CN107098367B - 一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法 - Google Patents

一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，首先采用模板法制得薄壁氧化铝空心球，然后再以该薄壁氧化铝空心球为球核造球，通过粉末冶金技术在该薄壁氧化铝空心球的外球面上烧结一层掺混有玄武岩纤维的氧化铝粉末；薄壁氧化铝空心球的壁厚比较小，减小了薄壁氧化铝空心球的制备周期，减小了胶体碳球的气化气的穿透时间，减小了氧气的氧化扩散时间，采用高温烧结，且采用冷等静压压制成形，提高了烧结产物的强度硬度，大大减小了烧结过程中的收缩率，不会塌陷，从而减少了氧化铝空心球的制备周期，提高了氧化铝空心球的强度硬度，进而提高了氧化铝空心球环氧树脂复合材料的阻尼性能以及使用寿命。

Description

一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法
技术领域
本发明涉及阻尼材料技术领域，尤其是涉及一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代工业的发展，振动和噪声给经济社会的正常发展带来越来越多的消极影响，因此，人们在不断的探索和研究减振降噪的途径。
在阻尼减振方面，现主要有两种途径：一种是设计和采用阻尼减振结构；另一种是研制和使用高阻尼材料。阻尼的基本原理是能量损耗，因此各种阻尼技术都是围绕如何把受激发振动能转化为其它形式的能(如热能、变形能等)而使系统尽快恢复到受激前的状态。
灌封材料是一种阻尼材料，用于灌注到机械设备中的零部件中的内空腔中，例如：机械设备中的钢管中的空腔中，机械设备中的空心壁中的空腔中，构成阻尼结构，可以显著地对该机械设备进行减振降噪。
对于灌封材料，传统的聚合物阻尼性能较好，但是其密度较高；泡沫塑料密度低，且有一定的阻尼能力，但是存在强度差、化学发泡成型过程难以控制等缺陷，因此为了降低聚合物材料的密度，同时又能具有一定的阻尼性能，采用氧化铝空心球对环氧树脂进行改性，得到一种氧化铝空心球环氧树脂复合材料，其属于颗粒增强环氧树脂复合材料。氧化铝空心球环氧树脂复合材料失效的主要原因之一是氧化铝空心球破裂。
氧化铝空心球的制备方法有很多，其中比较流行的是模板法，例如：以胶体碳球为模板+吸附的模板法制备氧化铝空心球：以乙醇为溶剂，配制0.4mol·L-1的硝酸铝溶液，取60mL的硝酸铝溶液，加入0.2g胶体碳球(直径约为600nm)，超声20min后在25℃(吸附温度)下静置8h(吸附时间)，以便胶体碳球对溶液中的Al3+进行充分吸附，然后将溶液进行抽滤，所得固体放入80℃烘箱中烘干，然后将干燥的粉末进行煅烧，其煅烧过程为，在氮气气氛下，分别在330℃和440℃下煅烧3h，随后在550℃下，氧气氛围煅烧3h，所得产品即为氧化铝空心球，所得氧化铝空心球的平均粒径为250nm，其壳层壁厚约为20nm。
仔细审阅上述的制备方法，显而易见地，存在以下几个问题：
1.制备周期太长，如此少量的原料，其吸附时间要8h，煅烧时间要9h，加起来就是17h，工业化大规模生产的时候肯定不会短于该制备周期；2.胶体碳球吸附完成后，目标产品氧化铝空心球的壁厚就大致固定不变了，在氮气煅烧过程中，胶体碳球会气化从壳内穿透壳壁跑到壳外，显然此时如此大厚度的壳壁会延长胶体碳球的气化气的穿透时间，在氧气煅烧过程中，壳外的氧气会先氧化最外侧的铝粒子，然后逐渐向内扩散，最终将整个壁厚的铝粒子全部氧化成氧化铝，显然此时如此大厚度的壳壁会延长氧气的氧化扩散时间；3.煅烧温度太低，最高温度只有500多度，其实此处的煅烧类似于陶器与瓷器的烧制，陶器的烧制温度比较低，在700℃-800℃，陶器就硬度强度不够导致易碎，瓷器的烧制温度比较高，在1100℃-1400℃，瓷器的硬度强度就比较高，此处煅烧温度仅有500多度，比陶器的烧制温度还低，显然煅烧得到的氧化铝空心球的强度硬度高不到那里去，导致氧化铝空心球容易破裂；4.胶体碳球凭借静电力将溶液中的Al3+吸附到自身上，静电中和，铝离子变成铝原子，因此，后面的氧化煅烧过程就类似于粉末冶金中的氧化烧结，只是粉末冶金中在烧结之前会将松散的粉末通过高压压制成形以使得烧结前的待烧结物是一个致密物，但是此处的氧化煅烧之前没有对铝原子进行压制，也就是吸附在胶体碳球上的铝原子是松散的、简单叠加的状态，也正是因为该原因，使得煅烧完成后，得到的氧化铝空心球的平均粒径只有250nm，相比于600nm的胶体碳球减小了60％，体积收缩率非常大，导致制得的氧化铝空心球的粒径非常不容易控制，非常容易被工艺参数所影响，导致氧化铝空心球的壳壁在大收缩率的收缩过程中非常容易塌陷，塌陷会造成氧化铝空心球的内壁面发生连接，得到实心的氧化铝球，而不是空心球，再者显然松散的、简单叠加的状态的铝原子煅烧后得到的氧化铝空心球的强度硬度高不到那里去，导致氧化铝空心球容易破裂。
因此，如何减少氧化铝空心球的制备周期，提高氧化铝空心球的强度硬度，进而提高氧化铝空心球环氧树脂复合材料的阻尼性能以及使用寿命是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，该制备方法能够减少氧化铝空心球的制备周期，提高氧化铝空心球的强度硬度，进而提高氧化铝空心球环氧树脂复合材料的阻尼性能以及使用寿命。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，包括以下步骤：
1)制备薄壁氧化铝空心球：采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制得薄壁氧化铝空心球，制备过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的30％～40％；
2)造球：取石蜡溶于乙醇中，制得液态粘结剂；
将液态粘结剂以及玄武岩纤维与氧化铝粉末混合；
以步骤1)中的得到的薄壁氧化铝空心球为球核，在造球装置中将薄壁氧化铝空心球与液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物接触，利用造球装置使得薄壁氧化铝空心球的外球面上通过粘结连接包覆有液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物并最终成为球状物；
3)对步骤2)得到的球状物进行加热以脱除乙醇；
4)冷等静压压制成形：将步骤3)中脱除乙醇后的球状物投入仅有上面开口的压力容器中的水中，然后利用密封盖密封压力容器的上端开口且所述密封盖可以上下移动，然后利用外力将所述密封盖下压对压力容器中的水进行加压，密封盖下压所产生的压力会通过水的传递对水中的球状物进行冷等静压压制成形；
5)对步骤4)中的冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水；
6)烧结：将步骤5)中的干燥脱水后的球状物在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1100℃～1400℃，制得氧化铝空心球。
优选的，步骤1)中，所述硝酸铝溶液以乙醇为溶剂，且浓度为0.4mol·L-1。
优选的，步骤3)中，对球状物进行加热以脱除乙醇的加热温度为30℃～35℃。
优选的，步骤4)中，冷等静压压制成形的压力为0.5MPa～10MPa。
优选的，步骤5)中，对冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水的加热温度为200℃～400℃。
优选的，步骤6)中，烧结时间为1h～2h。
优选的，所述氧化铝空心球的粒径为100μm～200μm，所述氧化铝空心球的壁厚为5μm～10μm。
本申请提供了一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，该制备方法首先采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制得薄壁氧化铝空心球，过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的30％～40％，然后再以该薄壁氧化铝空心球为球核进行造球，通过粉末冶金技术在该薄壁氧化铝空心球的外球面上烧结一层掺混有玄武岩纤维的氧化铝粉末，用玄武岩纤维与氧化铝粉末的烧结层的厚度来补齐氧化铝空心球的壁厚的剩余的60％～70％；薄壁氧化铝空心球的壁厚比较小，从而减小了模板法制备薄壁氧化铝空心球的制备周期，减小了胶体碳球的气化气穿透薄壁氧化铝空心球的壳壁的穿透时间，减小了氧气在薄壁氧化铝空心球的壳壁中的氧化扩散时间，采用高温烧结玄武岩纤维与氧化铝粉末的混合物，且采用冷等静压压制成形，提高了烧结产物的强度硬度，大大减小了烧结过程中的收缩率，不会塌陷，从而减少了氧化铝空心球的制备周期，提高了氧化铝空心球的强度硬度，进而提高了氧化铝空心球环氧树脂复合材料的阻尼性能以及使用寿命。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，包括以下步骤：
1)制备薄壁氧化铝空心球：采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制得薄壁氧化铝空心球，制备过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的30％～40％；
2)造球：取石蜡溶于乙醇中，制得液态粘结剂；
将液态粘结剂以及玄武岩纤维与氧化铝粉末混合；
以步骤1)中的得到的薄壁氧化铝空心球为球核，在造球装置中将薄壁氧化铝空心球与液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物接触，利用造球装置使得薄壁氧化铝空心球的外球面上通过粘结连接包覆有液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物并最终成为球状物；
3)对步骤2)得到的球状物进行加热以脱除乙醇；
4)冷等静压压制成形：将步骤3)中脱除乙醇后的球状物投入仅有上面开口的压力容器中的水中，然后利用密封盖密封压力容器的上端开口且所述密封盖可以上下移动，然后利用外力将所述密封盖下压对压力容器中的水进行加压，密封盖下压所产生的压力会通过水的传递对水中的球状物进行冷等静压压制成形；
5)对步骤4)中的冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水；
6)烧结：将步骤5)中的干燥脱水后的球状物在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1100℃～1400℃，制得氧化铝空心球。
上述步骤1)中，采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制备薄壁氧化铝空心球，为成熟的现有技术，本申请对其具体工艺步骤以及工艺参数不做限制，采用现有技术即可；制备过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的30％～40％，此处的工艺参数主要是吸附时间、吸附温度、煅烧时间以及煅烧温度；此处薄壁氧化铝空心球只是作为造球球核，其壁厚较薄，因此，吸附时间以及煅烧时间均会大幅度减少，从而缩短了薄壁氧化铝空心球的制备周期，并最终多多少少地会缩短氧化铝空心球的整个制备周期；此处薄壁氧化铝空心球只是作为造球球核，其壁厚较薄，因此，如此薄的壁厚会显著减少胶体碳球的气化气的穿透时间，如此薄的壁厚会减少氧气的氧化扩散时间，从而缩短了薄壁氧化铝空心球的制备周期，并最终多多少少地会缩短氧化铝空心球的整个制备周期。
上述步骤2)中，将液态粘结剂以及玄武岩纤维与氧化铝粉末混合，玄武岩纤维与氧化铝粉末一起烧结，二者烧结为一体结构；薄壁氧化铝空心球经氧化煅烧而成，其为氧化铝材质，后面包覆的也是氧化铝粉末，二者为同一材质，在后面的1100℃～1400℃的烧结过程中，薄壁氧化铝空心球的外球面会与包覆在其上的氧化铝粉末发生烧结连接，二者之间不会存在明显的分层，因此，最终得到的氧化铝空心球的球壳为一体式结构，其内没有分层，一体式壳壁结构使得氧化铝空心球具有较高的硬度强度；因此，上述的玄武岩纤维为嵌置在氧化铝空心球的球壳中，形成了纤维强化，进一步地提高了氧化铝空心球的硬度强度，减少了氧化铝空心球的破裂。
上述步骤2)中，添加的粘结剂石蜡，会在步骤5)以及步骤6)中的加热温度下逐渐气化挥发，从而被脱除。
上述步骤4)中，采用冷等静压压制成形技术对包覆在薄壁氧化铝空心球的外球面上的液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物进行压制，使得玄武岩纤维以及氧化铝粉末的包覆混合物不是松散的、简单叠加的状态，是压制后的致密状态，该致密状态显然使得高温烧结前后球状物不会发生明显的体积收缩，大大减小了烧结过程中的收缩率，不会塌陷，使得氧化铝空心球的粒径更容易控制，该致密状态显然还会显著提高烧结产物的硬度与强度，减少了氧化铝空心球的破裂。
上述步骤6)中，采用1100℃～1400℃的烧结高温，对致密的玄武岩纤维以及氧化铝粉末的包覆混合物进行烧结，烧结温度足够高，会显著提高烧结产物的硬度与强度，减少了氧化铝空心球的破裂。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中，所述硝酸铝溶液以乙醇为溶剂，且浓度为0.4mol·L-1。
在本发明的一个实施例中，步骤3)中，对球状物进行加热以脱除乙醇的加热温度为30℃～35℃。
在本发明的一个实施例中，步骤4)中，冷等静压压制成形的压力为0.5MPa～10MPa，此处成形压力不宜像粉末冶金技术中通常采用的成形压力那样大，过大的成形压力会将作为球核的薄壁氧化铝空心球压裂，应该采用比较小的成形压力。
在本发明的一个实施例中，步骤5)中，对冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水的加热温度为200℃～400℃。
在本发明的一个实施例中，步骤6)中，烧结时间为1h～2h。
在本发明的一个实施例中，所述氧化铝空心球的粒径为100μm～200μm，所述氧化铝空心球的壁厚为5μm～10μm。
在本发明的一个实施例中，所述氧化铝粉末的粒径为200nm～250nm。
在本发明的一个实施例中，所述玄武岩纤维的长度为1.0μm～15μm。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，包括以下步骤：
1)制备薄壁氧化铝空心球：采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制得薄壁氧化铝空心球，制备过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的35％；
所述硝酸铝溶液以乙醇为溶剂，且浓度为0.4mol·L-1；
2)造球：取石蜡溶于乙醇中，制得液态粘结剂；
将液态粘结剂以及玄武岩纤维与氧化铝粉末混合；
以步骤1)中的得到的薄壁氧化铝空心球为球核，在造球装置中将薄壁氧化铝空心球与液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物接触，利用造球装置使得薄壁氧化铝空心球的外球面上通过粘结连接包覆有液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物并最终成为球状物；
所述氧化铝粉末的粒径为225nm；
所述玄武岩纤维的长度为2.5μm；
3)对步骤2)得到的球状物进行加热以脱除乙醇；
对球状物进行加热以脱除乙醇的加热温度为32℃；
4)冷等静压压制成形：将步骤3)中脱除乙醇后的球状物投入仅有上面开口的压力容器中的水中，然后利用密封盖密封压力容器的上端开口且所述密封盖可以上下移动，然后利用外力将所述密封盖下压对压力容器中的水进行加压，密封盖下压所产生的压力会通过水的传递对水中的球状物进行冷等静压压制成形；
冷等静压压制成形的压力为2MPa；
5)对步骤4)中的冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水；
对冷等静压压制成形后的球状物进行加热干燥脱水的加热温度为350℃；
6)烧结：将步骤5)中的干燥脱水后的球状物在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1200℃，制得氧化铝空心球。
步骤6)中，烧结时间为2h。
所述氧化铝空心球的粒径为120μm，所述氧化铝空心球的壁厚为10μm。
本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用于阻尼减振降噪的氧化铝空心球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备薄壁氧化铝空心球：采用以胶体碳球为模板且以硝酸铝为铝源且吸附铝离子的模板法制得薄壁氧化铝空心球，制备过程中控制工艺参数以使得薄壁氧化铝空心球的壁厚为氧化铝空心球的壁厚的30％～40％；
2)造球：取石蜡溶于乙醇中，制得液态粘结剂；
将液态粘结剂以及玄武岩纤维与氧化铝粉末混合；
以步骤1)中的得到的薄壁氧化铝空心球为球核，在造球装置中将薄壁氧化铝空心球与液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物接触，利用造球装置使得薄壁氧化铝空心球的外球面上通过粘结连接包覆有液态粘结剂、玄武岩纤维以及氧化铝粉末的混合物并最终成为球状物；
3)对步骤2)得到的球状物进行加热以脱除乙醇；
4)冷等静压压制成型：将步骤3)中脱除乙醇后的球状物投入仅有上面开口的压力容器中的水中，然后利用密封盖密封压力容器的上端开口且所述密封盖可以上下移动，然后利用外力将所述密封盖下压对压力容器中的水进行加压，密封盖下压所产生的压力会通过水的传递对水中的球状物进行冷等静压压制成型；
5)对步骤4)中的冷等静压压制成型后的球状物进行加热干燥脱水；
6)烧结：将步骤5)中的干燥脱水后的球状物在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1100℃～1400℃，制得氧化铝空心球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硝酸铝溶液以乙醇为溶剂，且浓度为0.4mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，对球状物进行加热以脱除乙醇的加热温度为30℃～35℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，冷等静压压制成型的压力为0.5MPa～10MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，对冷等静压压制成型后的球状物进行加热干燥脱水的加热温度为200℃～400℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，烧结时间为1h～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述氧化铝空心球的粒径为100μm～200μm，所述氧化铝空心球的壁厚为5μm～10μm。
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JPS6131315A (ja) * 1984-07-20 1986-02-13 Mitsui Alum Kogyo Kk アルミナバル−ンの製造方法
CN1076716C (zh) * 1997-12-16 2001-12-26 武汉工业大学 一种氧化铝陶瓷的制备方法
AU2003250614B2 (en) * 2002-08-23 2010-07-15 James Hardie Technology Limited Synthetic hollow microspheres
JP4487689B2 (ja) * 2004-08-26 2010-06-23 日産自動車株式会社 アルミナ粒子、アルミナ粒子の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法
CN104163444B (zh) * 2014-07-18 2016-04-06 西南科技大学 一种α-氧化铝空心球的制备方法
CN105330264B (zh) * 2015-11-10 2017-12-15 上海卡贝尼精密陶瓷有限公司 一种用于冷等静压成坯的99％以上氧化铝造粒粉及其制备方法

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