RU2681022C1 - Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля - Google Patents

Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля Download PDF

Info

Publication number
RU2681022C1
RU2681022C1 RU2018123137A RU2018123137A RU2681022C1 RU 2681022 C1 RU2681022 C1 RU 2681022C1 RU 2018123137 A RU2018123137 A RU 2018123137A RU 2018123137 A RU2018123137 A RU 2018123137A RU 2681022 C1 RU2681022 C1 RU 2681022C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
fraction
stage
target product
microns
Prior art date
Application number
RU2018123137A
Other languages
English (en)
Inventor
Евгений Александрович Левашов
Андрей Владимирович Самохин
Николай Васильевич Алексеев
Андрей Андреевич Фадеев
Юрий Юрьевич Капланский
Михаил Александрович Синайский
Сергей Иванович Рупасов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2018123137A priority Critical patent/RU2681022C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2681022C1 publication Critical patent/RU2681022C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/007—Alloys based on nickel or cobalt with a light metal (alkali metal Li, Na, K, Rb, Cs; earth alkali metal Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al Ga, Ge, Ti) or B, Si, Zr, Hf, Sc, Y, lanthanides, actinides, as the next major constituent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля включает стадию предварительного выделения заданной фракции путем классификации исходного порошкообразного материала зернистостью 5-150 мкм, стадию получения целевого продукта, заключающуюся в проведении термовакуумной обработки в течение 3-4 ч при остаточном давлении 10-10мм рт.ст., температуре 800-900°С и скорости нагрева до данной температуры 15-20°С/мин и последующей плазменной сфероидизации, при этом оставшийся после предварительного выделения заданной фракции более мелкий и более крупный порошок подвергают перемешиванию, прессованию, вакуумному спеканию до относительной плотности 70-80%, размолу, после чего полученный порошок возвращают на стадию предварительного выделения заданной фракции и далее выделенную заданную фракцию направляют на стадию получения целевого продукта. Техническим результатом изобретения является повышение выхода целевого продукта в процессе плазменной сфероидизации порошка с пониженным содержанием примесей. 1 ил., 4 табл., 28 пр.

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к получению узкофракционных порошков жаропрочных никелевых сплавов со сферической формой частиц.
Для изготовления изделий из жаропрочных никелевых сплавов новыми перспективными методами, включающими аддитивные технологии, горячее изостатическое прессование, лазерную газопорошковую наплавку и др., необходимы чистые не агрегированные порошки, имеющие сферическую форму частиц, что обеспечивает их высокую текучесть и необходимую плотность упаковки частиц в слое.
В настоящее время для получения сферических порошков металлов и сплавов используются различные методы, преимущественно основанные на диспергировании расплавов с применением различных вариантов нагрева перерабатываемого материала и силового воздействия на расплав (Силаев А.Ф. Фишман Б.Д. Диспергирование жидких металлов и сплавов. М. Металлургия, 1983; Advances in powder metallurgy. Properties, processing and applications. Edited by Isaac Chang and Yuyuan Zhao. Woodhead Publishing, 2013; Зленко M.A., Нагайцев M.B., Довбыш B.M., Аддитивные технологии в машиностроении. ГНЦ РФ ФГУП «НАМИ», Москва, 2015), но объем производства сферических порошков несоизмеримо мал по сравнению с крупнотоннажным производством порошков, не обладающих сферической формой. Промышленно выпускаемые порошки требуют дополнительную обработку перед использованием в аддитивных технологиях. К такой обработке относится сфероидизация порошков при их расплавлении в потоке термической плазмы, генерируемой в электроразрядных плазмотронах -дуговом (Н. Bissett, I.J. van der Walt, J.L. Havenga, J.T. Nel. Titanium and zirconium metal powder spheroidization by thermal plasma processes. The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy, v. 5, October 2015, pp. 937-942), высокочастотном (R. Vert, R. Pontone, R. Dolbec, L. Dionne, M.I. Boulos. Induction plasma technology applied to powder manufacturing: example of titanium-based materials. 22nd International Symposium on Plasma Chemistry, July 5-10, 2015; Antwerp., Belgium, P-II-7-32), сверхвысокочастотном (Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing. Appl. US 2014131906 A1). Обработка порошков в высокотемпературных газовых потоках позволяет обеспечить полную сфероидизацию частиц, но общим недостатком указанных плазменных процессов сфероидизации является образование наночастиц в результате частичного испарения обрабатываемого материала в потоке плазмы и конденсации паров в виде наночастиц при охлаждении газодисперсного потока. Образованные при сфероидизации в плазме наночастицы снижают выход целевого продукта и ухудшают текучесть порошка, которая является его важной эксплуатационной характеристикой в аддитивных технологиях.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения, разделения и очистки порошковых материалов (Patent US 7572315. Process for the synthesis, separation and purification of powder materials, 2009). Способ предусматривает комбинацию обработки порошка в плазме с последующей ультразвуковой обработкой полученного в плазме продукта. Ультразвуковая обработка позволяет отделить сфероидизированные частицы от наноразмерных частиц, образовавшихся в плазменном процессе в результате испарения-конденсации материала исходного порошка.
Недостатком способа является снижение выхода целевого продукта - сферических частиц - в результате образования побочного продукта - наноразмерных частиц, являющихся вредной примесью для порошков, используемых в аддитивных технологиях. Присутствие в сфероидизированном порошке наноразмерных частиц требует дополнительных операций по их удалению, что приводит к повышению производственных затрат. Кроме того, рассматриваемый способ не предусматривает очистку порошков, подвергаемых сфероидизации, от газовых примесей, в частности кислорода, присутствие которого в жаропрочных сплавах приводит к снижению прочностных свойств.
Техническим результатом изобретения является повышение выхода целевого продукта в процессе сфероидизации порошковых материалов в термической плазме, а также снижения в них газовых примесей.
Технический результат достигается следующим образом.
Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля включает стадию предварительного выделения заданной фракции путем классификации исходного порошкообразного материала зернистостью 5-150 мкм, стадию получения целевого продукта, заключающуюся в проведении термовакуумной обработки в течение 3-4 часов при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., температуре 800-900°С и скорости нагрева до данной температуры 15-20 градусов/мин и последующей плазменной сфероидизации. При этом оставшийся после предварительного выделения заданной фракции более мелкий и более крупный порошок подвергают перемешиванию, прессованию, вакуумному спеканию до относительной плотности 70-80%, размолу. После чего полученный порошок возвращают на стадию предварительного выделения заданной фракции и далее выделенную заданную фракцию направляют на стадию получения целевого продукта.
Изобретение поясняется чертежом, где на фигуре 1 показан узкофракционный порошок со сферической формой частиц зернистостью 30-60 мкм.
Из исходного порошкообразного материала выделяется заданная фракция, определяемая конкретным использованием порошка после сфероидизации. В аддитивных технологиях селективного лазерного плавления (СЛП), селективного лазерного спекания (СЛС), селективного электронно-лучевого плавления (СЭЛП) в качестве исходного сырья применяются узкофракционные сферические порошки, выделяемые из полидисперсного порошкового материала зернистостью 5-150 мкм. При этом размер частиц узкой фракции зависит от типа и модели установок. Выделение узкой фракции наиболее эффективно осуществляется с помощью газодинамической сепарации. В результате исходный порошковый материал разделяется на три фракции - целевую с заданным диапазоном размеров частиц, а также более мелкую и более крупную фракции.
Выделенная заданная фракция порошка с требуемым диапазоном размеров частиц (зернистостью) перед сфероидизацией подвергается термовакуумной обработке для очистки порошкообразного материала от газовых примесей. Сферойдизация проводится путем расплавления каждой частицы при ее попадании в высокотемпературную зону плазменного потока.
Режимы термовакуумной обработки (температура, остаточное давление, длительность и скорость нагрева в печи) определяются составом исходного порошкообразного материала. Для жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля температуру термовакуумной обработки выбирают в интервале 800-900°С. При температуре ниже 800°С не обеспечивается очистка порошкообразного материала, а при температуре более 900°С происходит спекание частиц порошка, изменяющее его морфологию и гранулометрический состав.
Остаточное давление вакуумной печи выбирают в диапазоне 10-5-10-6 мм рт.ст., где значение 10-6 мм рт.ст. определяется техническими возможностями промышленных печей, а при давлении, превышающем 10-5 мм рт.ст., снижается эффективность и степень очистки порошка от газовых примесей.
Длительность термовакуумной обработки выбирают в диапазоне 3-4 часов в зависимости от состава порошкообразного материала. При длительности менее 3 часов не обеспечивается необходимая степень очистки от примесей, а при длительности более 4 часов дальнейшей заметной очистки не происходит, но увеличивается расход электроэнергии, и ухудшаются экономические характеристики технологического процесса.
Скорость нагрева в зависимости от состава порошкообразного материала выбирают в интервале 15-20°С/мин. При скорости менее 15°С/мин увеличивается длительность технологического цикла, что ухудшает технико-экономические показатели, а при скорости нагрева более 20°С/мин возникают тепловые поля неоднородности, и процесс очистки протекает неравномерно по объему порошковой засыпки.
Оставшиеся после предварительного выделения заданной фракции более мелкая и более крупная фракции порошка подвергаются перемешиванию. Полученная смесь прессуется в таблетки, которые затем спекаются в вакуумной печи, не допускающей изменения химического состава материала. Время и температура вакуумного спекания выбираются таким образом, чтобы относительная плотность спеченных образцов (спеков) находилась в интервале 70-80%. Для достижения данных значений относительной плотности в процессе вакуумного спекания происходит диффузионное спекание частиц с образованием прочных мостиков и перешейков. В тоже время эти спеки подвергаются размолу без загрязнений продуктами натирания от размольных тел.
Спеки подвергаются дальнейшему размолу в мельнице, причем режимы измельчения выбираются таким образом, чтобы максимальный размер частиц в порошке после размола соответствовал верхнему значению размера частиц в выделенной заданной фракции.
При относительной плотности спека менее 70% не происходит спекания мелких и крупных частиц, а при относительной плотности более 80% спек приобретает повышенную прочность, затрудняющую процесс размола.
Полученный после размола порошок добавляется к исходному порошкообразному материалу и возвращается на стадию разделения на фракции. Вовлечение в плазменную сфероидизацию фракций порошка, полученного после размола спека, позволяет уменьшить количество отходов и тем самым увеличить выход годного целевого продукта (узкофракционного сферического порошка) до 80% по отношению к массе исходного порошкообразного материала.
Образование наночастиц при плазменной сфероидизации происходит в результате испарения частиц мелкой фракции, присутствующей в исходном порошке. Поэтому исключение мелкой фракции из сфероидизируемого порошка позволит снизить содержание наночастиц в целевом продукте.
Реализация способа представлена следующим примером.
Пример 1.
Исходным порошкообразным материалом является жаропрочный сплав на основе моноалюминида никеля марки CompoNiAl-M5-3 следующего химического состава: Ni - 53.8 масс. %, А1 - 23.7%, Cr - 13.7%, Со - 7.8%, Hf - 0.98% (Zaitsev А.А., Sentyurina Zh.A., Levashov E.A., et al. Structure and properties of NiAl-Cr(Co,Hf) alloys prepared by centrifugal SHS casting. Part 1 - Room temperature investigations. Materials Science & Engineering A, 690, 2017, p. 463-472), состоящий из частиц неправильной формы зернистостью от 5 до 150 мкм и предназначенный для получения сферического порошка зернистостью 30-60 мкм.
Исходный полидисперсный порошкообразный материал подвергается сепарации в газодинамическом классификаторе, в результате которой выделяются три фракции: менее 30 мкм (А), 30-60 мкм (Б, целевая) и более 60 мкм (В). Фракция Б в количестве 65% от общей массы порошкового материала направляется на стадии получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию.
Полученные при разделении фракции размером менее 30 мкм и более 60 мкм подвергают перемешиванию, прессованию смеси в брикеты, вакуумному спеканию до относительной плотности 80%, последующему размолу, а полученный порошок возвращают на стадию разделения исходного порошкового материала.
Фракции А и В перемешиваются, затем смесь прессуется в таблетки до относительной плотности 60%. Таблетки подвергаются вакуумному спеканию при температуре 1100°С, давлении 10-6 мм.рт.ст., времени изотермический выдержки 4 часа. Полученный при этом спек имеет относительную плотность 80%. Спек подвергается размолу в шаровой мельнице до получения порошка дисперсностью менее 60 мкм, который добавляется к исходному порошкообразному материалу. Затем проводится повторная классификация и дополнительно выделяется фракция Б в количестве 15%, которая добавляется к ранее выделенной целевой фракции Б и направляется на стадию получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию. Таким образом, общая масса порошка выделенной фракции составила 80% от массы исходного порошкового материала.
Сформировавшаяся выделенная фракция порошка фракции Б подвергается термовакуумной обработке на следующих режимах: температура 850°С, давление 10-6 мм.рт.ст., скорость нагрева 20°С/мин., время изотермической выдержки 3 часа. В результате термовакуумной обработки содержание примесного кислорода снижается с 0.13 до 0,05 масс. %. Порошок направляется на сфероидизацию в потоке термической плазмы для получения целевого продукта со сферической формой частиц размером 30-60 мкм и степенью сферичности 96%. Содержание наночастиц в сфероидизированном порошке не превышает 1 масс. %. Выход годного узкофракционного сферического порошка фракции 30-60 мкм от общей массы исходного порошкового материала составляет около 80%. При этом содержание примесного кислорода составляет 0,05 масс. %.
В примерах 2-7 (таблица 1) показано, что осуществление способа получения узкофракционных сферических порошков зернистостью 30-60 мкм из сплава CompoNiAl-M5-3 за пределами указанных в формуле изобретения параметров не обеспечивает достижение технического результата как по содержанию примесного кислорода, так и по выходу целевого продукта. Пример 8.
Исходным порошкообразным материалом является жаропрочный сплав на основе моноалюминида никеля марки CompoNiAl-M5-3, состоящий из частиц неправильной формы зернистостью от 5 до 150 мкм и предназначенный для получения сферического порошка зернистостью 10-30 мкм.
Исходный полидисперсный порошкообразный материал подвергается сепарации в газодинамическом классификаторе, в результате которой выделяются три фракции: менее 10 мкм (А), 10-30 мкм (Б, целевая) и более 30 мкм (В). Фракция Б в количестве 48% от общей массы порошкового материала направляется на стадии получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию.
Полученные при разделении фракции размером менее 10 мкм и более 30 мкм подвергают перемешиванию, прессованию смеси в брикеты, вакуумному спеканию до относительной плотности 75%, последующему размолу, а полученный порошок возвращают на стадию разделения исходного порошкового материала.
Фракции А и В перемешиваются, затем смесь прессуется в таблетки до относительной плотности 65%. Таблетки подвергаются вакуумному спеканию при температуре 1100°С, давлении 10-6 мм.рт.ст., времени изотермический выдержки 4 часа. Полученный при этом спек имеет относительную плотность 78%. Спек подвергается размолу в шаровой мельнице до получения порошка дисперсностью менее 30 мкм, который добавляется к исходному порошкообразному материалу. Затем проводится повторная классификация и дополнительно выделяется фракция Б в количестве 30%, которая добавляется к ранее выделенной целевой фракции Б и направляется на стадию получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию. Таким образом, общая масса порошка выделенной фракции составила 78% от массы исходного порошкового материала.
Сформировавшаяся выделенная фракция порошка фракции Б подвергается термовакуумной обработке на следующих режимах: температура 800°С, давление 10-6 мм.рт.ст., скорость нагрева 20°С/мин., время изотермической выдержки 3 часа. В результате термовакуумной обработки содержание примесного кислорода снижается с 0.13 до 0,06 масс. %. Порошок направляется на сфероидизацию в потоке термической плазмы для получения целевого продукта со сферической формой частиц размером 10-30 мкм и степенью сферичности 97%. Содержание наночастиц в сфероидизированном порошке не превышает 1 масс. %. Выход годного узкофракционного сферического порошка фракции 10-30 мкм от общей массы исходного порошкового материала составляет около 80%. При этом содержание примесного кислорода не превышает 0,06 масс. %.
В примерах 9-14 (таблица 2) показано, что осуществление способа получения узкофракционных сферических порошков зернистостью 10-30 мкм из сплава CompoNiAl-M5-3 за пределами указанных в формуле изобретения параметров не обеспечивает достижение технического результата как по содержанию примесного кислорода, так и по выходу целевого продукта.
Пример 15.
Исходным порошкообразным материалом является жаропрочный сплав на основе моноалюминида никеля марки CompoNiAl-M5-3, состоящий из частиц неправильной формы зернистостью от 5 до 150 мкм и предназначенный для получения сферического порошка зернистостью 100-120 мкм.
Исходный полидисперсный порошкообразный материал подвергается сепарации в газодинамическом классификаторе, в результате которой выделяются три фракции: менее 100 мкм (А), 100-120 мкм (Б, целевая) и более 120 мкм (В). Фракция Б в количестве 25% от общей массы порошкового материала направляется на стадии получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию.
Полученные при разделении фракции размером менее 100 мкм и более 120 мкм подвергают перемешиванию, прессованию смеси в брикеты, вакуумному спеканию до относительной плотности 80%, последующему размолу, а полученный порошок возвращают на стадию разделения исходного порошкового материала.
Фракции А и В перемешиваются, затем смесь прессуется в таблетки до относительной плотности 65%. Таблетки подвергаются вакуумному спеканию при температуре 1200°С, давлении 10-6 мм.рт.ст., времени изотермический выдержки 5 часов. Полученный при этом спек имеет относительную плотность 85%. Спек подвергается размолу в шаровой мельнице до получения порошка дисперсностью менее 120 мкм, который добавляется к исходному порошкообразному материалу. Затем проводится повторная классификация и дополнительно выделяется фракция Б в количестве 54%, которая добавляется к ранее выделенной целевой фракции Б и направляется на стадию получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию. Таким образом, общая масса порошка выделенной фракции составила 79% от массы исходного порошкового материала.
Сформировавшаяся выделенная фракция порошка фракции Б подвергается термовакуумной обработке на следующих режимах: температура 900°С, давление 10-6 мм.рт.ст., скорость нагрева 15°С/мин., время изотермической выдержки 4 часа. В результате термовакуумной обработки содержание примесного кислорода снижается с 0.13 до 0,06 масс. %. Порошок направляется на сфероидизацию в потоке термической плазмы для получения целевого продукта со сферической формой частиц размером 100-120 мкм и степенью сферичности 94%. Содержание наночастиц в сфероидизированном порошке не превышает 1 масс. %. Выход годного узкофракционного сферического порошка фракции 100-120 мкм от общей массы исходного порошкового материала составляет 76%. При этом содержание примесного кислорода составляет 0,06 масс. %.
В примерах 16-21 (таблица 3) показано, что осуществление способа получения узкофракционных сферических порошков зернистостью 100-120 мкм из сплава CompoNiAl-M5-3 за пределами указанных в формуле изобретения параметров не обеспечивает достижение технического результата как по содержанию примесного кислорода, так и по выходу целевого продукта.
Пример 22.
Исходным порошкообразным материалом является жаропрочный сплав на основе моноалюминида никеля следующего химического состава: Ni - 39.2 масс. %, Al - 15.8%, Cr - 29.5%, Мо - 11.6%, Ti - 3,9%, состоящий из частиц неправильной формы зернистостью от 5 до 150 мкм с содержанием примесного кислорода 0,25, предназначенный для получения сферического порошка зернистостью 20-40 мкм.
Исходный полидисперсный порошкообразный материал подвергается сепарации в газодинамическом классификаторе, в результате которой выделяются три фракции: менее 20 мкм (А), 20-40 мкм (Б, целевая) и более 40 мкм (В). Фракция Б в количестве 60% от общей массы порошкового материала направляется на стадии получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию.
Полученные при разделении фракции размером менее 20 мкм и более 40 мкм подвергают перемешиванию, прессованию смеси в брикеты, вакуумному спеканию до относительной плотности 70%, последующему размолу, а полученный порошок возвращают на стадию разделения исходного порошкового материала.
Фракции А и В перемешиваются, затем смесь прессуется в таблетки до относительной плотности 70%. Таблетки подвергаются вакуумному спеканию при температуре 1050°С, давлении 10-6 мм.рт.ст., времени изотермический выдержки 4 часа. Полученный при этом спек имеет относительную плотность 75%. Спек подвергается размолу в шаровой мельнице до получения порошка дисперсностью менее 40 мкм, который добавляется к исходному порошкообразному материалу. Затем проводится повторная классификация и дополнительно выделяется фракция Б в количестве 25%, которая добавляется к ранее выделенной целевой фракции Б и направляется на стадию получения целевого продукта (узкофракционного сферического порошка): термовакуумную обработку и последующую плазменную сфероидизацию. Таким образом, общая масса порошка выделенной фракции составила 85% от массы исходного порошкового материала.
Сформировавшаяся выделенная фракция порошка фракции Б подвергается термовакуумной обработке на следующих режимах: температура 850°С, давление 10-6 мм.рт.ст., скорость нагрева 20°С/мин., время изотермической выдержки 3,5 часа. В результате термовакуумной обработки содержание примесного кислорода снижается с 0.25 до 0,07 масс. %. Порошок направляется на сфероидизацию в потоке термической плазмы для получения целевого продукта со сферической формой частиц размером 20-40 мкм и степенью сферичности 95%. Содержание наночастиц в сфероидизированном порошке не превышает 1 масс. %. Выход годного узкофракционного сферического порошка фракции 20-40 мкм от общей массы исходного порошкового материала составляет 82%. При этом содержание примесного кислорода составляет 0,06 масс. %.
В примерах 23-28 (таблица 4) показано, что осуществление способа получения узкофракционных сферических порошков зернистостью 20-40 мкм из жаропрочного сплава на основе алюминида никеля состава Ni-Al-Cr-Mo-Ti за пределами указанных в формуле изобретения параметров не обеспечивает достижение технического результата как по содержанию примесного кислорода, так и по выходу целевого продукта.
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004

Claims (1)

  1. Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля, включающий стадию предварительного выделения заданной фракции путем классификации исходного порошкообразного материала зернистостью 5-150 мкм, стадию получения целевого продукта, заключающуюся в проведении термовакуумной обработки в течение 3-4 ч при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., температуре 800-900°С и скорости нагрева до данной температуры 15-20°С/мин и последующей плазменной сфероидизации, при этом оставшийся после предварительного выделения заданной фракции более мелкий и более крупный порошок подвергают перемешиванию, прессованию, вакуумному спеканию до относительной плотности 70-80%, размолу, после чего полученный порошок возвращают на стадию предварительного выделения заданной фракции и далее выделенную заданную фракцию направляют на стадию получения целевого продукта.
RU2018123137A 2018-06-26 2018-06-26 Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля RU2681022C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018123137A RU2681022C1 (ru) 2018-06-26 2018-06-26 Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018123137A RU2681022C1 (ru) 2018-06-26 2018-06-26 Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2681022C1 true RU2681022C1 (ru) 2019-03-01

Family

ID=65632889

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018123137A RU2681022C1 (ru) 2018-06-26 2018-06-26 Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2681022C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111421142A (zh) * 2020-03-25 2020-07-17 昆明理工大学 一种球形钛粉的制备方法
RU2740549C1 (ru) * 2020-06-25 2021-01-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) Способ получения высококачественных металлических порошков из шламовых отходов машиностроительных производств
RU2750298C2 (ru) * 2019-12-11 2021-06-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения реакционного композиционного порошка округлой формы для применения в аддитивных технологиях
RU2776112C1 (ru) * 2021-01-22 2022-07-13 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" Способ получения порошка высокоэнтропийного сплава с эффектом памяти формы

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7572315B2 (en) * 2003-08-28 2009-08-11 Tekna Plasma Systems Inc. Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
RU2610655C1 (ru) * 2015-11-06 2017-02-14 Открытое акционерное общество "Композит" Гранулируемый сплав на основе интерметаллида NiAl

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7572315B2 (en) * 2003-08-28 2009-08-11 Tekna Plasma Systems Inc. Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
RU2610655C1 (ru) * 2015-11-06 2017-02-14 Открытое акционерное общество "Композит" Гранулируемый сплав на основе интерметаллида NiAl

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СЕНТЮРИНА Ж.А. Получение сферических порошков из сплавов на основе алюминида никеля NiAl для аддитивных технологий, "Авто диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук", Москва, 2016, стр.8-10, 23, 24. *
СЕНТЮРИНА Ж.А. Получение сферических порошков из сплавов на основе алюминида никеля NiAl для аддитивных технологий, "Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук", Москва, 2016, стр.8-10, 23, 24. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2750298C2 (ru) * 2019-12-11 2021-06-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения реакционного композиционного порошка округлой формы для применения в аддитивных технологиях
CN111421142A (zh) * 2020-03-25 2020-07-17 昆明理工大学 一种球形钛粉的制备方法
RU2740549C1 (ru) * 2020-06-25 2021-01-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) Способ получения высококачественных металлических порошков из шламовых отходов машиностроительных производств
RU2776112C1 (ru) * 2021-01-22 2022-07-13 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" Способ получения порошка высокоэнтропийного сплава с эффектом памяти формы
RU2785385C1 (ru) * 2022-03-23 2022-12-07 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ВИАМ) Способ получения сфероидизированных гранул металлокерамического композиционного материала на основе молибдена
RU2783095C1 (ru) * 2022-04-13 2022-11-08 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Способ получения порошков сложнолегированных сплавов со сферической формой частиц

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2681022C1 (ru) Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля
JP5632969B2 (ja) モリブデン／二硫化モリブデン金属物品および同物品の生産方法
CN104259469A (zh) 微米和纳米金属球形粉末的制造方法
JP5198121B2 (ja) 炭化タングステン粉末、炭化タングステン粉末の製造方法
CN102248178B (zh) 机械合金化热处理法制备6Al4V钛合金粉的工艺
CN104985188A (zh) 一种含纳米陶瓷相雾化铁粉的制备方法
Li et al. Injection molding of tungsten powder treated by jet mill with high powder loading: A solution for fabrication of dense tungsten component at relative low temperature
CN106756168B (zh) 一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法
WO2015045547A1 (ja) 炭化ジルコニウムのインゴット及び粉末の製造方法
RU2567779C1 (ru) Способ получения модифицированных алюминиевых сплавов
JP2018080395A (ja) 球状銅／二硫化モリブデン粉末、金属物品、およびその生産方法
RU2707455C1 (ru) Сферический порошок псевдосплава на основе вольфрама и способ его получения
WO2020196578A1 (ja) 中実球状粉末の製造方法及び造形製品の製造方法
RU2458168C1 (ru) Способ получения порошковой композиции на основе карбосилицида титана для ионно-плазменных покрытий
JP7171973B1 (ja) 窒化ケイ素粉末、スラリー、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法
JP7378907B2 (ja) ３ｄ造形用混合粉末の製造方法
RU2704343C1 (ru) Способ получения объемного композиционного материала никель - диоксид циркония с повышенной устойчивостью к окислению
WO2023176812A1 (ja) 球状粒子材料の製造方法
Iacob et al. Studies regarding technological properties of Al/Al2O3/Gr hybrid composites
CN115464136B (zh) 一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法
Manyanin et al. Operations for the preparation of metal powders for hot isostatic pressing
Zapciu et al. Research on sinterized materials from metal powder without cobalt, for special uses
Savich et al. Electrical pulse sintering and conventional vacuum sintering of permeable materials from non-spherical and spherical titanium powders
Wachowicz et al. Influence of compaction and degassing on the properties of submicron WCCo produced by the PPS method
RU2612886C2 (ru) Шихта для производства вольфрамотитановых твердых сплавов

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20191205

Effective date: 20191205