CN104148023B - 一种重金属铅离子的高效吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属铅离子的高效吸附剂及其制备方法，该吸附剂为复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。本发明通过大量实验筛选出重金属铅离子吸附剂的最佳制备方法，大量试验验证表明，本发明提供的重金属铅离子吸附剂经济、环保，对铅离子具有很好的吸附和清除功能，去除率可达88%以上，并且可以解吸和再生，可以广泛应用于高浓度废水中的铅离子吸附处理，可克服现有技术中成本高，吸附去除效率低等诸多不足，具有重要的社会效应和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属处理剂，具体涉及一种重金属铅离子的高效吸附剂及其制备方法，属于环保新材料领域。
背景技术
随着工业的快速发展，环境也遭到了一定程度的污染，铅污染是环境重金属污染的主要元素之一，目前废污水体中Pb2的污染治理方法主要有物化方法、生物方法等，其中物化方法中的吸附法，具有吸附效率高，速度快，适应性强，并且容易操作等优点，但是现有的物化方法去除效果不佳，并且现有的吸附剂再生能力较差，成本较高，难推广等缺陷。
因此，很有必要在现有技术的基础上，研究开发一种经济、高效、环保的重金属铅离子的高效吸附剂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种原料易得，可再生，成本低，易推广应用，高效、经济、环保的重金属铅离子的高效吸附剂，本发明另一个目的是提供重金属铅离子吸附剂的制备方法和其应用。
技术方案：为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：
一种重金属铅离子的高效吸附剂，该吸附剂为复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。为羧甲基纤维素钠-四氧化三铁(NaCMC-Fe3O4)负载磷酸氢钛(TiP)的吸附剂。
本发明所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入FeCl2·H2O溶液，搅拌后，加入NaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，然后在80～100℃真空干燥6～10h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4；
(2)取无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6～12mL钛酸正丁酯，然后加入0.5～1g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡20～40min，滴加1.5～3mLH3PO4，搅拌10～24h，离心至pH为中性，在80～100℃真空干燥6～10h，取出研磨，过170～200目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
作为优选方案，以上所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，步骤(1)中，取300～600mL0.12％的NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入200～400mL1mol/LFeCl2·H2O溶液，搅拌30～40min，加2mol/LNaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，在80℃真空干燥6h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4。
作为优选方案，以上所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，步骤(2)中，取35mL无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6mL钛酸正丁酯，然后加入0.5g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡20min，滴加1.5mLH3PO4，搅拌10h，离心至pH为中性，在80℃真空干燥6h，取出研磨，过170目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
本发明所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，步骤(2)制备得到的复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4的比表面积为81.71m2/g。
本发明所述的重金属铅离子的高效吸附剂吸附处理金属铅离子方法，处理的条件为：反应时间为60～120分钟，反应温度为35℃，pH为5，吸附剂投加量为0.002g/mL至1g/mL。
本发明提供的解吸再生重金属铅离子吸附剂的方法为；在25℃下，用浓度为0.7mol/L的盐酸浸泡重金属铅离子吸附剂60～120min。
本发明所述的重金属铅离子的高效吸附剂在处理含重金属铅离子废水中的应用。
一、工艺筛选实验：
1、pH对TiP-NaCMC-Fe3O4吸附Pb2+的影响
取50mL50mg/L铅标准使用液，在恒温水浴25℃条件下，调至不同的pH，加入0.1gTiP-NaCMC-Fe3O4，振荡120min后过滤，测滤液中Pb2+的浓度，考察pH值对TiP-NaCMC-Fe3O4吸附Pb2+的影响，结果如图1所示。结果表明Pb2+的吸附量先随着pH增大而逐渐增大，当pH达到5.0时吸附量趋于稳定，考虑到pH大于6时，溶液中的铅离子形成难溶性沉淀，所以确定最佳pH为5.0。
2、反应温度与反应时间筛选实验
取50mg/LpH为5.00±0.02的铅溶液，加入0.1g本发明制备得到的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂，分别在15℃，25℃，35℃条件下，振荡不同时间后过滤，稀释，测Pb2+浓度，考察在不同的反应温度与时间对吸附效果的影响，结果如图2。由图2可以看出：(1)随着温度的升高，Pb2+的吸附量不断地增大表明该吸附过程是吸热反应，在一定的温度范围内，温度的升高有利于吸附反应的进行。(2)随着的吸附时间越长吸附量越大，当到达一定时间(120min)后逐渐趋于平衡，取吸附最佳时间为120min。
3、浓度筛选实验
取不同浓度的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂，处理50mg/L的Pb2+溶液，pH调至5.00±0.01，在35℃全温振荡器中振荡120min后，考察不同浓度吸附剂TiP-NaCMC-Fe3O4对Pb2+平衡吸附量，结果表明，当吸附剂TiP-NaCMC-Fe3O4的浓度为0.002～1g/mL时，对Pb2+吸附量最佳。
4、解吸再生实验
取100mL浓度为800mg/L的Pb2+溶液，调pH为5.00，加入0.3gTiP-NaCMC-Fe3O4，在25℃的全温振荡器中振荡120min后，测定剩余Pb2+浓度，计算吸附量。
取吸附有Pb2+的TiP-NaCMC-Fe3O4滤渣0.1g，分别在氢离子浓度为0.5mol/L的盐酸，硝酸，硫酸，磷酸，醋酸和0.5mol/L的氨水中，振荡120min后过滤，稀释，测定解吸液中Pb2+的浓度，确定最优解吸溶液，结果表明，吸附有Pb2+的TiP-NaCMC-Fe3O4在HCl中解吸率最高，硝酸其次，氨水中最低，因此选择解吸的酸为HCl。
本发明再筛选不同浓度HCl对解吸率影响，结果表明随着HCl浓度的增加，解吸率先增加较大，到0.7mol/L后逐渐趋于平缓，因此选择HCl溶液浓度为0.7mol/L为最佳解吸浓度。
5、离子强度对吸附的影响实验
取50mg/L铅标准溶液加入不同浓度的NaCl，调节pH至5.00±0.02，取50mL混合溶液加入0.1g本发明吸附剂，25℃下振荡120min后过滤，测定溶液中Pb2+的浓度，考察离子强度队吸附过程的影响，结果随着NaCl摩尔浓度的增加，吸附量有减小趋势，当NaCl浓度达到0.7mol/L时，吸附量为14.69mg/g，表明，本发明提供的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂在高离子强度溶液中对铅离子的吸附量仍然可观，说明TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂吸附去除废水中的铅离子是可行的。
有益效果：本发明提供的重金属铅离子的高效吸附剂和现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过大量试验筛选出TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂，实验表明具有很好的吸附高浓度废水中的铅离子的作用，对水源污染具有很好的治理作用。
2、本发明提供的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂的制备工艺，通过大量试验筛选出最佳的工艺参数，可以高效的制备得到具有很好吸附铅离子性能的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂。
3、本发明通过大量实验筛选不同pH值，不同温度，吸附时间，吸附剂用量等吸附条件，筛选出吸附铅离子的最佳条件，验证表明，本发明提供的吸附剂经济、环保，对高浓度废水中的铅离子的去除率可达85％以上，可以广泛应用于铅离子工业废水的处理，可克服现有技术中成本高，吸附去除效率低，吸附剂不能再生等诸多不足，具有重要的社会效应。
附图说明
图1为不同pH值对吸附效果的影响情况的曲线图。
图2为不同的反应温度下时间对吸附效果影响的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1、一种重金属铅离子的高效吸附剂，该吸附剂为复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。为羧甲基纤维素钠-四氧化三铁(NaCMC-Fe3O4)负载磷酸氢钛(TiP)的吸附剂。
2、重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取300mL0.12％的NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入200mL1mol/LFeCl2·H2O溶液，搅拌30min，加2mol/LNaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，在80℃真空干燥6h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4。
(2)取35mL无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6mL钛酸正丁酯，然后加入0.5g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡20min，滴加1.5mLH3PO4，搅拌10h，离心至pH为中性，在80℃真空干燥6h，取出研磨，过170目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
实施例2
1、一种重金属铅离子的高效吸附剂，该吸附剂为复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。为羧甲基纤维素钠-四氧化三铁(NaCMC-Fe3O4)负载磷酸氢钛(TiP)的吸附剂。
2、重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取600mL0.12％的NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入400mL1mol/LFeCl2·H2O溶液，搅拌40min，加2mol/LNaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，在90℃真空干燥6h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4。
(2)取35mL无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6mL钛酸正丁酯，然后加入0.5g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡30min，滴加1.5mLH3PO4，搅拌20h，离心至pH为中性，在100℃真空干燥6h，取出研磨，过170目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
实施例3铅离子吸附清除试验
取10L含铅离子的工业废水2份，分别投入本发明实施例1和实施例2制备得到的TiP-NaCMC-Fe3O420克，调整反应温度为35℃，调整废水pH为5，反应时间为120分钟，分别计算废水中铅离子的去除率分别为为89.9％和88.7％，表明本发明制备得到的TiP-NaCMC-Fe3O4吸附剂具有很好的吸附去除废水中铅离子的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入FeCl2·H2O溶液，搅拌后，加入NaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，然后在80～100℃真空干燥6～10h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4；
(2)取无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6～12mL钛酸正丁酯，然后加入0.5～1g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡20～40min，滴加1.5～3mLH3PO4，搅拌10～24h，离心至pH为中性，在80～100℃真空干燥6～10h，取出研磨，过170～200目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，取300～600mL0.12％的NaCMC溶液，在搅拌作用下，加入200～400mL1mol/LFeCl2·H2O溶液，搅拌30～40min，加2mol/LNaOH至pH为11，静置沉淀，用去离子水反复冲洗沉淀物，离心，至pH为中性，最后用乙醇清洗，在80℃真空干燥6h，取出研磨得到NaCMC-Fe3O4。
3.根据权利要求1所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，取35mL无水乙醇放入干燥的小烧杯中，滴加6mL钛酸正丁酯，然后加入0.5g步骤(1)制备得到的NaCMC-Fe3O4，超声振荡20min，滴加1.5mLH3PO4，搅拌10h，离心至pH为中性，在80℃真空干燥6h，取出研磨，过170目标准筛，制备得到复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4。
4.根据权利要求1所述的重金属铅离子的高效吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备得到的复合磁性纳米材料TiP-NaCMC-Fe3O4的比表面积为81.71m2/g。
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