CN104178332A - 再生基础油双向溶剂萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种再生基础油双向溶剂萃取方法，是利用由N-甲基吡咯烷酮及丁醇、戊醇组成的混合溶剂，对从废润滑油中经过两级减压蒸馏分离出的馏分油进行萃取，萃取后的抽余油再减压蒸馏分离出混合溶剂与再生基础油产品；萃取后的抽出液减压蒸馏分离出混合溶剂与残渣；混合溶剂循环使用。本发明具有萃取效率高、沉降分离效果好、基础油收率高的优点，而且N-甲基吡咯烷酮对人身和环境危害小、精制油品质提高；省去了白土精制工序，避免白土渣对环境造成污染，同时又提高了再生基础油的收率。
Description
(一)技术领域
本发明涉及废润滑油再生基础油溶剂萃取精制技术领域，具体涉及一种再生基础油双向溶剂萃取方法。
(二)背景技术
运输工具、机械设备上常用的润滑油是由95％左右的基础油及5％的添加剂调和而成。润滑油主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。在使用过程中由于高温、摩擦、粉尘、水分等因素的影响，会逐渐变质而失去应用价值，必须更换。更换下来的润滑油，称为废润滑油。实际上废润滑油中变质成分并不多，采用适当的工艺技术装置，在不破坏基础油成份、质量的前提下，将这些变质组分除去，就能生产出基础油来，再加入添加剂，又可以调配成润滑油继续使用，资源得到循环利用。
目前，国内废润滑油再生常用的是“减压蒸馏-糠醛萃取-白土”再生工艺。该工艺是将废润滑油通过预处理脱去杂质后，使用减压蒸馏塔进行蒸馏。从减压蒸馏塔上部引出的馏分油先用糠醛萃取，再用白土补充精制，产品即为再生基础油。但糠醛萃取存在如下缺点：对馏分油中极性强的非理想组分溶解性强，而对极性弱的理想组分溶解性弱，影响萃取提纯效果；萃取时密度大的非理想组分在下层，而糠醛的密度也较大，这样下层的基础油沉降分离效果差，影响再生基础油的收率；糠醛萃取时容易产生乳化现象，分离比较困难；糠醛萃取的油剂比高、溶剂回收消耗的能量多；糠醛有一定的毒性，对人身及环境有危害，已不能适应环保的要求。另外，采用白土补充精制，不仅降低了再生基础油的收率，而且，废弃的白土对环境也会产生严重的危害。
(三)发明内容
为克服现有再生基础油萃取方法的不足，本发明提供一种再生基础油双向溶剂萃取方法，具有再生基础油收率高、沉降分离效果好以及环保的优点。
为实现上述目的，本发明所述的再生基础油双向溶剂萃取方法，其步骤依次是：
(a)废润滑油经过48h沉降，分离出金属碎屑、水分及其它固体杂质；
(b)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.2-1.5kPa、温度230-240℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(c)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力0.7-1.0kPa、温度320-330℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(d)取N-甲基吡咯烷酮、混合醇配制成混合溶剂；
(e)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到100-110℃，再与混合溶剂分别用泵送入同一容器中混合、萃取；
(f)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力13-14kPa、温度140-150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出混合溶剂与再生基础油产品，混合溶剂循环使用；
(g)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力13-14kPa、温度140-150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出混合溶剂与残渣，混合溶剂循环使用。
其中：混合醇由丁醇和戊醇组成。
其中：混合醇中丁醇与戊醇的体积比为0.5-1∶1。
其中：混合溶剂中N-甲基吡咯烷酮与混合醇的体积比为7∶3-9∶1。
其中：馏分油和混合溶剂的体积比为0.8-1∶1。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优点：
(1)混合醇对极性弱的理想组分溶解性特别强，对极性强的非理想组分的溶解性特别弱，而N-甲基吡咯烷酮刚好相反，优势互补，提高了萃取效率。
(2)混合醇的密度和粘度较小，极易沉降分离，自然分层后，密度小的理想组分在上，密度大的非理想组分在下，沉降分离效果好。
(3)混合醇可以把萃取抽出油里面的理想组分抽出，由于其密度较轻而上浮回到萃取抽余油部分，提高了基础油的收率。
(4)N-甲基吡咯烷酮具有良好的环保性能、毒性小，对人身和环境危害小。
(5)混合溶剂萃取过程中不会产生乳化现象，两相分相容易。
(6)混合溶剂与糠醛相比，生产相同粘度指数的再生基础油溶剂用量减少50％，随再生基础油粘度高低不同，收率提高2％到5％。
(7)糠醛在对高粘度再生基础油萃取时存在溶剂比过高和精制深度不够的问题，而混合溶剂具有较大的溶解性和良好的选择性，使其在萃取高粘度再生基础油时可达到合适的溶剂比和较高精制深度。
(8)省去了白土精制工序，避免白土渣对环境造成污染，同时提高了再生基础油收率。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明再生基础油双向溶剂萃取方法作进一步说明。
实施例1
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.2kPa、230℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力0.7kPa、320℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮700升、混合醇300升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇100升、戊醇200升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到100℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为1∶1，进入填料萃取塔中的馏分油与混合溶剂的总量都是1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力13kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品996.3升、混合溶剂301.9升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力13kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣3.7升、混合溶剂698.1升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
实施例2
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.5kPa、240℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力1.0kPa、330℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮700升、混合醇300升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇100升、戊醇200升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到110℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为0.8∶1，进入填料萃取塔中的馏分油为800升、混合溶剂1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力14kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品797.9升、混合溶剂303.3升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力13kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣2.1升、混合溶剂696.7升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
实施例3
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.2kPa、230℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力0.7kPa、330℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮900升、混合醇100升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇50升、戊醇50升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到100℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为1∶1，进入填料萃取塔中的馏分油与混合溶剂的总量都是1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力14kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品995.9升、混合溶剂115.5升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力14kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣4.1升、混合溶剂884.5升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
实施例4
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.5kPa、230℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力1.0kPa、320℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮900升、混合醇100升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇50升、戊醇50升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到100℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为0.8∶1，进入填料萃取塔中的馏分油为800升、混合溶剂1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力13kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品797.6升、混合溶剂116升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力14kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣2.4升、混合溶剂884升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
实施例5
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.5kPa、230℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力0.8kPa、330℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮700升、混合醇300升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇150升、戊醇150升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到110℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为0.9∶1，进入填料萃取塔中的馏分油为900升、混合溶剂1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力14kPa、150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品895.8升、混合溶剂303.2升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力14kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣4.2升、混合溶剂696.8升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
实施例6
(1)将收集的废润滑油放到储罐中，室温下放置48小时，使其中的金属碎屑、水分及其它固体杂质在罐底沉降并分离出去；
(2)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.2kPa、240℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(3)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力1.0kPa、320℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(4)通过耐腐蚀计量泵分别从各储罐中抽取N-甲基吡咯烷酮800升、混合醇200升泵入暂存罐中，混合均匀，混合醇中含丁醇100升、戊醇100升；
(5)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到110℃后通过泵输送从填料萃取塔的下部入口进入塔内，暂存罐中的混合溶剂从填料萃取塔的上部入口进入塔内，控制馏分油与混合溶剂的体积流量为0.9∶1，进入填料萃取塔中的馏分油为900升、混合溶剂1000升；
(6)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力14kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出再生基础油产品897.3升、混合溶剂213.6升；
(7)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力14kPa、140℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出残渣2.7升、混合溶剂786.4升。
(8)回收的混合溶剂用泵送入暂存罐，循环使用，再生基础油作为产品出售。
Claims (4)
1.一种再生基础油双向溶剂萃取方法，其步骤依次是：
(a)废润滑油经过48h沉降，分离出金属碎屑、水分及其它固体杂质；
(b)沉降脱杂后的废润滑油用泵送入绝对压力1.2-1.5kPa、温度230-240℃的蒸馏塔中进行一级减压蒸馏，分离出汽、柴油；
(c)一级减压蒸馏后的物料用泵送入绝对压力0.7-1.0kPa、温度320-330℃的蒸馏塔中进行二级减压蒸馏，分离出馏分油与蒸馏残液；
(d)取N-甲基吡咯烷酮、混合醇配制成混合溶剂；
(e)从二级减压蒸馏塔引出的馏分油冷却到100-110℃，再与混合溶剂分别用泵送入同一容器中混合、萃取；
(f)萃取后的抽余液用泵送入绝对压力13-14kPa、温度140-150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出混合溶剂与再生基础油产品，混合溶剂循环使用；
(g)萃取后的抽出液用泵送入绝对压力13-14kPa、温度140-150℃的蒸馏塔中蒸馏，分离出混合溶剂与残渣，混合溶剂循环使用。
其中：混合醇由丁醇和戊醇组成。
2.根据权利要求1所述的再生基础油双向溶剂萃取方法，其特征在于：混合醇中丁醇与戊醇的体积比为0.5-1∶1。
3.根据权利要求1所述的再生基础油双向溶剂萃取方法，其特征在于：混合溶剂中N-甲基吡咯烷酮与混合醇的体积比为7∶3-9∶1。
4.根据权利要求1所述的再生基础油双向溶剂萃取方法，其特征在于：馏分油和混合溶剂的体积比为0.8-1∶1。
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