CN104163444B - 一种α-氧化铝空心球的制备方法 - Google Patents

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一种α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)配料：以摩尔比计，去离子水：异丙醇铝为50～150的比例取去离子水和异丙醇铝，并根据硝酸：异丙醇铝的摩尔比为0.15～0.45的比例量取硝酸；(2)反应：异丙醇铝在去离子水中水解，然后再加入硝酸反应后加热，静置得到氧化铝溶胶；(3)制备双重微乳粒：以氧化铝溶胶为水相，液体石蜡为内油相，二甲基硅油为外油相制备得到O/W/O双重微乳粒，蒸发后固化得到凝胶球；(4)制备α-氧化铝空心球：将凝胶球烘干后煅烧，得到氧化铝空心球。本发明的有益效果是，该方法生产工艺简单，生产成本低，制备过程绿色环保无污染；该法实现了α-氧化铝空心球的尺寸和壁厚均匀可控，为ICF靶丸的研究提供了一种新的思路。

Description

一种α-氧化铝空心球的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术。
背景技术
能源问题是人类社会面临的重要问题，开发和利用新的能源已迫在眉睫，而惯性约束聚变(ICF)反应能是可提供人类长期使用的最理想的新能源之一。在ICF研究中，发展最佳的内爆靶型是ICF靶制备研究的一项主要任务。为了提高效率，需使用大直径、高强度、高均匀性靶丸，这就需要制备出符合要求的、装载有燃料气体(DT)的靶丸材料。世界各国科学家经过多年努力，制备了许多种实用的ICF靶丸。我国在ICF靶丸制备技术上也取得了很大的进展，成功地制备出了符合ICF实验要求的多种靶材料。现成熟实用的ICF固体靶丸主要有空心玻璃微球(HGM)和空心聚合物微球(HPM)。
氧化铝陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗氧化等优良的物理化学性能及热稳定性，可使制备的靶丸材料能在液氦低温环境下长期保持稳定的理化性能与几何尺寸。此外，Al2O3材料在高温下具有较大的粘度，容易制备高密度、高同心度的大尺寸空心微球，有利于形成均匀的冷冻DT燃料层，可以提高爆聚的均匀性、对称性以及爆聚效率；同时，Al元素的存在便于诊断，可通过观察诊断元素的特征谱线方便地测定靶丸内壳层界面的变化。因此，利用Al2O3陶瓷空心微球作ICF双壳层靶的内壳层将具有良好的应用前景。目前已知无机空心球的制备方法，如模板法、水热法、熔融法、喷雾热分解法、超声波法及其他方法。通过这些方法制备了玻璃-陶瓷、勃姆石、SiO2、Al2O3等空心微球。但这些方法制备的空心微球粒径较小，成球效率低且不易控制、能源消耗高、难以大规模生产。因此利用氧化铝空心球作为ICF靶丸的研究目前还处于探索阶段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备α-氧化铝空心球的方法，其最大优点是：制备的α-氧化铝空心球的尺寸和壁厚均可控，且直径可达到毫米级，可满足其作为ICF靶丸的尺寸要求。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)配料：以摩尔比计，去离子水：异丙醇铝为50～150的比例取去离子水和异丙醇铝，并根据硝酸：异丙醇铝的摩尔比为0.15～0.45的比例量取硝酸；
(2)反应：异丙醇铝在去离子水中水解，然后再加入硝酸反应后加热，静置得到氧化铝溶胶；
(3)制备双重微乳粒：以氧化铝溶胶为水相，液体石蜡为内油相，二甲基硅油为外油相制备得到O/W/O双重微乳粒，蒸发后固化得到凝胶球；
(4)制备α-氧化铝空心球：将凝胶球烘干后煅烧，得到氧化铝空心球。
进一步的，所述步骤(2)中，水解时间1～5h，加入硝酸的反应时间1～10h，加热温度为80℃～110℃。所述步骤(4)中，烘干温度为80～110℃，烘干时间12～48h。
本发明的有益效果是，该方法生产工艺简单，生产成本低，制备过程绿色环保无污染；该法实现了α-氧化铝空心球的尺寸和壁厚均匀可控，为ICF靶丸的研究提供了一种新的思路。
附图说明
图1是制得的α-氧化铝空心球的SEM图。其中，(a)氧化铝空心球的实物图，(b)空心球的SEM图，(c)空心球剖面SEM图，(d)空心球的外表面SEM图，(e)空心球的内表面SEM图。
由图1可知所制备的α-氧化铝空心球的粒径在0.6mm～2mm左右，球壳厚30um～100um左右，球壁内外表面光滑，球形度较高。
图2是制得的氧化铝空心球的XRD图。由该图可知得到的氧化铝空心球的晶型为α-Al2O3。
图3是本发明的双重微乳粒制备装置的示意图。图中，1为第一T型微通道，2为第二T型微通道。图中箭头表示液流方向。
具体实施方式
本发明提供一种α-氧化铝空心球的制备方法，包括下述步骤：
按去离子水：异丙醇铝的摩尔比为50～150取固体原料异丙醇铝和去离子水，将异丙醇铝在去60～100℃的离子水中水解1～5h，然后加入以硝酸：异丙醇铝为0.15～0.45的摩尔比的胶溶剂硝酸继续反应1～10h，再放入温度为80℃～110℃的烘箱中烘24～72h得到稳定透明的溶胶。然后将透明氧化铝溶胶为水相，液体石蜡作为内油相，二甲基硅油作为外油相，制备出O/W/O双重微乳粒。制备出的双重微乳粒在上海亚荣生化仪器厂生产的含有硅油的水平旋转蒸发器中旋转蒸发形成凝胶球，旋转速度为10～150r/min，蒸发温度为60℃～95℃，蒸发时间为3～12h。将得到的凝胶球放入温度为80℃～110℃的烘箱中经过12～48h烘干后在马弗炉中煅烧得到氧化铝空心球，烧结程序为：1～10℃/min的速率升温至500～600℃，再以1～4℃/min的速率升温至1100～1200℃，然后在1100～1200℃保温120～480min，最后自然冷却至室温。
制得的α-氧化铝空心球的粒径分布范围为300um～2000um，壁厚为10um～300um，晶型为α-Al2O3。
本发明可以采用下述制备装置实现双重微乳粒的制备：制备装置由两个T型微通道组成，在第一T型微通道1中，分散相和连续相分别由纵向导管和横向导管流入，在交叉口处形成水包油的乳状液滴后随着连续相沿横向导管流动到第二T型微通道2，此通道由纵向导管和横向导管组成，沿纵向导管流入的油相在交叉口处与水包油微乳液滴汇合形成油包水包油(O/W/O)状双重微乳液滴。
作为一个实施例，本发明采用的制备装置中，T型微通道1的纵向导管的内径为0.3mm,横向导管的内径为0.9mm；T型微通道2的纵向导管的内径为0.4mm,横向导管的内径为1.1mm；在制备过程中，分散相(石蜡)的流速为6ml/h,连续相(氧化铝溶胶)的流速为2ml/h～6ml/h，外油相(二甲基硅油)流速为6ml/h～8ml/h。
本发明以氧化铝溶胶为水相(称为连续相)，液体石蜡为内油相(称为分散相)，二甲基硅油为外油相。
本发明的反应机理为：连续相(氧化铝溶胶)和分散相(石蜡)在双重微乳粒制备装置的第一个交叉点处由于流体剪切力的作用形成水包油(O/W)的微乳液滴，并随连续相(水相)沿着水平方向的通道流到第二个交叉点，在此交叉点处，水相和油相两相流体在此交汇，产生流体剪切力，此时，作为连续相的油相把含有微球的水相包裹其中，在流体剪切力和拉普拉斯力的共同影响下形成油包水或者油包水包油(O/W/O)的液滴，控制内油相、水相和外油相的流体流速，就可以实现O/W/O稳定形成双重微乳液滴，形成的双重微乳液滴经旋转固化后得到凝胶球，然后将其在马弗炉中煅烧形成α-氧化铝空心球。
实施例：
一种α-氧化铝空心球的制备方法，包括下列步骤：
(1)配料：按去离子水：异丙醇铝的摩尔比为100的比例量取72ml去离子水，根据硝酸：异丙醇铝的摩尔比为0.25量取一定量的硝酸。
(2)反应：将异丙醇铝溶解在去离子水中在85℃的水浴环境中水解2h，然后再加入量取好的硝酸反应2h后移入烘箱中，静置48h得到稳定透明的氧化铝溶胶。
(3)制备双重微乳粒：以步骤(2)中形成的透明氧化铝溶胶为水相，液体石蜡为内油相，二甲基硅油为外油相，利用双重微乳粒制备装置制备出O/W/O双重微乳粒，然后在水平旋转蒸发器中以旋转速率为50r/min，蒸发温度为85℃，蒸发24h固化后得到凝胶球。
(4)制备α-氧化铝空心球：将步骤(3)中得到的凝胶球放入烘箱中烘干后放入真空烧结炉中进行煅烧，升温程序为：1℃/min的速率升温至600℃，再以1.5℃/min的速率升温至1200℃，然后在1200℃保温300min，最后自然冷却至室温。

Claims (4)

1.一种α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)配料：以摩尔比计，去离子水：异丙醇铝为50～150的比例取去离子水和异丙醇铝，并根据硝酸：异丙醇铝的摩尔比为0.15～0.45的比例量取硝酸；
(2)反应：异丙醇铝在去离子水中水解，然后再加入硝酸反应后加热，静置得到氧化铝溶胶；
(3)制备双重微乳粒：以氧化铝溶胶为水相，液体石蜡为内油相，二甲基硅油为外油相制备得到O/W/O双重微乳粒，蒸发后固化得到凝胶球；
(4)制备α-氧化铝空心球：将凝胶球烘干后煅烧，烘干温度为80～110℃，烘干时间12～48h，得到氧化铝空心球。
2.如权利要求1所述的α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水解时间1～5h，加入硝酸的反应时间1～10h，加热温度为80℃～110℃。
3.如权利要求1所述的α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烧结程序为：1～10℃/min的速率升温至500～600℃，再以1～4℃/min的速率升温至1100～1200℃，然后在1100～1200℃保温120～480min，最后自然冷却至室温。
4.如权利要求1所述的α-氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：
氧化铝溶胶和液体石蜡在双重微乳粒制备装置的第一个T型通道交叉点处由于流体剪切力的作用形成水包油的微乳液滴，并随水相沿着水平方向的通道流到第二个T型通道交叉点，水相和作为油相的二甲基硅油两相流体在此交汇，产生流体剪切力，油相把含有微球的水相包裹其中，形成油包水包油的液滴，液滴经旋转固化后得到凝胶球。
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