CN220131895U - 一种氯化氢合成气的纯化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氯化氢合成气的纯化系统，涉及氯化氢工业合成气的纯化设备技术领域，包括一级换热器装置、设有除沫器的缓冲罐、喷淋塔、二级换热装置和储罐，所述一级换热器装置的物料进口Ⅰ通过管线连接氯化氢合成炉，一级换热器装置的物料出口Ⅰ通过管线连接缓冲罐，缓冲罐的顶部出料口Ⅰ通过管线连接喷淋塔的进口，喷淋塔的顶部出料口Ⅱ通过管线连接二级换热装置，二级换热装置的出料口连接氯化氢管线，所述喷淋塔的喷淋液进口连接高沸聚氯硅烷管线，喷淋塔的底部出口和二级换热装置的底部出口均通过管线连接储罐，解决了现有技术中氯化氢产品气中含水量高，易腐蚀管道和设备的问题。

Description

一种氯化氢合成气的纯化系统

技术领域

本实用新型涉及氯化氢工业合成气的纯化设备技术领域，具体为一种氯化氢合成气的纯化系统。

背景技术

在多晶硅生产中，氯化氢作为原料之一，需求量非常大，在此领域中一般采用石墨合成炉来合成氯化氢，但因石墨本身的特性，需要采用冷却水对石墨合成炉进行降温，会有少量的冷却水通过石墨浸到产品气-氯化氢中。含水的氯化氢易腐蚀管道，因此从氯化氢合成炉顶部出来的管道，当前设计上主要采用钢衬PO的管道。若由氯化氢合成炉出来的氯化氢用于生产盐酸，则从氯化氢合成炉顶部至盐酸工序全部采用钢衬PO管道即可，不存在管道腐蚀的问题；若从氯化氢合成炉出来的氯化氢是为了给三氯氢硅合成提供原料，则必须将氯化氢中的水分去除干净，否则将存在腐蚀管道或设备的问题，主要原因是三氯氢硅合成为放热反应，使用的是钢制设备，即使将从氯化氢合成炉顶部至三氯氢硅合成炉进口的管道全部设计为耐腐蚀的钢衬PO管道，在含水的氯化氢进入三氯氢硅合成炉后，也将腐蚀三氯氢硅合成炉。

当前氯化氢的除水方式主要包括：用固体氯化钙除水、用浓硫酸除水及通过冷冻法除水等，但都不能将氯化氢中的水分去除干净，通过这些方式除水后的氯化氢若送到三氯氢硅合成工序，仍将对设备或管道进行腐蚀的问题。

而在多晶硅生产的后处理工艺中的渣浆工序中，脱高沸塔底部排出的渣料中主要含聚氯硅烷和四氯化硅，其中，聚氯硅烷的含量达到84%以上，四氯化硅含量也达到15%以上，含少量的金属氯化物，对于该部分高沸物，目前暂无较好的处理办法，大多采用水解的处理方法进行处理，浪费了一部分氯硅烷，也增大了后处理的压力。

实用新型内容

本实用新型旨在解决上述背景技术中氯化氢干燥困难，常规处理方式易出现氯化氢中的水分去除不干净，送到三氯氢硅合成工序，出现对设备或管道进行腐蚀的问题。本方案中，提出一种氯化氢合成气的洗涤系统，经本系统处理后的氯化氢产品气的含水量可降低至30ppm以下，该含水量不会影响三氯氢硅合成系统的正常运行。

为了实现上述发明目的，本实用新型的技术方案如下：

一种氯化氢合成气的纯化系统，包括一级换热器装置、设有除沫器的缓冲罐、喷淋塔、二级换热装置和储罐，所述一级换热器装置的物料进口Ⅰ通过管线连接氯化氢合成炉，一级换热器装置的物料出口Ⅰ通过管线连接缓冲罐，缓冲罐的顶部出料口Ⅰ通过管线连接喷淋塔的进口，喷淋塔的顶部出料口Ⅱ通过管线连接二级换热装置，二级换热装置的出料口连接氯化氢管线，所述喷淋塔的喷淋液进口连接高沸聚氯硅烷管线，喷淋塔的底部出口和二级换热装置的底部出口均通过管线连接储罐。

进一步的，所述储罐通过管线Ⅰ连接过滤器Ⅰ，过滤器Ⅰ的顶部出料口Ⅲ通过管线Ⅱ连通高沸聚氯硅烷管线，所述管线Ⅱ上设有循环泵。

进一步的，所述氯化氢管线连接一级换热器装置的介质入口，一级换热器装置的介质出口通过管线连通三氯氢硅合成系统。

进一步的，所述一级换热器装置的排渣口Ⅰ与缓冲罐的排渣口Ⅱ通过管线连接酸液储罐。

进一步的，所述高沸聚氯硅烷管线连接过滤器Ⅱ的顶部出料口Ⅳ，过滤器Ⅱ的物料进口Ⅱ通过管线Ⅲ连接高沸物冷却罐，高沸物冷却罐通过管线Ⅳ连接脱高沸塔的排渣口Ⅲ。

进一步的，所述过滤器Ⅰ的排渣口Ⅳ和过滤器Ⅱ的排渣口Ⅴ通过管线连接水解罐，水解罐上设有搅拌机构。

进一步的，一级换热器装置为深冷换热器，所述二级换热装置为氟利昂换热器。

本实用新型的有益效果：

一、本实用新型中，该纯化系统中，从氯化氢合成炉顶部出去氯化氢产品气含水量约2000ppm，先经设有除沫器的缓冲罐进行初步处理，除去部分水，再将产品气送至淋洗塔进一步处理，喷淋塔的喷淋液进口连接高沸聚氯硅烷管线，即可采用多晶硅生产中产生的聚氯硅烷高沸物对从氯化氢合成炉中生成的氯化氢产品气进行洗涤，聚氯硅烷能与氯化氢产品气中的水进行反应，除去氯化氢产品气中的大部分水。经喷淋洗涤后，氯化氢产品气的含水量可降低至30ppm及以下，该含水量不会影响三氯氢硅合成系统的正常运行，可送至三氯氢硅合成系统中进行使用，这样既可以解决氯化氢干燥困难，常规处理方式易出现氯化氢中的水分去除不干净，送到三氯氢硅合成工序，出现对设备或管道进行腐蚀等问题，同时，喷淋液采用高沸物聚氯硅烷，该喷淋液来源广泛，可来自多晶硅生产的多个工段。

二、本实用新型中，所述储罐通过管线Ⅰ连接过滤器Ⅰ，储罐主要用于暂存经二级换热装置处理后冷凝下来的氯硅烷/聚氯硅烷，过滤器Ⅰ的顶部出料口Ⅲ通过管线Ⅱ连通高沸聚氯硅烷管线，所述管线Ⅱ上设有循环泵，即通过过滤器Ⅰ拦截经反应生成的二氧化硅等粒子后，再经循环泵可将回收的氯硅烷/聚氯硅烷继续回用于氯化氢产品气，涉及的管路短，提高高沸物的利用率。

三、本实用新型中，所述氯化氢管线连接一级换热器装置的介质入口，一级换热器装置的介质出口通过管线连通三氯氢硅合成系统，经二级换热装置处理后的氯化氢气体温度较低，约为-30℃，可作为一级换热器装置的冷却介质，实现冷量的高效利用。

四、本实用新型中，所述一级换热器装置的排渣口Ⅰ与缓冲罐的排渣口Ⅱ均通过管线连接酸液储罐，酸液储罐用于收集经一级换热器装置、设有除沫器的缓冲罐处理后拦截的氯化氢溶液，再进一步集中处理，涉及的管线、储罐需要具备一定耐酸能力的材料制得。

五、本实用新型中，所述高沸聚氯硅烷管线连接过滤器Ⅱ的顶部出料口Ⅳ，过滤器Ⅱ的物料进口Ⅱ通过管线Ⅲ连接高沸物冷却罐，高沸物冷却罐通过管线Ⅳ连接脱高沸塔的排渣口Ⅲ，本方案中优选渣浆处理工序的高沸物，即脱高沸塔塔底的排出的渣料，这部分渣料中聚氯硅烷含量84%以上，四氯化硅含量约15%，含极少量的金属氯化物，这部分的渣料纯化成生产多晶硅的原料成本非常高，因此目前并没有较好的处理方法，考虑到生产成本的问题，多以水解处理为主。而本方案中，刚好可以利用该部分渣浆处理工序的高沸物，降低后处理工序的压力，也降低生产成本。

六、本实用新型中，所述过滤器Ⅰ的排渣口Ⅳ和过滤器Ⅱ的排渣口Ⅴ通过管线连接水解罐，水解罐上设有搅拌机构，经过滤器Ⅰ、过滤器Ⅱ拦截下的二氧化硅、少量氯硅烷再送至水解罐中进一步处理。

七、本实用新型中，一级换热器装置为深冷换热器，当然对氯化氢产品气进行初步冷却，除掉部分水，一级换热器装置可将物料冷却至-14℃左右，所述二级换热装置为氟利昂换热器，为深冷换热器，温度可降低至-30℃，使氯硅烷/聚氯硅烷冷却至液态。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2是另一种实施方式的结构示意图。

图3是又一种实施方式的结构示意图。

图4是另一种较优实施方式的结构示意图。

图5是又一种较优实施方式的结构示意图。

图6是纯化系统的另一实施方式的示意图。

图7是实施例7的结构示意图。

其中，1、一级换热器装置；2、除沫器；3、缓冲罐；4、喷淋塔；5、二级换热装置；6、储罐；7、氯化氢合成炉；8、氯化氢管线；9、高沸聚氯硅烷管线；10、管线Ⅰ；11、过滤器Ⅰ；12、管线Ⅱ；13、循环泵；14、三氯氢硅合成系统；15、酸液储罐；16、过滤器Ⅱ；17、管线Ⅲ；18、高沸物冷却罐；19、管线Ⅳ；20、脱高沸塔；21、水解罐；22、搅拌机构；1.1、物料进口Ⅰ；1.2、物料出口Ⅰ；1.3、介质入口；1.4、介质出口；1.5、排渣口Ⅰ；3.1、顶部出料口Ⅰ；3.2、排渣口Ⅱ；4.1、进口；4.2、顶部出料口Ⅱ；4.3、喷淋液进口；4.4、底部出口；5.1、出料口；5.2、底部出口；11.1、顶部出料口Ⅲ；11.2、排渣口Ⅳ；16.1、顶部出料口Ⅳ；16.2、物料进口Ⅱ；16.3、排渣口Ⅴ；20.1、排渣口Ⅲ。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例为最基本的实施方式，一种氯化氢合成气的纯化系统，涉及氯化氢工业合成气的纯化设备技术领域，包括一级换热器装置1、设有除沫器2的缓冲罐3、喷淋塔4、二级换热装置5和储罐6，参考图1，所述一级换热器装置1的物料进口Ⅰ1.1通过管线连接氯化氢合成炉7，一级换热器装置1的物料出口Ⅰ1.2通过管线连接缓冲罐3，缓冲罐3的顶部出料口Ⅰ3.1通过管线连接喷淋塔4的进口4.1，喷淋塔4的顶部出料口Ⅱ4.2通过管线连接二级换热装置5，二级换热装置5的出料口5.1连接氯化氢管线8，所述喷淋塔4的喷淋液进口4.3连接高沸聚氯硅烷管线9，喷淋塔4的底部出口4.4和二级换热装置5的底部出口4.4均通过管线连接储罐6。

本方案中，由氯化氢合成炉7顶部出去的含水量约2000ppm氯化氢产品气进入一级换热器装置1，降温至-14℃，经一级换热器装置1处理后的低温工艺气体进入带除沫器2的缓冲罐3，经冷却除沫后，由缓冲罐3顶部出去的氯化氢含水量可降低至约600ppm，再进入喷淋塔4，使用富含高沸物聚氯硅烷对产品气进行洗涤，水与聚氯硅烷/氯硅烷反应生成二氧化硅，经喷淋塔4处理能将氯化氢产品气中的大部分水分去除。经喷淋洗涤后，氯化氢产品气的含水量可降低至＜30ppm，该含水量不会影响三氯氢硅合成系统14的正常运行。由喷淋塔4顶部出去的含聚氯硅烷、氯硅烷的氯化氢气体经二级换热装置5深冷后，将聚氯硅烷、氯硅烷冷却至液态，二级换热装置5可将物料冷却至-30℃，同时储罐6用于暂存从喷淋塔4底部排出的氯硅烷、聚氯硅烷、二氧化硅等混合物，以及经二级换热装置5冷凝下来的氯硅烷、聚氯硅烷混合物。

优选的，一级换热器装置1为深冷换热器，所述二级换热装置5为氟利昂换热器。实际生产中，可根据实际生产情况，将多个深冷换热器串联得到一级换热器装置1，将多个氟利昂换热器串联得到二级换热装置5，实现纯化氯化氢产品气的目的。

实施例2

本实施例是在实施例1上的进一步优化，区别在于，所述储罐6通过管线Ⅰ10连接过滤器Ⅰ11，参考图2，过滤器Ⅰ11的顶部出料口Ⅲ11.1通过管线Ⅱ12连通高沸聚氯硅烷管线9，所述管线Ⅱ12上设有循环泵13，将储罐6中的氯硅烷、聚氯硅烷、二氧化硅等混合物经过滤器Ⅰ11进行过滤，除去二氧化硅后，将氯硅烷、聚氯硅烷再回送至喷淋塔4，用于氯化氢产品气的洗涤。

实施例3

本实施例与实施例1-2相比，区别在于，参考图3，所述氯化氢管线8连接一级换热器装置1的介质入口1.3，一级换热器装置1的介质出口1.4通过管线连通三氯氢硅合成系统14。经二级换热装置5冷却处理后得到的纯化后的氯化氢气体温度较低，进一步作为一级换热器装置1的冷却介质使用。

实施例4

本实施例与实施例1-3相比，区别在于，所述一级换热器装置1的排渣口Ⅰ1.5与缓冲罐3的排渣口Ⅱ3.2通过管线连接酸液储罐15，参考图4。

实施例5

本实施例与实施例1-4相比，区别在于，参考图5，所述高沸聚氯硅烷管线9连接过滤器Ⅱ16的顶部出料口Ⅳ16.1，过滤器Ⅱ16的物料进口Ⅱ16.2通过管线Ⅲ17连接高沸物冷却罐18，高沸物冷却罐18通过管线Ⅳ19连接脱高沸塔20的排渣口Ⅲ20.1。

实施例6

本实施例与实施例1-5相比，区别在于，参考图6，所述过滤器Ⅰ11的排渣口Ⅳ11.2和过滤器Ⅱ16的排渣口Ⅴ16.3通过管线连接水解罐21，水解罐21上设有搅拌机构22。

实施例7

本方案以较优的一种氯化氢合成气的纯化系统为例，进一步对本方案进行说明，以便公众理解。本实施例中，一级换热器装置1采用1个深冷换热器，二级换热装置5采用1个氟利昂换热器进行说明。

具体的，参考图7，包括一级换热器装置1、设有除沫器2的缓冲罐3、喷淋塔4、二级换热装置5和储罐6，所述一级换热器装置1的物料进口Ⅰ1.1通过管线连接氯化氢合成炉7，一级换热器装置1的物料出口Ⅰ1.2通过管线连接缓冲罐3，缓冲罐3的顶部出料口Ⅰ3.1通过管线连接喷淋塔4的进口4.1，喷淋塔4的顶部出料口Ⅱ4.2通过管线连接二级换热装置5，二级换热装置5的出料口5.1连接氯化氢管线8，所述喷淋塔4的喷淋液进口4.3连接高沸聚氯硅烷管线9，喷淋塔4的底部出口4.4和二级换热装置5的底部出口4.4均通过管线连接储罐6。

本实施例中，所述储罐6通过管线Ⅰ10连接过滤器Ⅰ11，过滤器Ⅰ11的顶部出料口Ⅲ11.1通过管线Ⅱ12连通高沸聚氯硅烷管线9，所述管线Ⅱ12上设有循环泵13。

本实施例中，所述氯化氢管线8连接一级换热器装置1的介质入口1.3，一级换热器装置1的介质出口1.4通过管线连通三氯氢硅合成系统14。

本实施例中，所述一级换热器装置1的排渣口Ⅰ1.5与缓冲罐3的排渣口Ⅱ3.2通过管线连接酸液储罐15。

本实施例中，所述高沸聚氯硅烷管线9连接过滤器Ⅱ16的顶部出料口Ⅳ16.1，过滤器Ⅱ16的物料进口Ⅱ16.2通过管线Ⅲ17连接高沸物冷却罐18，高沸物冷却罐18通过管线Ⅳ19连接脱高沸塔20的排渣口Ⅲ20.1。

本实施例中，所述过滤器Ⅰ11的排渣口Ⅳ11.2和过滤器Ⅱ16的排渣口Ⅴ16.3通过管线连接水解罐21，水解罐21上设有搅拌机构22。

本实施例中，由氯化氢合成炉7顶部出去的含水量约2000ppm氯化氢产品气由管程进入一级换热器装置1（即深冷换热器），经由一级换热器装置1出来的低温工艺气体冷却至-14℃后进入带除沫器2的缓冲罐3，从一级换热器装置1的排渣口Ⅰ1.5及缓冲罐3的排渣口Ⅱ3.2排出的酸液均收集至酸液储罐15中；经冷却除沫后，从缓冲罐3的顶部出料口Ⅰ3.1出去的氯化氢含水量可降低至约600ppm；气体进一步送至喷淋塔4，使用富含高沸物聚氯硅烷物料对氯化氢产品气进行洗涤，水与聚氯硅烷及氯硅烷反应生产二氧化硅，经喷淋塔4洗涤后，从顶部出料口Ⅱ4.2出去的含聚氯硅烷及氯硅烷的氯化氢气体，经二级换热装置5（即氟利昂换热器）深冷处理，二级换热装置5可将物料冷却至-30℃，分离出聚氯硅烷及氯硅烷并暂存于储罐6中，纯化后的氯化氢气体再送回至一级换热器装置1中作为冷却介质，实现冷量的最大化利用，最后得到的氯化氢气体含水量可降低至＜30ppm，该含水量不会影响三氯氢硅合成系统14的正常运行。另外，先采用一级换热器装置1、带除沫器2的缓冲罐3除去产品气中的大部分水后，也可降低喷淋塔4喷淋液的消耗量。

本实施例中，喷淋液来自渣浆处理工序的脱高沸塔20底部排渣，高沸聚氯硅烷含量约84%，四氯化硅含量约15%，含有少量金属氯化氢，脱高沸塔20底部排渣至高沸物冷却罐18，经搅拌冷却后析出金属氯化物，后送至过滤器Ⅱ16中析出的金属氯化物，过滤后的聚氯硅烷和四氯化硅由过滤器Ⅱ16的顶部出料口Ⅳ16.1进入喷淋塔4。因渣浆处理工序的聚氯硅烷目前暂无好的处理工艺，基本都是水解掉，现用来作为含水氯化氢工艺气体的喷淋洗涤液可有效降低氯硅烷的消耗量，降低消耗成本的同时达到废物利用的目的。在喷淋塔4的洗涤过程中会产生二氧化硅，由喷淋塔4的底部出口4.4排渣至储罐6中，后经过滤器Ⅰ11过滤后由循环泵13送至喷淋塔4的喷淋液进口4.3；由过滤器Ⅰ11、过滤器Ⅱ16过滤下来的二氧化硅和含聚氯硅烷及氯硅烷的渣浆送入水解罐21中进行水解。

Claims (7)

1.一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：包括一级换热器装置（1）、设有除沫器（2）的缓冲罐（3）、喷淋塔（4）、二级换热装置（5）和储罐（6），所述一级换热器装置（1）的物料进口Ⅰ（1.1）通过管线连接氯化氢合成炉（7），一级换热器装置（1）的物料出口Ⅰ（1.2）通过管线连接缓冲罐（3），缓冲罐（3）的顶部出料口Ⅰ（3.1）通过管线连接喷淋塔（4）的进口（4.1），喷淋塔（4）的顶部出料口Ⅱ（4.2）通过管线连接二级换热装置（5），二级换热装置（5）的出料口（5.1）连接氯化氢管线（8），所述喷淋塔（4）的喷淋液进口（4.3）连接高沸聚氯硅烷管线（9），喷淋塔（4）的底部出口（4.4）和二级换热装置（5）的底部出口（4.4）均通过管线连接储罐（6）。

2.根据权利要求1所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：所述储罐（6）通过管线Ⅰ（10）连接过滤器Ⅰ（11），过滤器Ⅰ（11）的顶部出料口Ⅲ（11.1）通过管线Ⅱ（12）连通高沸聚氯硅烷管线（9），所述管线Ⅱ（12）上设有循环泵（13）。

3.根据权利要求1所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：所述氯化氢管线（8）连接一级换热器装置（1）的介质入口（1.3），一级换热器装置（1）的介质出口（1.4）通过管线连通三氯氢硅合成系统（14）。

4.根据权利要求1所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：所述一级换热器装置（1）的排渣口Ⅰ（1.5）与缓冲罐（3）的排渣口Ⅱ（3.2）通过管线连接酸液储罐（15）。

5.根据权利要求2所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：所述高沸聚氯硅烷管线连接过滤器Ⅱ（16）的顶部出料口Ⅳ（16.1），过滤器Ⅱ（16）的物料进口Ⅱ（16.2）通过管线Ⅲ（17）连接高沸物冷却罐（18），高沸物冷却罐（18）通过管线Ⅳ（19）连接脱高沸塔（20）的排渣口Ⅲ（20.1）。

6.根据权利要求5所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：所述过滤器Ⅰ（11）的排渣口Ⅳ（11.2）和过滤器Ⅱ（16）的排渣口Ⅴ（16.3）通过管线连接水解罐（21），水解罐（21）上设有搅拌机构（22）。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种氯化氢合成气的纯化系统，其特征在于：一级换热器装置（1）为深冷换热器，所述二级换热装置（5）为氟利昂换热器。