颗粒，白色部分代表烧结形成的D-D结合)。
从图2可以看出，经过超高压高温烧结后金刚石粒度有一定的细化，晶粒大都在2μm以下，比原粒度稍小，应该是烧结开始随着压力升高到合成压力，合成腔体中的金刚石粉末由于剧烈地挤压而破裂、破碎，导致晶粒细化。颗粒棱角发生了一定程度的钝化，没有出现金刚石颗粒明显异常长大的现象，粘结剂与金刚石颗粒之间构成了明显的D-D结合型网络状骨架结构，粘结相呈星点状或柳絮状较为均匀地分布在金刚石颗粒三叉晶界处，说明该烧结工艺较佳，基本上制备出整体性能均匀细粒度的PCD材料。
并且，通过对样品2进行Raman光谱分析，在Raman光谱图中未发现石墨峰，证明样品2没有石墨化碳残留，即烧结较彻底，烧结效果较佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种聚晶金刚石材料的烧结方法，其特征在于，将金刚石颗粒经过酸碱纯化处理后，与粘结剂混合均匀，在高温真空炉中进行工艺烧结处理；
其中，烧结处理采用的压力P、温度T及工艺持续时间t分别为：5.7GPa<压力P<5.9GPa，1550℃<温度T<1570℃，3分钟<烧结持续间t<5分钟。
2.根据权利要求1所述一种聚晶金刚石材料的烧结方法，其特征在于，以压力5.8GPa、温度1560℃及烧结持续时间4分钟进行烧结处理。
3.根据权利要求1所述一种聚晶金刚石材料的烧结方法，其特征在于，金刚石颗粒的平均粒度为2μm。
4.根据权利要求1所述一种聚晶金刚石材料的烧结方法，其特征在于，金刚石颗粒的粒径介于1μm-3μm之间。
5.根据权利要求1所述一种聚晶金刚石材料的烧结方法，其特征在于，粘结剂为金属钴、镍或铁。
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