CN1041404C - 溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法属无机化学碱金属类，涉及锂的溴化物技术领域，是在含溴酸盐的溴化锂溶液中，用HBr调整pH小于6，加入足量还原剂卤族元素，控制温度在100～150℃情况下用以清除溴化锂溶液中溴酸盐，其特点是操作方便、效率高、成本低、效益高，可适用凡溴化锂溶液中含有溴酸盐所有场合清除溴酸盐之用。
Description
本发明属无机化学、碱金属类，涉及锂的溴化物技术领域。
溴化锂是一种高效水蒸汽吸收剂和空气温度调节剂。50～55％浓度的溴化锂混合液被用作制冷机的吸收剂即致冷剂。在有机化学中，溴化锂用作氯化氢的脱除剂，有机纤维(如羊毛、头发)的膨胀剂。在医药工业中用作催眠剂和镇静剂，也可用于某些高级电池(如锂电池)的电解质和化学试剂。
溴化锂的制备根据资料报道，有用HBr酸和LiOH、Li2CO3进行中和制得的中和法。有用铁屑、溴素、碳酸锂为原料制备的溴化铁法。也有用尿素、双氧水作还原剂直接合成法。还有用氨及其化合物作还原剂的直接合成溴化锂的方法。本单位的专利申请94111269.1采用氨及氨的化合物作还原剂。用溴素和碳酸锂分二步直接合成溴化锂的新工艺；本单位的专利申请94111270.5阐述了用上法制备的溴化锂溶液中净化清除杂质的方法，如清除NH4 +、Ca+、Mg+、Ba+等离子和多余的LiCO3、泥沙、CO2等杂质。但该发明申请中未提出净化溴酸盐的方法。
在发明专利申请94111269.1中，溴化锂生成的主反应按下述式(1)进行：
但还存在有下述式(2)、(3)、(4)、(5)的副反应而生成溴酸盐：
在一般溴化锂存放过程中，由于溴化锂受到阳光照射和空气中氧作用，也将产生如下式(6)、(7)副反应而生成溴酸盐：
溴化锂液体或固体中有溴酸盐的存在，以影响产品质量，致影响产品使用范围，必须清除。如用50％左右浓度的溴化锂溶液作溴化锂制冷机的工质，是在高度真空状态下工作的，为了保证溴化锂溶液吸收水蒸汽的效率，保证溴化锂制冷机的制冷量，溴化锂溶液中是不允许有不凝性气体的，亦不允许存在溴酸根BrO3 -，因此在制冷用的工业溴化锂质量标准中规定，不允许有BrO3 -存在。
从溶液中清除BrO3 -一般可用重结晶方法，将LiBr与LiBrO3分离开来；亦可加入H2SO4经加热清除，前者手续繁锁，价格昂贵，后者只能部分清除，且带入杂质。
本发明目的就是提供一种清除溴化锂中溴酸盐的简易、经济、彻底的方法。采用调整pH值，加入还原剂，控制温度，即可将LiBr溶液中BrO3 -清除干净。
本发明的原理是控制一定条件，使卤族元素具有还原剂，起还原性作用将BrO3 -还原。设卤素元素或溴元素为X，其还原反应按式(8)(9)(10)(11)进行：
本发明的技术方案是在含有LiBrO3杂质的LiBr溶液中加入HBr酸，调整pH值小于6，并加入35％溴化锂溶液总量的1～1.5％量的溴素还原剂，并控制溶液温度加热至100～150℃，溴酸盐则分解被清除。
本技术方案可结合发明专利申请94111270.5“直接法制取溴化锂净化工艺方法”中第一浓缩过程中同时进行，利用加热和抽真空的原有条件，温度在100～150℃之间沸腾，只需加入HBr酸调整pH小于6，然后加入足量卤素元素即可。不另增设净化工序。若处理存放已久的LiBr中溴酸盐，则另当别论。
本发明的特点是：
1.操作方便，可结合发明专利申请94111270.5中净化工艺，不增加设备投资，不增加任何操作程度，不增加能源消耗。
2.将除CO2、BrO3、Br结合起来一步清除，效率高，而采用结晶法往往需要重复结晶，重复操作，时间长，能耗大。
3.成本低，所用还原剂仅为溶液总量的1％左右。
4.经济效益高，因不增加能耗，且把除BrO3与除CO2、除Br结合起来。
实施例：将含有1000PPM、1500PPM、950PPM三种溴酸盐含量的溴化锂为35％的溶液各1000ml分别置于三个三颈并中，首先用氢溴酸将pH调整至小于6，再向三颈并中溶液分别加入10～15ml的溴素，然后在常压下加热至100～150℃，待溶液退去颜色即可。最后分别抽取三种最终反应产物，加稀硫酸作氧化剂，用比色法检测LiBr溶液中溴酸盐含量均为零。
本发明适用范围广，不仅适用发明专利中请94111270.5“直接法制取溴化锂净化工艺方法”中净化溴酸盐、还适用于中和法、溴化铁法、其他用尿素、双氧水等作还原剂的直制合成溴化锂的方法中清除溴酸盐，也可用于溴化锂溶液或晶体受BrO3 -污染时清除。
Claims (1)
1.一种溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法，其特征在于用氢溴酸调整含溴酸盐的溴化锂溶液，使溶液pH小于6，加入35％溴化锂溶液总量的1～15％量的溴素还原剂，控制溶液温度在100～150℃。
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