CN103820200B - 一种由废润滑油再生基础油的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种由废润滑油再生基础油的工艺，包括1）将废润滑油在不低于60℃的条件下沉降、离心分离，然后加热至100-110℃进行蒸发，得到预处理油料；2）将不低于60℃的所述预处理油料依次经膜孔为1-3μm、0.1-1μm和小于0.1μm的三级陶瓷膜过滤后，进行不低于200℃的薄膜蒸发；3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，收集各级蒸馏。该工艺可直接得到各粘度的基础油，而且工艺简单、耗能低，适于由废润滑油工业化提取基础油。

Description

一种由废润滑油再生基础油的工艺

技术领域

本发明公开了一种由废润滑油再生生产出基础油的工艺，属于废油再生技术领域。

背景技术

润滑油在使用中由于受到杂质污染、氧化作用或热分解作用，容易导致油品性能降低，当油品性能降低至换油指标时需更换润滑油，更换下来的润滑油就成为废润滑油。据统计，我国每年产生的废润滑油约600多万吨，对于这些废润滑油，大多废弃或采用不当手段排放，既严重污染了环境，也危害了人类的健康。

实际上，虽然废润滑油的油品性能已不满足使用要求，但废润滑油中仍含有大量成分不变的基础油组分，只要通过一定的技术手段对废润滑油进行提取，就能够得到基础油。一般来说，废润滑油都是采用蒸馏-酸洗-白土精制的工艺进行再生，但是由于上述工艺白土用量大、油品质量差且不稳定、产生的酸渣容易污染环境、对设备腐蚀严重，因此已逐渐被淘汰。

近年来，一种全新的分子短程蒸馏技术因具有无毒、无害、无污染的优点而广泛被推广，也有研究者将分子短程蒸馏用于废润滑油的再生。如中国专利文献CN202297548U公开了一种废内燃机油加氢精制基础油的装置，包括依次相连通的用于过滤废内燃机油中游离水与机械杂质的沉降过滤系统、用于除去水、石油酸、胶质沥青及低碳氢组分的预处理系统、用于除去沸点350℃以下轻质组分的薄膜蒸发器、用于分离出废内燃机油中的沸点350℃以上馏分及除去废内燃机油中重质组分的分子短程蒸馏器、加氢反应器、用于加氢过程中汽液混合进一步分离的汽提塔、用于分馏加氢精制油中不同运动粘度基础油的精馏塔。所述预处理系统包括用于使废油与破乳剂、液碱充分混合使乳化水破乳、石油酸中和的液体混合器，液体混合器内部呈螺旋网状结构，液体混合器上设有用于过滤废内燃机油中的游离水分和机械杂质的蝶形高速离心机及用于脱除废内燃机油中含有的少量水分的闪蒸塔。

虽然上述工艺能将废内燃机油制成基础油，但是由于薄膜蒸发器和分子短程蒸馏器耗能高，上述工艺对初步除水和除杂后的所有废润滑油进行薄膜蒸发除去轻质组分，然后再对剩余的所有油料进行分子短程蒸馏分离所需组分，整个过程对无法利用的大量组分也进行了薄膜蒸发和分子短程蒸馏处理，导致整个工艺的耗能很高；而且，上述工艺在分子短程蒸馏后，还需要经历加氢反应和汽提才能够得到不同粘度的基础油，使得工艺步骤繁琐、耗能进一步增加。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术对初步除水和除杂后的所有废润滑油进行薄膜蒸发，然后再对剩余的所有油料进行分子短程蒸馏分离所需组分，整个过程对无法利用的组分也进行了薄膜蒸发和分子短程蒸馏处理，导致整个工艺的耗能很高；而且，分子短程蒸馏后还需要经历加氢反应和汽提步骤才能得到基础油，导致工艺步骤繁多、耗能增加；进而提出一种工艺简单、耗能低的由润滑油再生基础油的工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种由废润滑油再生基础油的工艺，包括如下步骤，

（1）将废润滑油在不低于60℃的条件下沉降、离心分离，然后加热至100-110℃进行蒸发，得到预处理油料；

（2）将不低于60℃的所述预处理油料依次经膜孔为1-3μm、0.1-1μm和小于0.1μm的三级陶瓷膜过滤后，进行操作温度不低于200℃的薄膜蒸发；

（3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，收集各级蒸馏物即可。

所述三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为15-25mm、25-35mm和35-45mm。

所述三级陶瓷膜过滤的操作压力为0.3-0.6MPa，膜面流速为4-6m/s。

每级陶瓷膜同时沿水平方向和竖直方向振动，振动频率在10-100Hz范围内变频变化。

每级陶瓷膜沿水平方向和竖直方向的振动频率在10-100Hz范围内周期性变频变化。

每一周期中，振动频率每隔1ms-1s递增一次，直至由10Hz增加至40-50Hz，再每隔1ms-1s递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1ms-1s内匀速增加或减少3Hz。

所述三级分子短程蒸馏的热板温度为180-320℃，冷板温度为20-100℃，真空度为0.01-50Pa。

还包括将不同级分子短程蒸馏的馏出物相混合配制基础油。

所述废润滑油经三级过滤后再进行沉降，其中，第三级过滤时的油料温度不低于60℃。

所述三级过滤均是向水平滤网的下方进料、由水平滤网的上方出料，所述三级过滤的水平滤网沿水平方向的振动频率为3-5Hz；第三级过滤的滤网为滤棉。

沉降后的废润滑油经不低于60℃的保安过滤后再进行离心分离。

所述三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及所述离心分离的剩余浓油依次进行水洗、脱水和过滤处理，或者只进行过滤处理，又或者只进行加氢催化。

沉降步骤的沉降物经固液分离后，不溶物经脱油、无害化处理后直接排放，液体与所述沉降步骤的上层油料相混合进行离心分离或保安过滤；所述沉降步骤中，通过磁性作用分离出油料中的铁磁性物质。

三级分子短程蒸馏步骤剩余的重质组分经脱金属、过滤和无害化处理后直接排放。

分子短程蒸馏器内，油料在加热套内被加热并在刮板的刮擦作用下蒸发出来，加热套内壁即为热板，其温度为热板温度，蒸发出来的油蒸汽飞向套中心，中心布置有管路，管路内填充有冷却液体，油蒸汽遇冷管壁凝结成液体流下来最后被排出蒸馏器，这些冷管壁被称为冷板，其温度为冷板温度，加热套内壁至冷管壁的距离被称为冷热板距离，冷热板距离决定了流出蒸馏器油料的分子量范围及油料粘度。

保安过滤指精度在5μm-30μm的过滤工艺，以减少离心机的偏心载荷。

无害化处理指通过物理和化学的方法将油及各种添加剂去除掉，然后才可向外排放。

本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果：

（1）本发明所述的由废润滑油再生基础油的工艺，将废润滑油在不低于60℃的条件下沉降、离心分离，然后加热至100-110℃进行蒸发，脱除大部分水分、挥发性溶剂和一部分轻质组分，得到粘度很低的预处理油料，粘度低的预处理油料经膜孔依次为1-3μm、0.1-1μm和小于0.1μm的三级陶瓷膜过滤处理后脱除掉大部分无需利用的重质组分和剩余的固体杂质，之后再进行操作温度不低于200℃的薄膜蒸发；由于之前已经脱除掉了废润滑油中大部分的水分、挥发性溶剂、无用的重质组分和全部固体杂质，因此此处的薄膜蒸发只是对剩余油料所含的少量水分和挥发性溶剂进行脱除，并且剩余油料中可利用组分的含量很高，因此薄膜蒸发和后续分子短程蒸馏的能量几乎全用于对可利用组分进行处理和分离，节约了能耗，各级分子短程蒸馏的馏分可直接作为基础油使用。避免了现有技术需要对初步除水和除杂的所有废润滑油进行薄膜蒸发，继而对剩余所有油料进行分子短程蒸馏，使得整个工艺对无法利用的大量组分也进行了薄膜蒸发和分子短程蒸馏，导致整个工艺耗能增加的问题；也避免了现有技术中在分子短程蒸馏之后还要进行加氢反应和汽提，导致工艺的步骤繁琐、耗能进一步增加的问题。

（2）本发明所述的由废润滑油再生基础油的工艺，所述三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次设置为15-25mm，25-35mm，35-45mm，可进一步使得三级分子短程蒸馏工艺得到所需粘度的基础油。

（3）本发明所述的由废润滑油再生基础油的工艺，将三级陶瓷膜过滤的操作压力限定为0.3-0.6MPa，膜面流速为4-6m/s。可以配合后续薄膜蒸发的操作速率，提高工艺步骤间的衔接性；同时上述操作条件能够进一步提高有机物和固体杂质的去除效果，通过上述操作条件与膜孔大小缓慢递减的三级陶瓷膜过滤相配合能够避免膜孔的堵塞，提高工艺的可靠性。

（4）本发明所述的由废润滑油再生基础油的工艺，每级陶瓷膜同时沿水平方向和竖直方向振动，振动频率在10-100Hz范围内变频变化，可以减少膜表面的污染。其中，优选所述陶瓷膜沿水平方向和竖直方向的振动频率在10-100Hz范围内呈周期性变化，进一步优选每一周期中，振动频率每隔1ms-1s递增一次，直至由10Hz增加至40-50Hz，再每隔1ms-1s递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1ms-1s内匀速增加或减少3Hz；申请人研究后发现废润滑油成分复杂，过滤时膜表面会吸附很多大小不同的颗粒、膜孔内会堵塞住很多大小不同的颗粒，当振动频率与颗粒的固有频率相当即产生共振时，颗粒物才能够获得最大惯性力，才会从膜表面脱附下来，由于各个颗粒的固有频率是不同的，越小的颗粒其固有频率越高，振动频率在10-100Hz间变化的水平振动器和竖直振动器带动膜在三维方向作变频振动，以期对不同的颗粒都能引起共振，使其获得惯性力、脱离膜孔；又由于膜孔的方向不同，堵塞膜孔的颗粒方向也不同，三维振动可以使堵塞膜孔的颗粒接受到来自各个方向的振动，因而获得激振力而脱离膜孔，从而能够将堵塞膜孔的各种不同大小的颗粒去除掉，同时将粘附在膜表面的杂质也去除掉，有效解决了油品处理中膜污染的问题，实现了通过三级陶瓷膜过滤去除掉大部分无需利用的重质组分和剩余的固体杂质。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和具体实施方式对本发明的内容进行进一步的说明；

图1为本发明所述由废润滑油再生基础油工艺的流程图；

图2为本发明所述变频器的结构示意图；

其中附图标记为：1-整流器，2-逆变器，3-控制器。

具体实施方式

实施例1

（1）将废润滑油在60℃下沉降、离心分离后，加热至110℃蒸发，得到预处理油料；

（2）将预处理油料降温至60℃，由孔径依次为3μm、1μm和0.1μm的三级管式陶瓷膜进行过滤，过滤的操作压力为0.3MPa，膜面流速为4m/s，每级陶瓷膜同时沿水平和竖直方向变频振动，频率在10-100Hz范围变化；之后将滤出的清料在200℃、压力7KPa进行薄膜蒸发；

（3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为15mm、25mm和35mm，热板温度依次为180℃、200℃和320℃，冷板温度为20℃、80℃和100℃，真空度均为50Pa，蒸馏过程中收集各级蒸馏物即得到不同粘度的基础油。

（4）将三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及离心分离的剩余浓油依次进行水洗、脱水和过滤处理后回收利用。

实施例2

（1）将废润滑油进行三级粗过滤，三级过滤均是向水平滤网的下方进料、由水平滤网的上方出料并且三级过滤的水平滤网沿水平方向的振动频率为3-5Hz，其中，第三级过滤的滤网为滤棉并且在60℃进行，然后将滤出杂质后的油料在80℃下依次经沉降和离心分离后，加热至100℃蒸发，得到预处理油料；

（2）将预处理油料降温至60℃，由孔径依次为1μm、0.1μm和0.05μm的三级管式陶瓷膜进行过滤，过滤的操作压力为0.6MPa，膜面流速为6m/s，每级陶瓷膜同时沿水平和竖直方向变频振动，频率在10-100Hz范围变化；之后，将滤出的清料在320℃、5KPa下薄膜蒸发；

（3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为25mm、35mm和45mm，热板温度依次为190℃、250℃和300℃，冷板温度依次为30℃、70℃和100℃，真空度均为0.01Pa，在蒸馏过程中收集各级蒸馏物即得到基础油。

（4）将三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及离心分离的剩余浓油依次进行过滤处理后回收利用；将沉降步骤的沉降物固液分离后，不溶物经脱油、无害化处理后直接排放，液体与沉降步骤得到的上层油料相混合继续进行后续的离心分离及蒸发步骤，并且沉降步骤中，通过磁铁分离除掉油料中的铁磁性物质。

实施例3

（1）将废润滑油进行三级过滤，三级过滤均是向水平滤网的下方进料、由水平滤网的上方出料并且三级过滤的水平滤网沿水平方向的振动频率为3-5Hz，其中，第三级过滤的滤网为滤棉并且在60℃进行，然后将滤出杂质后的油料在80℃下依次经沉降、保安过滤和离心分离后，加热至110℃蒸发得到预处理油料；

（2）将预处理油料升温至250℃，由孔径依次为2μm、0.5μm和0.04μm的三级管式陶瓷膜进行过滤，过滤的操作压力为0.5MPa，膜面流速为5m/s，其中，每级陶瓷膜沿水平方向和竖直方向变频振动，每一周期中，振动频率每隔1ms递增一次，直至由10Hz增加至40Hz，再每隔1ms递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1ms内匀速增加或减少3Hz；之后，将滤出的清料在300℃薄膜蒸发；

（3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为20mm、30mm和40mm，热板温度依次为190℃、200℃和290℃，冷板温度依次为20℃、50℃和80℃，真空度为30Pa，在蒸馏过程中收集各级蒸馏物，各级蒸馏物可分别作为基础油使用，并且将第一级和第三级分子短程蒸馏的蒸馏物相混合也可作为基础油使用；将三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及所述离心分离的剩余浓油进行加氢催化得到低粘度基础油；

（4）将沉降步骤的沉降物固液分离后，不溶物经脱油、无害化处理后直接排放，液体与沉降步骤得到的上层油料相混合后继续进行后续的保安过滤、离心分离及蒸发步骤，并且沉降步骤中，通过磁铁分离除掉油料中的铁磁性物质；三级分子短程蒸馏步骤剩余的重质组分经脱金属、过滤和无害化处理后直接排放。

实施例4

由废润滑油再生基础油的工艺如图1所示，

（1）将废润滑油进行三级过滤，三级过滤均是向水平滤网的下方进料、由水平滤网的上方出料并且三级过滤的水平滤网沿水平方向的振动频率为3-5Hz，其中，第三级过滤的滤网为滤棉并且在60℃进行，然后将滤出杂质后的油料在80℃下依次经沉降、保安过滤和离心分离后，加热至110℃蒸发，得到预处理油料；

（2）将预处理油料升温至200℃，由孔径依次为1μm、0.4μm和0.08μm的三级管式陶瓷膜进行过滤，过滤的操作压力为0.5MPa，膜面流速为4.5m/s，其中，每级陶瓷膜沿水平方向和竖直方向变频振动，每一周期中，振动频率每隔1s递增一次，直至由10Hz增加至40Hz，再每隔1s递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1s内匀速增加或减少3Hz；之后，将滤出的清料在320℃薄膜蒸发、压力为6KPa；

（3）将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为20mm、30mm和40mm，热板温度依次为190℃、200℃和230℃，冷板温度依次为30℃、50℃和100℃，真空度为50Pa，在蒸馏过程中收集各级蒸馏物，各级蒸馏物可分别作为基础油使用，并且将第一级和第三级分子短程蒸馏的蒸馏物相混合也可作为基础油使用；将三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及所述离心分离的剩余浓油进行加氢催化得到低粘度基础油；

（4）将沉降步骤的沉降物固液分离后，不溶物经脱油、无害化处理后直接排放，液体与沉降步骤得到的上层油料相混合后继续进行后续的保安过滤、离心分离及蒸发步骤，并且沉降步骤中，通过磁铁分离除掉油料中的铁磁性物质；三级分子短程蒸馏步骤剩余的重质组分经脱金属、过滤和无害化处理后直接排放。

上述实施例中，每级陶瓷膜均连接有水平振动器和竖直振动器，分别控制陶瓷膜的水平振动和竖直振动，采用变频器控制水平振动器和竖直振动器的振动频率，使得每级陶瓷膜同时沿水平和竖直方向变频振动，频率在10-100Hz范围变化，或者每级陶瓷膜沿水平方向和竖直方向变频振动，每一周期中，振动频率每隔1ms-1s递增一次，直至由10Hz增加至40-50Hz，再每隔1ms-1s递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1ms-1s内匀速增加或减少3Hz。变频器的结构如图2所示，在控制器3的作用下，整流器1将民用或工业交流电转换为直流电，直流电经滤波后，又在控制器3的指令控制下经逆变器2转变为所需变化频率的交流电输送给水平振动器和竖直振动器，使得水平振动器和竖直振动器按照同频率振动，其中整流器1、电感和电阻组成的滤波装置以及逆变器2共同形成现有技术中的变频器结构。

对比例

（1）将废内燃机油输送至沉降过滤系统内进行物理沉降，除去其中的机械杂质;

（2）将沉降后的废内燃机油送入预处理系统内，添加破乳剂处理，添加量为废内燃机油量的0.1%，工艺温度为45-800℃，然后真空脱水；

（3）将处理后的废内燃机油输送至薄膜蒸发器中，脱除废内燃机油中的轻质组分；薄膜蒸发器的夹套加热温度是190-210℃,操作真空压力为200-500Pa；

（4）将分离出轻质组分余下的重质组分原料油输送至第一级分子短程蒸馏器内，蒸馏出其中相对较轻的基础油组分，第一级分子短程蒸馏器内剩余的重质组分作为第二级分子短程蒸馏器的原料，蒸馏出其中稍重的重质燃料油，剩余重质燃料油可作为本工艺装置供热系统锅炉燃料;第一级分子短程蒸馏器操作温度为245℃，真空压力20Pa，基础油(轻质组分)比例占进料量的60%;第二级分子短程蒸馏器操作温度280℃，真空压力为lOPa，基础油(轻质组分)比例占进料量60%；

（5）将分子短程蒸馏完成的基础油物料输送至三级固定床加氢反应器内，加氢反应器内有三级固定床，分别填放加氢专用催化剂Ni-W/Al₂O₃型、Ni-MO/Al₂O₃型和CO-MO/Al₂O₃型，反应器顶端放置加氢保护剂；将物料经加氢保护剂送至第一加氢反应器内，反应后再依次输送至第二加氢反应器、第三加氢反应器内，温度为350-400℃，压力为8MPa-13MPa；

（6）加氢反应后的物料通过汽提塔输送至精馏塔内，通过精馏塔分离出各个级别的基础油，分离轻中性基础油控制温度260℃，余下组分为重中性基础油组分。

测试例

（1）采用相同型号的沉降器、薄膜蒸发器和分子短程蒸馏器，分别按照实施例1-4和对比例的工艺对1t废润滑油进行工业级再生处理，经测试可知，实施例1-4工艺的耗能仅为对比例工艺耗能的2/5-3/5,显著降低了工艺耗能，解决了工艺成本。

（2）测定实施例1-4和对比例工艺最终得到的基础油的平均性能，见下表。

由上表可知，相比对比例，本申请所述工艺生产的基础油杂质含量更少、碱值更低、色度更浅，达到基础油的使用标准。

虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (10)

1.一种由废润滑油再生基础油的工艺，包括如下步骤，

(1)将废润滑油在不低于60℃的条件下沉降、离心分离，然后加热至100-110℃进行蒸发，得到预处理油料；

(2)将不低于60℃的所述预处理油料依次经膜孔为1-3μm、0.1-1μm和小于0.1μm的三级陶瓷膜过滤后，进行操作温度不低于200℃的薄膜蒸发；所述三级陶瓷膜过滤的操作压力为0.3-0.6MPa，膜面流速为4-6m/s；每级陶瓷膜同时沿水平方向和竖直方向振动，振动频率在10-100Hz范围内变频变化；

(3)将薄膜蒸发后的剩余油料进行三级分子短程蒸馏，收集各级蒸馏物即可；其中，三级分子短程蒸馏的冷热板距离依次为15-25mm、25-35mm和35-45mm；热板温度为180-320℃，冷板温度为20-100℃，真空度为0.01-50Pa。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，每级陶瓷膜沿水平方向和竖直方向的振动频率在10-100Hz范围内周期性变频变化。

3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，每一周期中，振动频率每隔1ms-1s递增一次，直至由10Hz增加至40-50Hz，再每隔1ms-1s递减一次，直到降至10Hz，递增和递减的方式为在1ms-1s内匀速增加或减少3Hz。

4.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于，还包括将不同级分子短程蒸馏的馏出物相混合配制基础油。

5.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于，所述废润滑油经三级过滤后再进行沉降，其中，第三级过滤时的油料温度不低于60℃。

6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述三级过滤均是向水平滤网的下方进料、由水平滤网的上方出料，所述三级过滤的水平滤网沿水平方向的振动频率为3-5Hz；第三级过滤的滤网为滤棉。

7.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于，沉降后的废润滑油经不低于60℃的保安过滤后再进行离心分离。

8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，沉降步骤的沉降物经固液分离后，不溶物经脱油、无害化处理后直接排放，液体与所述沉降步骤的上层油料相混合进行离心分离或保安过滤；所述沉降步骤中，通过磁性作用分离出油料中的铁磁性物质。

9.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于，所述三级陶瓷膜过滤的膜前浓油及所述离心分离的剩余浓油依次进行水洗、脱水和过滤处理，或者只进行过滤处理，又或者只进行加氢催化。

10.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于，三级分子短程蒸馏步骤剩余的重质组分经脱金属、过滤和无害化处理后直接排放。