CN104164276A - 一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法采用纯度在99.95％纳米微粒在30-60nm的纳米三氧化钨粉体，制备中用到的设备包括捏合机、反应釜、均质机、过滤机、胶体磨；在制备过程中，用料的材料重量百分比组分为：纳米三氧化钨粉体0.2％-0.4％，分散剂T161高分子丁二酰亚胺3-5％，L-102耦合剂0.1-0.3％，T534高温抗氧剂0.3-0.5％，T323氨基硫代酯1-1.5％，润滑油基础油150N78-82％，采用上述设备工艺配方制备的纳米三氧化钨润滑添加剂以3-5％加入到内燃机润滑油中，以6-7％加入到车辆齿轮油及传动油中(同台车)。本发明可提高润滑油的使用安全性和经济效益。

Description

一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法

技术领域

本发明涉及汽车行业及工业用润滑油的领域，尤其涉及一种应用在汽车发动机，后桥变速箱及工业设备上的纳米三氧化钨润滑油添加剂的制备方法。 

背景技术

纳米技术、信息技术和生物技术，是未来最重要最核心的三大技术，纳米润滑油添加剂的开发和利用已成为润滑油行业及相关领域关注的焦点。 

研究证明，纳米材料在汽车润滑油中作为添加剂，具有耐磨、减摩、节能和减少尾气排放等优点。纳米效用使纳米微粒和纳米固体呈现诸多奇异的物理化学性质，具体表现在纳米微粒的磁、光、声、电、热，超导电性与宏观材料特性显著不同。在信息通讯、航空航天、军事、润滑剂、高档陶瓷、硬质合金、刀具等行业都显示了纳米微粒的特殊功能，但纳米材料润滑油添加剂的生产工艺相对复杂。在工业生产中，摩擦和磨损是材料破坏、增大能源消耗、机械设备报废的主要原因，为此带来了严重的经济损失。润滑的目的是减少摩擦、降低磨损和减少能源消耗。润滑技术的重要手段是使用润滑剂，润滑剂可分为液体润滑剂，固体润滑剂及固液相容润滑剂等，润滑剂的原理是通过附着摩擦表面的润滑物载体，借摩擦过程对摩擦表面形成润滑转移膜来达到减摩、耐磨、节能等目的，如石墨、二硫化钼和氮化硼是利用自身的层状结构来达到润滑目的。和普通的润滑方式相比，纳米材料是利用其硬度来形成类似滚球轴承的原理以及磁性修复功能来达到减摩、耐磨、节能，因此，属于固液相容润滑剂。 

本发明所用的材料是一种纳米三氧化钨固体超细粉体，粒径为50nm，比表面积为40m2/g，化学名称为三氧化钨，分子式WO3，在润滑剂中表现有耐高温、耐磨、减摩、节能等特点，是一种理想的润滑油添加材料。由于纳米三氧化钨的比表面积大，在应用到润滑剂中时，极易产生磁性和团聚、沉淀等问题，制约了纳米润滑剂的发展，因此，市场上很少见到纯正纳米润滑油添加剂。为了生产出合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂，首先要对纳米材料进行处理，未处理好的纳米材料添加在润滑油中极易产生沉淀和磁性，特别是应用在汽车发动机机油中，不仅不能够节能、减摩、耐磨，且会出现反作用。同时，在研制纳米材料的过程中，涉及较多的专业技术，如：高分子材料、化学处理、物理处理及润滑油衔接专业等。 

纳米材料，是指能在润滑油中形成共晶滚球作用类似轴承原理，纳米材料处理到在含有 微磁的条件下，起到修复机件表面，减少机件摩擦阻力，增大缸压，防止机件磨损，延长润滑油换油期，节约能源，减少尾气排放的作用，而不是实际意义的超抗磨剂。所谓的抗磨剂就是含有氯、磷、硫成份，当机件负荷过大时所产生的高温高压，抗磨剂瞬间在摩擦机件表面产生化学反应，生成一种高强度润滑膜，使机件不受磨损，而发动机润滑油为了环保现在已经限制氯、硫、磷的含量。目前，市场上纳米润滑油很少含有纳米材料，且采用纳米材料也很难达到使用要求，且质量很难过关。 

本发明涉及到以纳米三氧化钨为添加材料的节能减摩、耐磨润滑剂，其原理在于纳米三氧化钨微粒所特有的耐高温，硬度高，使用过程中纳米三氧化钨不随着润滑油的氧化而减弱，而是在润滑油中的减摩耐磨性能不变，在润滑油中能形成共晶滚球润滑，再者，处理后的纳米三氧化钨具有微磁性，能对发动机起到快速修复和增大缸压的功能，大大降低了机件的摩擦和磨损，从而达到节能减摩耐磨，延长润滑油换油期，减少尾气排放等功能。 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，采用纳米三氧化钨粉体，添加到润滑油中，以实现润滑油能够实现耐高温、耐磨、减摩、节能的效果，从而提高润滑油的品质以及保证汽车的行驶安全性和可靠性。 

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：采用纯度在99.95％纳米微粒在30-60nm的纳米三氧化钨粉体，制备用料包括纳米三氧化钨粉体、分散剂T161高分子丁二酰亚胺、L-102耦合剂、T534高温抗氧剂、T323氨基硫代酯、润滑油基础油；制备中用到的设备包括捏合机、反应釜、均质机、过滤机、胶体磨；在制备过程中，材料的重量百分比组分为：纳米三氧化钨粉体0.2％-0.4％，分散剂T161高分子丁二酰亚胺3-5％，L-102耦合剂0.1-0.3％，T534高温抗氧剂0.3-0.5％，T323氨基硫代酯1-1.5％，润滑油基础油150N78-82％，采用上述设备工艺配方制备的纳米三氧化钨润滑添加剂以3-5％加入到内燃机润滑油中，以6-7％加入到车辆齿轮油及传动油中(同台车)。 

一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，其特征是包括以下制备步骤： 

a.在捏合机中加入30-60纳米的三氧化钨粉体0.2-0.4kg，加热捏合至85℃再加入L-102耦合剂0.1-0.3kg，温度升至135℃时，捏合机1小时完成，进入下一工序； 

b.在130胶体磨内加入T323氨基硫代酯10-15kg，当温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体，温度升至75-80℃时保持45分钟进入下一工序； 

c.在135L反应釜中加150N润滑油基础油78-82kg加热升温50℃时，依次加入T534高温抗氧剂0.3-0.5kg，分散剂T161高分子丁二酰亚胺3-5kg，胶体好的纳米三氧化钨胶体液， 当温度升至75-78℃时反应1.5小时完成，得到纳米三氧化钨固液相容液体，进入下一工序； 

d.把在反应釜内反应好的纳米三氧化钨固液相容液体加入到均质机中均质两遍再加入精度为1um的过滤机中过滤就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。 

一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法的制备步骤，其特征是：制备前要对纳米三氧化钨粉体进行处理，具体操作步骤如下所示。 

(1)根据生产量不同，全部按照上述百分比组分的纳米三氧化钨粉体进行工艺处理； 

(2)在5L的捏合机中加入纳米三氧化钨粉体0.3kg，同时对捏合机进行加热，捏合机不停捏合，当捏合机内纳米三氧化钨粉体温度达到85-90℃时加入0.1kg L-102耦合剂；当捏合机内纳米粉体温度达到135℃保持1小时停止捏合，放料待用； 

(3)在130型胶体磨中加入15kg T323氨基硫代酯进行胶体分散，当氨基硫代酯温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体继续进行胶体分散，同时温度控制在75-80℃之间45分钟以上，放料待用； 

(4)在135L反应釜中加入润滑油基础油150N81.8kg，加热升温至50℃时依次加入T534高温抗氧剂，分散剂T161高分子丁二酰亚胺。当反应釜内温度达到60℃时加入已胶体分散好的纳米三氧化钨分散液，反应釜内液体温度保持在75-78之间，反应1.5小时，停止反应待用； 

(5)把已反应好的纳米三氧化钨粉体接入到均质机中均质两遍，再接入过滤精度为1um的过滤机过滤，就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。 

本发明的有益效果是，采用此种制备方法，可比传统国标润滑油在以柴油为燃料的中大型汽车上可节约燃油2-3％，以汽油为燃料的汽车上可节约燃油5-8％，以天然气为燃料的汽车上可节约燃气11-15％，减少机件磨损一倍以上，降低发动机及传动系统综合噪音3-6分贝，延长润滑油换油期30％，降低发动机尾气中的CO、CO2、CH化合物等有害气体排放30％以上，为低碳节能、改善环境提供有利帮助。 

具体实施方式

为了使本发明所实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 

本发明的纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，在制备前，为了实现纳米三氧化钨粉体在润滑油中分散好、不沉淀以及消除纳米三氧化钨在使用过程中的磁性和具有优良的耐磨减摩性、更高的承载能力和节能功效，首先要对纳米三氧化钨粉体进行处理，具体操作步骤如下： 

(1)根据生产量不同，全部按照上述百分比组分的纳米三氧化钨粉体进行工艺处理； 

(2)在5L的捏合机中加入纳米三氧化钨粉体0.3kg，同时对捏合机进行加热，捏合机不停捏合，当捏合机内纳米三氧化钨粉体温度达到85-90℃时加入0.1kg L-102耦合剂，这是让捏合机继续升温捏合。当捏合机内纳米粉体温度达到135℃保持1小时停止捏合，放料待用，用此工艺制备的纳米粉体基本能消除85％以纳米三氧化钨在发动机使用中的磁性，同时提高纳米三氧化钨粉体和润滑油的融合性，防沉性，易分散性； 

(3)在130型胶体磨中加入15kg氨基硫代酯T323进行胶体分散，当氨基硫代酯温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体继续进行胶体分散，同时温度控制在75-80℃之间45分钟以上，放料待用，这样胶体分散的纳米三氧化钨粉体在哪润滑油中能加倍提高纳米三氧化钨粉体在润滑油的承载能力，也具有一定的表面修饰作用； 

(4)在135L反应釜中加入润滑油基础油150N81.8kg，加热升温至50℃时依次加入T534高温抗氧剂，分散剂T161高分子丁二酰亚胺进行反应。当反应釜内温度达到60℃时加入已胶体分散好的纳米三氧化钨分散液，反应釜内液体温度保持在75-78之间，反应1.5小时，停止反应待用。这样处理的纳米三氧化钨粉体在润滑油中表现有分散好，不沉淀，提高润滑油承载能力，消除纳米三氧化钨粉体在润滑油中85％以上的磁性，有利于减摩耐磨，自行修复，节能降耗； 

(5)把已反应好的纳米三氧化钨粉体接入到均质机中均质两遍，再接入过滤精度为1um的过滤机过滤，就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。经过这四种设备工艺处理的纳米三氧化钨润滑油添加剂，不管在长期的使用中还是在长期的储存中，都表现优秀分散性，不沉淀，不产生磁性，利于节能，减摩抗磨，提高发动机及传动系统的承载能力，为低碳节能，改善环境提供有力保证。 

一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，利用30-60纳米的三氧化钨粉体，L-102耦合剂，抗氧抗磨剂T323氨基硫代酯，T534高温抗氧剂，分散剂T161高分子丁二酰亚胺，润滑油基础油150N；设备利用捏合机、反应釜、过滤机、均质机、胶体磨，包括以下步骤： 

(1)在捏合机中加入30-60纳米的三氧化钨粉体0.2-0.4kg，加热捏合至85℃再加入L-102耦合剂0.1-0.3kg，温度升至135℃时，捏合机1小时完成，进入下一工序(2)； 

(2)在130胶体磨内加入T323抗氧抗磨剂氨基硫代酯10-15kg，当温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体，温度升至75-80℃时保持45分钟进工序(3)； 

(3)在135L反应釜中加150N基础油78-82kg加热升温50℃时，依次加入高温抗氧剂T5340.3-0.5kg，分散剂T161高分子量丁二酰亚胺3-5kg，胶体好的纳米三氧化钨胶体液，当温度升至75-78℃时反应1.5小时完成，得到纳米三氧化钨固液相容液体，进入工序(4)； 

(4)把在反应釜内反应好的纳米三氧化钨固液相容液体加入到均质机中均质两遍再加入 精度为1um的过滤机中过滤就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。 

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 

Claims (3)

1.一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：采用纯度在99.95％纳米微粒在30-60nm的纳米三氧化钨粉体，制备用料包括纳米三氧化钨粉体、分散剂T161高分子丁二酰亚胺、L-102耦合剂、T534高温抗氧剂、T323氨基硫代酯、润滑油基础油；制备中用到的设备包括捏合机、反应釜、均质机、过滤机、胶体磨；在制备过程中，材料的重量百分比组分为：纳米三氧化钨粉体0.2％-0.4％，分散剂T161高分子丁二酰亚胺3-5％，L-102耦合剂0.1-0.3％，T534高温抗氧剂0.3-0.5％，T323氨基硫代酯1-1.5％，润滑油基础油150N78-82％，采用上述设备工艺配方制备的纳米三氧化钨润滑添加剂以3-5％加入到内燃机润滑油中，以6-7％加入到车辆齿轮油及传动油中(同台车)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法，其特征是包括以下制备步骤：

a.在捏合机中加入30-60纳米的三氧化钨粉体0.2-0.4kg，加热捏合至85℃再加入L-102耦合剂0.1-0.3kg，温度升至135℃时，捏合机1小时完成，进入下一工序；

b.在130胶体磨内加入T323氨基硫代酯10-15kg，当温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体，温度升至75-80℃时保持45分钟进入下一工序；

c.在135L反应釜中加150N润滑油基础油78-82kg加热升温50℃时，依次加入T534高温抗氧剂0.3-0.5kg，分散剂T161高分子丁二酰亚胺3-5kg，胶体好的纳米三氧化钨胶体液，当温度升至75-78℃时反应1.5小时完成，得到纳米三氧化钨固液相容液体，进入下一工序；

d.把在反应釜内反应好的纳米三氧化钨固液相容液体加入到均质机中均质两遍再加入精度为1um的过滤机中过滤就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。

3.根据权利要求2所述的一种纳米金属材料润滑油添加剂的制备方法的制备步骤，其特征是：制备前要对纳米三氧化钨粉体进行处理，具体操作步骤如下所示。

(1)根据生产量不同，全部按照上述百分比组分的纳米三氧化钨粉体进行工艺处理；

(2)在5L的捏合机中加入纳米三氧化钨粉体0.3kg，同时对捏合机进行加热，捏合机不停捏合，当捏合机内纳米三氧化钨粉体温度达到85-90℃时加入0.1kg L-102耦合剂；当捏合机内纳米粉体温度达到135℃保持1小时停止捏合，放料待用；

(3)在130型胶体磨中加入15kg T323氨基硫代酯进行胶体分散，当氨基硫代酯温度达到50℃时加入已捏合好的纳米三氧化钨粉体继续进行胶体分散，同时温度控制在75-80℃之间45分钟以上，放料待用；

(4)在135L反应釜中加入润滑油基础油150N81.8kg，加热升温至50℃时依次加入T534高温抗氧剂，分散剂T161高分子丁二酰亚胺。当反应釜内温度达到60℃时加入已胶体分散好的纳米三氧化钨分散液，反应釜内液体温度保持在75-78之间，反应1.5小时，停止反应待用；

(5)把已反应好的纳米三氧化钨粉体接入到均质机中均质两遍，再接入过滤精度为1um的过滤机过滤，就成为合格的纳米三氧化钨润滑油添加剂。