CN104152944A - 酸性蚀刻液电解多组分添加剂 - Google Patents

酸性蚀刻液电解多组分添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸性蚀刻液电解多组分添加剂，由以下成份按照质量配比组成：光亮剂和整平剂1~3%；表面活性剂5~10%；溶剂87~96%。本发明提供的添加剂，在光亮剂和整平剂协同作用下，能显著增大阴极铜极化作用，通过吸附作用阻化铜电沉积过程，影响铜晶体生长，使铜电积层晶粒显著细化，同时电解液分散能力增大，降低低电流区电阻，帮助低电流区的铜增长，改善低电流区的光亮度和平整性；而表面活性剂降低金属基体的表面张力，使添加剂易于吸附，且增加溶液分散性，溶液分布均匀，减少阴极铜分支及颗粒凸点产生。因此，在添加剂的光亮剂和整平剂以及表面活性剂的作用下，产生的阴极铜成板状、光亮性好、结构致密平整，纯度高。

Description

酸性蚀刻液电解多组分添加剂
 
技术领域
本发明属于酸性蚀刻液电解领域，尤其涉及一种电解酸性蚀刻液多组分添加剂。
 
背景技术
近几年酸性蚀刻液电解再生循环技术发展迅速，在实现蚀刻液再生循环利用同时，回收高价值的金属铜，实现循环经济的发展模式。但现阶段电解技术中产生的阴极铜主要以铜粉和铜颗粒产生，铜粉和铜颗粒表面松散易夹带电解液，不易清洗干净，严重影响铜品质及经济效益。
在铜离子在阴极还原为铜单质时，由于阴极电流分布不均匀，在阴极板上铜单质产生也不均匀，在铜单质不断积累过程中，易形成凹凸不平的松散颗粒状形态，甚至在阴极铜表面张力作用下，铜单质形成松散枝条状，松散阴极铜含有许多空隙，取出过程中夹带大量酸性蚀刻液，且不易清洗干净，增加阴极铜取出难度，更严重影响阴极铜的品质。
 
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种可使阴极铜结构致密、平整、光亮性好，纯度高的电解酸性蚀刻液多组分添加剂。
为实现上述目的，本发明提供一种酸性蚀刻液电解多组分添加剂，由以下成份按照质量配比组成：
光亮剂和整平剂            1~3%；
表面活性剂                5~10%；
溶剂                      87~96%。
其中，所述光亮剂和整平剂为氨基三乙醇、聚乙烯亚胺烷基化合物、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐中的一种或几种组合。
其中，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚中一种或几种组合。
其中，所述溶剂为纯水。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的组合，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
烷基酚聚氧乙烯醚                      2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的组合，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
十二烷基硫酸钠                        2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                   0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                   1%；
氨基三乙醇                             0.5%；
烷基酚聚氧乙烯醚                       2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                       8%；
纯水                                   88% 。
具体来说，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠       0.5%；
氨基三乙醇                              1%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                    0.5%；
十二烷基硫酸钠                          2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                        8%；
纯水                                    88% 。
相较于现有技术，本发明提供的电解酸性蚀刻液多组分添加剂可有效解决上述问题，添加剂主要含有光亮剂和整平剂、表面活性剂，光亮剂和整平剂协同作用下，能显著增大阴极铜极化作用，通过吸附作用阻化铜电沉积过程，影响铜晶体生长，使铜电积层晶粒显著细化，同时电解液分散能力增大，降低低电流区电阻，帮助低电流区的铜增长，改善低电流区的光亮度和平整性；而表面活性剂降低金属基体的表面张力，使添加剂易于吸附，且增加溶液分散性，溶液分布均匀，减少阴极铜分支及颗粒凸点产生。因此，在添加剂的光亮剂和整平剂以及表面活性剂的作用下，产生的阴极铜成板状、光亮性好、结构致密平整，纯度高。
 
附图说明
图1是本发明的几个实施例阴极铜板表面不良率对比图；
图2是本发明的几个实施例阴极铜纯度对比图。
 
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明提供的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，由以下成份按照质量配比组成：光亮剂和整平剂1~3%；表面活性剂5~10%；溶剂87~96%。
在铜离子在阴极还原为铜单质时，由于阴极电流分布不均匀，在阴极板上铜单质产生也不均匀，在铜单质不断积累过程中，易形成凹凸不平的松散颗粒状形态，甚至在阴极铜表面张力作用下，铜单质形成松散枝条状，松散阴极铜含有许多空隙，取出过程中夹带大量酸性蚀刻液，且不易清洗干净，增加阴极铜取出难度，更严重影响阴极铜的品质。
本发明提供的电解酸性蚀刻液多组分添加剂可有效解决上述问题，添加剂主要含有光亮剂和整平剂、表面活性剂，光亮剂和整平剂协同作用下，能显著增大阴极铜极化作用，通过吸附作用阻化铜电沉积过程，影响铜晶体生长，使铜电积层晶粒显著细化，同时电解液分散能力增大，降低低电流区电阻，帮助低电流区的铜增长，改善低电流区的光亮度和平整性；而表面活性剂降低金属基体的表面张力，使添加剂易于吸附，且增加溶液分散性，溶液分布均匀，减少阴极铜分支及颗粒凸点产生。因此，在添加剂的光亮剂和整平剂以及表面活性剂的作用下，产生的阴极铜成板状、光亮性好、结构致密平整，纯度高。
具体来说，本发明提供的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其光亮剂和整平剂为氨基三乙醇、聚乙烯亚胺烷基化合物、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐中的一种或几种组合；其表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚中一种或几种组合；其溶剂为纯水。
以下结合具体实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，分别进行实验以测量阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例一
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为25～40℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例二
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例三
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
烷基酚聚氧乙烯醚                      2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例四
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
十二烷基硫酸钠                        2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例五
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
聚乙烯亚胺烷基化合物                   0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                   1%；
氨基三乙醇                             0.5%；
烷基酚聚氧乙烯醚                       2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                       8%；
纯水                                   88% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
实施例六
本实施例的电解酸性蚀刻液多组分添加剂，其组分及质量百分比含量如下：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠       0.5%；
氨基三乙醇                              1%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                    0.5%；
十二烷基硫酸钠                          2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                        8%；
纯水                                    88% 。
根据上述比例配置，按质量百分比0.1～0.5%将上述添加剂加入至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
对比例
按质量百分比0.1～0.5%将蒸馏水添加至铜离子含量120g/L，氯离子含量200g/L，氢离子浓度2mol/L的酸性蚀刻液中，控制温度为35℃，以电流密度为600A/m2电解72小时取阴极铜板干燥后测定阴极铜板表面不良率及纯度。
请参阅图1，图1显示本实施例和对比例阴极铜板表面不良率，在实施例一至六中，阴极铜板表面不良率在35%以下，随着本发明多组分添加剂的增加，阴极铜板表面不良率不断下降。在对比例中，没有加入本发明添加剂，其阴极铜板表面不良率高达65%，这充分说明本发明实施例能有效降低阴极铜板表面不良率，降低溶液夹带，提高阴极铜板纯度。
请参阅图2，图2显示本实施例和对比例阴极铜板纯度，在实施例一至六中，阴极铜板纯度在94%以上，随着本发明多组分添加剂的增加，阴极铜板的纯度在逐渐提高。在对比例中，没有加入本发明添加剂，其阴极铜板纯度只有92%，这充分说明本发明实施例能有效提高阴极铜板的纯度。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，由以下成份按照质量配比组成：
光亮剂和整平剂            1~3%；
表面活性剂                5~10%；
溶剂                      87~96%。
2.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为氨基三乙醇、聚乙烯亚胺烷基化合物、N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚中一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述溶剂为纯水。
5.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
6.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的组合，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  90.5% 。
7.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠     0.5%；
氨基三乙醇                            1%；
烷基酚聚氧乙烯醚                      2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
8.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物和羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的组合，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                  0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                  1%；
十二烷基硫酸钠                        2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                      8%；
纯水                                  88.5% 。
9.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为聚乙烯亚胺烷基化合物、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
聚乙烯亚胺烷基化合物                   0.5%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                   1%；
氨基三乙醇                             0.5%；
烷基酚聚氧乙烯醚                       2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                       8%；
纯水                                   88% 。
10.根据权利要求1所述的酸性蚀刻液电解多组分添加剂，其特征在于，所述光亮剂和整平剂为N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐和氨基三乙醇的组合，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的组合，所述溶剂为纯水；该添加剂由以下成份按照质量配比组成：
N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠       0.5%；
氨基三乙醇                              1%；
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐                    0.5%；
十二烷基硫酸钠                          2%；
壬基酚聚氧乙烯醚                        8%；
纯水                                    88% 。
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