CN104130119A - 一种超精己二酸的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超精己二酸的生产方法，包括粗己二酸结晶增稠、粗己二酸离心、精己二酸结晶增稠、精己二酸离心工段，还包括超精己二酸结晶增稠、超精己二酸离心工段。本发明还对原有精己二酸生产工艺进行了改进，增加一套母水系统，将原有工艺增稠离心部分的冲洗水系统进行优化，调整冲洗水规格和水量，同时将母水系统改为相互关联的两套系统，并分别实现水平衡。本发明能够生产超精己二酸产品，可以满足工业装置连续稳定生产超精己二酸，还可以提高产品的品质和竞争力。

Description

一种超精己二酸的生产方法

技术领域

本发明涉及己二酸生产中生产超精己二酸的一种方法。

背景技术

己二酸，俗称肥酸，是松散状粒度，分布较宽，有一点腐蚀性、易燃、易爆，易产生静电，温度过高易软化结块甚至变质的一种结晶体，熔点151.9℃，沸点337.5℃，闪点196℃。己二酸能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸作为一种有机合成中间体，主要用于合成尼龙66(盐)、聚氨酯和增塑剂，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。

对于己二酸生产工艺而言，目前绝大部分己二酸生产工艺都是生产精己二酸产品，其开发、改进、完善特别要关注的是己二酸的产品品质，提高产品品质可以满足一些下游工艺的特殊要求，同时也可以提高己二酸产品的市场竞争力。

传统的己二酸生产工艺生产的是精己二酸，产品规格在SH/T1499.1-2012《精己二酸第1部分：规格》中有相应的规定。从氧化工序来的粗己二酸溶液首先进入粗己二酸结晶器，在真空下绝热蒸发降温，使己二酸从硝酸溶液中结晶出来。然后，含己二酸结晶的浆料进入粗酸增稠器和粗酸离心机，经离心脱水后得到粗己二酸。从粗酸离心机出来的粗己二酸经再溶解后送到精己二酸结晶器，结晶出来的浆料再送至精酸增稠器，过滤的浆料进入精酸离心机进行固液分离，分离出的己二酸经干燥后作为最终的精己二酸产品。精酸离心机采用纯水进行冲洗，精酸增稠器采用冷母水进行冲洗，从精酸离心机和精酸增稠器出来的洗涤水进入母水系统经过全厂水平衡后一部分用做粗酸离心机的冲洗液。精己二酸生产工艺如附图1所示。

发明内容

本发明的目的是为了提高己二酸产品品质，提升己二酸产品的竞争力。

本发明的技术方案概述如下：

一种超精己二酸的生产方法，包括粗己二酸结晶增稠、粗己二酸离心、精己二酸结晶增稠、精己二酸离心工段，其特征在于：还包括超精己二酸结晶增稠、超精己二酸离心工段。

进一步，本发明还对原有精己二酸生产工艺进行了改进，增加一套母水系统(即母水系统2)，将原有工艺增稠离心部分的冲洗水系统进行优化，调整冲洗水规格和水量，同时将母水系统改为相互关联的两套系统——母水系统1(原母水系统)和母水系统2，并分别实现水平衡。即超精酸增稠器的洗涤水进入母水系统2进行水平衡，一部分用做精酸离心机的洗水，另一部分进入母水系统1再进行水平衡后一部分用做粗酸离心机的冲洗液。

具体步骤如下：

氧化反应生成的己二酸溶液进入粗己二酸结晶器进行降温结晶。氧化反应产物流经结晶器，温度逐渐冷却，己二酸逐渐析出，形成己二酸浆料。此浆料再进入粗酸增稠器和粗酸离心机进行固液分离，分离出的母液酸去母液酸罐。从离心机出来的湿己二酸固体用热水溶解，此溶液再进入精酸结晶器进行降温结晶。此结晶器形式和操作与粗酸结晶器类似。从精酸结晶器出来的己二酸浆料进入精酸增稠器和精酸离心机进行固液分离。出精酸离心机的湿己二酸固体用热水再溶解，送入超精酸结晶器进行降温结晶。从超精酸结晶器出来的己二酸浆料进入超精酸增稠器和超精酸离心机进行固液分离。出超精酸离心机的固体超精己二酸送至干燥单元进行干燥，经干燥后的己二酸产品即为超精己二酸。超精己二酸离心机用纯水进行冲洗，超精酸增稠器采用冷母水进行冲洗，洗涤水进入母水系统2进行水平衡，一部分用做精酸离心机的洗水，另一部分进入母水系统1再进行水平衡后一部分用做粗酸离心机的冲洗液。

上述工艺中，超精酸结晶器的结构与精酸结晶器类似，但是工艺和设备操作参数不同。超精酸结晶器上各室的搅拌器转速范围可以控制在350-1000r/min,该结晶器从第一个室到最后一个室，每个室的温度和压力依次下降，其原理为由于各室的物料组成是不变的，变化的只是各个组分的物理状态，在不同的压力下，液体达到平衡时的温度就不一样，在不同温度下，介质的溶解度则不同，所以在不同压力下，不同室内的物料有的达到饱和而产出结晶，有的达不到饱和可以将结疤的己二酸溶解下来，操作人员可以根据结晶器的各室的操作负荷确定出各室的设定压力值。一般来说，第一室的压力控制在300-400mmHGA,温度控制在80-90℃，最后一个室的压力控制在5-15mmHGA，温度控制在15-35℃。

本发明的有益效果是：

(一)、本发明在原有生产精己二酸的工艺基础上进行改进，同时增加了超精己二酸工段，使得装置能够生产超精己二酸产品。

(二)、本发明方法可以满足工业装置连续稳定生产超精己二酸。

(三)、本发明可以提高产品的品质和竞争力。

附图说明

图1是精己二酸生产工艺示意图。

图2是超精己二酸生产工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明创造的具体实施例做详细说明。

如附图2所示，本实施例披露了一种超精己二酸的生产方法。

从精酸离心机分离出来的湿己二酸固体用热水溶解，送入超精酸结晶器进行降温结晶。超精酸结晶器的结构与精酸结晶器类似，但是工艺和设备操作参数不同，超精酸结晶器上各室的搅拌器转速范围可以控制在350-1000r/min,该结晶器从第一个室到最后一个室，每个室的温度和压力依次下降，第一室的压力控制在300-400mmHGA,温度控制在80-90℃，最后一个室的压力控制在5-15mmHGA，温度控制在15-35℃。从超精酸结晶器出来的己二酸浆料进入超精酸增稠器和超精酸离心机进行固液分离。超精酸离心机排出的固体超精己二酸送至干燥单元进行干燥，经干燥后的己二酸产品即为超精己二酸。超精己二酸离心机需采用纯水进行冲洗，超精酸增稠器可采用冷母水进行冲洗，洗涤水首先进入母水系统2进行水平衡，一部分用做精酸离心机的冲洗水，另一部分进入母水系统1再进行水平衡后送至粗酸离心机作为冲洗液之用。

实施例1

以年产7万吨/年超精己二酸为例，来自氧化工序的粗己二酸溶液流量为40-60t/h，溶液中己二酸含量约为20-25％，硝酸含量为25-40％。首先经过粗酸结晶增稠，粗酸结晶最后一室的温度控制在15-20℃得到己二酸结晶浆料，经增稠后己二酸浆料的浓度提高到40-50％，硝酸含量下降到15-20％后送入离心工段。用从母液系统1中送来的母液水用做离心工段的冲洗水，冲洗水量根据增稠的浓度而定，可以控制在4-6t/h。经过离心后的粗己二酸经溶解后在进入精酸结晶增稠，精酸最后一室的温度控制在20-25℃得到精己二酸结晶浆料，经增稠后己二酸浆料的浓度提高到30-45％，硝酸含量下降到0.1-0.3％后送入离心工段，用从母液系统2中送来的母液水用做离心工段的冲洗水，冲洗水量根据增稠的浓度而定，可以控制在3.5-7t/h。经过离心后的精己二酸经溶解后最终进入超精酸结晶增稠，超精酸结晶器上各室的搅拌器转速范围可以控制在350-1000r/min,该结晶器从第一个室到最后一个室，每个室的温度和压力依次下降，第一室的压力控制在300-400mmHGA,温度控制在80-90℃，最后一个室的压力控制在5-15mmHGA，温度控制在15-35℃得到超精己二酸结晶浆料。经增稠后己二酸浆料的浓度提高到30-40％，硝酸含量下降到0.1以下后送入离心工段，外界引入的纯水用做离心工段的冲洗水，冲洗水量可以控制在5t/h左右。经过离心后的超精己二酸浆料进入干燥系统经干燥后得到最终的超精己二酸产品。

该工艺生产的超精己二酸产品规格优于SH/T1499.1-2012《精己二酸第1部分：规格》中对于优等品的规定。SH/T1499.1-2012中精己二酸产品及实例中超精己二酸产品规格如下表所示：

尽管上面结合附图和优选实施例对本发明的优选实施例进行了描述，但是发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种超精己二酸的生产方法，包括粗己二酸结晶增稠、粗己二酸离心、精己二酸结晶增稠、精己二酸离心工段，其特征在于：还包括超精己二酸结晶增稠、超精己二酸离心工段。

2.根据权利要求1所述的超精己二酸的生产方法，其特征在于：增加母水系统2，超精酸增稠器的洗涤水进入母水系统2进行水平衡，一部分用做精酸离心机的洗水，另一部分进入母水系统1再进行水平衡后一部分用做粗酸离心机的冲洗液。

3.据权利要求1所述的超精己二酸的生产方法，其特征在于：超精己二酸结晶增稠工段中，超精酸结晶器上各室的搅拌器转速范围为350-1000r/min。

4.据权利要求1所述的超精己二酸的生产方法，其特征在于：超精己二酸结晶增稠工段中，超精酸结晶器从第一个室到最后一个室，每个室的温度和压力依次下降，第一室的压力控制在300-400mmHGA,温度控制在80-90℃，最后一个室的压力控制在5-15mmHGA，温度控制在15-35℃。

5.据权利要求1所述的超精己二酸的生产方法，其特征在于：通过所述方法生产的超精己二酸产品的纯度≥99.8％。