CN104177705A - 利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法，该方法将多金属复合催化剂、固体酸和聚烯烃进行熔融共混，从而制备无卤阻燃聚烯烃材料。其特征在于采用多金属复合催化剂作为主阻燃剂，固体酸起协同作用，催化聚烯烃形成致密的炭层，隔热隔氧，从而提高聚烯烃的阻燃性能。该发明的优点在于多金属催化剂的成炭效率比单一金属的成炭效率更高，在燃烧时的残炭可达到85％，而单一金属在燃烧时残炭为25％～30％。

Description

利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法
【技术领域】
本发明涉及无卤阻燃材料技术领域，具体地说，是一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法。
【背景技术】
聚烯烃是以烯烃为主的所有均聚物、共聚物和及其混合物的总称，聚烯烃由于其相对密度小，化学性能好，电绝缘性好，耐高温，易加工，耐腐蚀而被广泛应用于汽车、医药、家电、食品包装、建筑等领域。但是聚烯烃的氧指数(LOI)小于18％，离火后能持续燃烧，属于易燃的高分子材料，极大地限制了聚烯烃的应用。最主要的方法是将阻燃剂与聚烯烃进行共混，制备阻燃高分子材料，来拓宽其应用领域。传统的阻燃剂有卤系阻燃剂、无机阻燃剂和膨胀型阻燃剂等。卤系阻燃剂由于其燃烧时放出毒性气体，欧盟已禁止其使用；无机阻燃剂阻燃效率极低，添加量大，对力学性能损害大；膨胀型阻燃剂无卤，但其添加量仍然较大，需要达到25％～30％以上效果才较好，成炭性能有待提高。
Takashi Kashiwagi等将聚丙烯与多壁碳纳米管进行共混，发现加入1％～4％的碳纳米管后，可以明显降低聚烯烃复合材料的热释放速率，从纯聚丙烯的2700kW/m2左右降低到700kW/m2左右，热释放速率可以下降70％左右，同时也延长了点燃时间。作者认为加入少量的碳纳米管后可以促使聚丙烯在燃烧时表面形成一个网状结构的没有缺陷的保护膜，起到隔热的作用，降低聚丙烯的热传递速率，从而提高材料的阻燃性能。
Bettina Dittrich等探究了碳纳米管、石墨烯、炭黑等几种炭材料对于聚丙烯阻燃性能的影响，发现均匀分散的石墨烯等提高聚丙烯的熔体强度，从而提高聚丙烯的阻燃性能，可以将PP的开始分解温度提高30℃左右，还可降低热释放速率，减少熔滴。
Marco Zanetti等研究了PP/EVA/层状硅酸盐体系的阻燃性能，在少量相容剂的作用下，可以形成插层的纳米复合材料，加入5％的粘土后，可以降低材料的燃烧速率，质量损失速率下降了50％左右。
传统的阻燃剂都有一定的缺陷，而碳纳米管和石墨烯等价格比较昂贵，本发明利用多金属复合催化剂促使聚烯烃在燃烧过程中形成致密的炭层，从而达到阻燃的目的，添加量少，阻燃效果好。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种无卤阻燃聚烯烃材料，其原料的质量百分比为：
多金属催化剂    1～20％，
固体酸          1～15％，
聚烯烃          余量
所述的固体酸为不同有机改性剂改性的蒙脱土、高岭土、膨润土、不同硅铝比的分子筛、氧化铝、二氧化硅、沸石、活性炭，B2O3·Al2O3，Cr2O3·Al2O3，MoO3·Al2O3，ZrO2·SiO2，Ga2O3·SiO2，BeO2·SiO2，MgO·SiO2，CaO·SiO2，Y2O3·SiO2，La2O3·SiO2，SnO·SiO2中的一种或几种混合物。最佳为氧化铝，分子筛，活性炭。
所述的多金属催化剂为VIII族、IB族、IIB族、VIB族、VIIB族和IA族中的至少二种金属或金属氧化物组成的复合催化剂。最佳为Co和Zn。
所述的多金属催化剂为VIII族、IB族、IIB族、VIB族、VIIB族和IA族中的二种及多种金属组成的复合催化剂，其存在形式可以是氧化物、金属或氧化物与金属的混合物。
所述的聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚苯乙烯，乙烯的共聚物或苯乙烯的共聚物中的一种或几种。
一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法，其具体步骤为：
将多金属复合催化剂、固体酸和聚烯烃干燥后，将其加入到密炼机中，加工温度为120～300℃，40～300r/min混合4～60min，制得无卤阻燃聚烯烃材料。
熔融共混还可采用挤出机来实现，先将将多金属复合催化剂、固体酸和聚烯烃干燥后，将各组分在高速混合机中混合均匀，经螺杆挤出机塑化造粒，螺杆挤出机各段温度为120～300℃，螺杆转速为100～300r/min。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明使用了多金属的复合催化剂，提高了聚烯烃的阻燃性能。与单一金属相比，加入第二或第三金属后，使得金属颗粒的粒径减小，增加了成炭的活性点，且提高了金属的稳定性，延长了金属催化的寿命还可以使得金属的晶面更有利于炭层的形成，这几方面的因素在多金属复合催化剂的作用下，聚烯烃在燃烧时形成的残炭明显提高，生产的炭层更致密，因而提高了聚烯烃的阻燃性能。
本发明采用多金属复合催化剂为主阻燃剂，固体酸起协同作用，促使聚烯烃在燃烧过程中形成大量的炭，形成致密的炭层，在聚烯烃表面形成阻隔层，隔热隔氧，达到阻燃的目的，阻燃效率高，其在燃烧时形成的残炭最高可以达到85％。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法的具体实施方式。
对比例1
将Fe的单金属催化剂、酸化蒙脱土和聚乙烯干燥后，将其加入到密炼机中，其组成Fe催化剂占5％，酸化蒙脱土占10％，聚乙烯占85％，密炼温度为180℃，40r/min混合5min，制得无卤阻燃聚乙烯材料，复合材料在燃烧时残炭为25％。
对比例2
将Co的单金属催化剂、氧化铝和聚丙烯干燥后，，用工业白油将5％的Co催化剂、5％的氧化铝和聚丙烯在高混机中混合均匀，将双螺杆挤出机升温至190℃，将混合好的物料加入到料斗中，螺杆的转速为200r/min，即可得到无卤阻燃聚丙烯材料，复合材料在燃烧时的残炭为30％。
实施例1
将Ni/La＝20∶1的多金属催化剂、分子筛(H-ZSM)和聚丙烯干燥后，将其加入到密炼机中，其组成Ni/La催化剂占2％，分子筛占5％，聚丙烯占93％，密炼温度为190℃，100r/min混合15min，制得无卤阻燃聚丙烯材料，复合材料在燃烧时残炭为40％。
实施例2
将Fe/Mn＝8∶2的多金属催化剂、高岭土和聚乙烯干燥后，，用工业白油将5％的Fe/Mn催化剂、2％的高岭土和聚乙烯在高混机中混合均匀，将双螺杆挤出机升温至140℃，将混合好的物料加入到料斗中，螺杆的转速为150r/min，即可得到无卤阻燃聚乙烯材料，复合材料在燃烧时的残炭为35％。
实施例3
将Ni/Cr＝2∶1的多金属催化剂、分子筛和乙烯-醋酸乙烯共聚物干燥后，将其加入到密炼机中，其组成Ni/Cr催化剂占7％，分子筛占3％，乙烯-醋酸乙烯共聚物占90％，密炼温度为150℃，50r/min混合10min，制得无卤阻燃复合材料，复合材料在燃烧时残炭为50％。
实施例4
将Fe/Co＝25∶1的多金属催化剂、酸化蒙脱土和聚乳酸干燥后，将其加入到密炼机中，其组成Fe/Co催化剂占5％，酸化蒙脱土占10％，聚乳酸占85％，密炼温度为180℃，40r/min混合5min，制得无卤阻燃聚乳酸材料，复合材料在燃烧时残炭为30％。
实施例5
将Zn/Cu＝7∶3的多金属催化剂、氧化铝和聚丙烯干燥后，，用工业白油将5％的Zn/Cu催化剂、5％的氧化铝和聚丙烯在高混机中混合均匀，将双螺杆挤出机升温至190℃，将混合好的物料加入到料斗中，螺杆的转速为200r/min，即可得到无卤阻燃聚丙烯材料，复合材料在燃烧时的残炭为45％。
实施例6
将Zn/Cu/Mg＝7∶2∶1的多金属催化剂、二氧化硅和聚苯乙烯干燥后，，用工业白油将10％的Zn/Cu/Mg催化剂、7％的二氧化硅和聚苯乙烯在高混机中混合均匀，将双螺杆挤出机升温至250℃，将混合好的物料加入到料斗中，螺杆的转速为150r/min，即可得到无卤阻燃聚苯乙烯材料，复合材料在燃烧时的残炭为65％。
实施例7
将Zn/Mo/Co＝25∶5∶1的多金属催化剂、二氧化硅和聚丙烯干燥后，，用工业白油将10％的Zn/Mo/Co催化剂、10％的二氧化硅和聚丙烯在高混机中混合均匀，将双螺杆挤出机升温至180℃，将混合好的物料加入到料斗中，螺杆的转速为250r/min，即可得到无卤阻燃聚丙烯材料，复合材料在燃烧时的残炭为85％。
实施例8
将Ni/Mn/Zn＝10∶1∶2的多金属催化剂、分子筛(H-ZSM)和聚乙烯干燥后，将其加入到密炼机中，其组成Ni/Mn/Zn催化剂占5％，分子筛占8％，聚乙烯占87％，密炼温度为130℃，60r/min混合10min，制得无卤阻燃聚乙烯材料，复合材料在燃烧时残炭为75％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种无卤阻燃聚烯烃材料，其特征在于，其原料的质量百分比为：
多金属催化剂     1～20％，
固体酸           1～15％，
聚烯烃           余量。
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述的固体酸为所述的固体酸为不同有机改性剂改性的蒙脱土、高岭土、膨润土、不同硅铝比的分子筛、氧化铝、二氧化硅、沸石、活性炭，B2O3·Al2O3，Cr2O3·Al2O3，MoO3·Al2O3，ZrO2·SiO2，Ga2O3·SiO2，BeO2·SiO2，MgO·SiO2，CaO·SiO2，Y2O3·SiO2，La2O3·SiO2，SnO·SiO2中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述的多金属催化剂为VIII族、IB族、IIB族、VIB族、VIIB族和IA族中的至少二种金属或金属氧化物组成的复合催化剂。
4.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述的多金属催化剂为VIII族、IB族、IIB族、VIB族、VIIB族和IA族中的二种及多种金属组成的复合催化剂，其存在形式为氧化物、金属或氧化物与金属的混合物。
5.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述的聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚苯乙烯，乙烯的共聚物或苯乙烯的共聚物中的一种或几种。
6.一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法，其特征在于，其具体步骤为：
将多金属复合催化剂、固体酸和聚烯烃干燥后，将其加入到密炼机中，加工温度为120～300℃，40～300r/min混合4～60min，制得无卤阻燃聚烯烃材料。
7.如权利要求6所述的一种利用多金属复合催化剂制备无卤阻燃聚烯烃材料的方法，其特征在于，熔融共混还可采用挤出机来实现，先将将多金属复合催化剂、固体酸和聚烯烃干燥后，将各组分在高速混合机中混合均匀，经螺杆挤出机塑化造粒，螺杆挤出机各段温度为120～300℃，螺杆转速为100～300r/min。
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