CN104122288B - 一种有机热载体热氧化安定性检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机热载体热氧化安定性检测方法，包括如下步骤：（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热氧化安定性检测容器中，将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温50～300h；（2）在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品之间颜色变化、容器内附着物多少、底部沉淀物、透光度。（3）停止加热后，待有机热载体冷却至室温后，将其倒出测定黏度和酸值。本发明方法不仅对有机热载体热氧化安定性检测容器要求低，而且试验条件苛刻、试验时间短，还使有机热载体的热氧化安定性检测方法更为简单；在样品对比检测时，只需对样品的氧化界面,颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度进行观察比较，测定酸值、黏度即可简单将不同品牌的有机热载体进行品质评估比较。

Description

一种有机热载体热氧化安定性检测方法

技术领域

本发明涉及一种油品热氧化安定性检测方法，特别涉及一种有机热载体热氧化安定性检测方法。

背景技术

有机热载体是在高温条件下使用的有机传热介质，是作为传热介质使用的有机物质的统称，包括被称为热传导液、导热油、有机传热介质、热媒等用于间接传热目的的所有有机介质。

上述有机热载体中较为常用的是导热油。在实际使用过程中，特别是在开式传热系统，导热油处于长时间高温、与空气接触和连续运行的状态，随着使用时间的增加，不可避免地发生化学反应或分子重排，所生成的气相分解产物、低沸物、高沸物和不能蒸发的产物将影响导热油的使用性能和使用寿命。不同导热油油品的品质优劣常通过检测其热氧化安定性（导热油与空气接触并在高温下抵抗化学分解和聚合的能力）来衡量，热氧化安定性好则品质较优且使用寿命较长，反之则较劣且使用寿命较短。

目前，国内对导热油的热氧化安定性常通过国家标准（GB23971-2009附录C）进行检测。该方法将有机热载体在钢棒催化剂存在下加热（加热温度不低于175℃，72小时，通常试验情况下为175℃），通过分析测定样品的沉渣含量、运动黏度增长值和酸值增加值，从而评定试样的热氧化安定性。该方法试验条件较温和，存在如下缺陷：(1)热氧化安定性测试过程中，有机热载体受热和受氧化的整体平均温度只有175℃，但实际上开式有机热载体锅炉在使用过程中存在高低温度差问题（即主流体的油温很高，但高位槽油温可能不是很高，低温部分富含氧分子的油会对流到油温很高的主流体进行循环交换），因此不能够准确地反应实际使用情况，试验条件较为温和；（2）热氧化强度较弱，不同有机热载体之间测试结果差异小；（3）在封闭的恒温炉内加热检测，无法实时直观观察变质情况；（4）即便是经过GB23971-2009附录C有机热载体热氧化安定性试验法检测合格的油品，在实际使用过程中也会存在使用寿命短的问题，很多导热油除开因超温而变质的外，更多的则是因其受热的同时还受氧化的作用表现出稳定性不够而非正常报废。报废的导热油一般都呈黑色，残炭、酸值或粘度各有不同程度的增加，也有闪点不合格的，但其报废的最重要原因应是油品因反复对流交换受热的同时还受氧化的作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的热氧化安定性检测方法中不能够准确真实地反映有机热载体锅炉系统中的严苛使用条件，不同品种的导热油测试结果差异小，不便于观察及成本较高等不足，提供一种模拟实际使用情况，耗时较短，能明显区分出样品的热氧化安定性能好坏，成本低廉的热氧化安定性检测方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种有机热载体热氧化安定性检测方法，包括如下步骤：

（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热氧化安定性检测容器中，所述热氧化安定性检测容器，包括瓶体和连接在其上的漏斗形机构，所述漏斗形机构包括漏斗颈和漏斗开口部；所述漏斗颈的高度为300～1000mm，所述漏斗颈的内径为8～30mm，还可根据不同的油品对容器尺寸进一步优选；将瓶体内有机热载体加热至260～350℃并保温50～300h，控制与空气接触的氧化温度在140～180℃。

（2）比较不同的待测样品在热氧化安定性检测容器中相同部位的氧化界面、颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度。

（3）停止加热后，将有机热载体冷却至室温，测定黏度和酸值。黏度和酸度测定方法参考GB23971-2009附录C。

上述有机热载体的热氧化安定性检测方法中，将不同待测样品置于热氧化安定性检测容器中，所述容器的漏斗颈部高度为300～1000mm，所述漏斗颈的内径为8～30mm，所述漏斗开口部能够容纳因为受热而体积膨胀由漏斗颈上升溢出的有机热载体，从而避免有机热载体从检测容器中溢出。瓶体内有机热载体加热至260～350℃并保温50～300h，使有机热载体与空气接触的表面积比较适宜，确保90%以上有机热载体能在高温下受热（一般控制在260～300℃），其余部分受热温度较低（一般控制在140～180℃），受热温度较低部分与空气接触氧化并与温度较高部分形成对流，充分反映了有机热载体在实际使用过程中的热氧化情况，通过比较不同的待测样品在热氧化安定性检测容器中相同部位的有机热载体的氧化界面、颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度，及测定粘度和酸值，就能明显区分出待测样品的热氧化安定性的优劣。

由于漏斗开口部受氧化的温度较低的导热油会和瓶体中受高温的导热油进行充分对流热交换，形成既受热又受氧化的模拟锅炉运行状态，品质较差的有机热载体更容易氧化变质，留下不同厚度和不同状态的氧化界面,氧化变质的部分继续受热,会发生裂变或缩聚反应，产生透光度差的胶质沥青质，其透光度更差,颜色会更深，容器壁上附着物和底部沉淀物会更多。所以观察各部位的颜色、色度、附着物、底部沉淀和透光度就可以准确的评判出不同的有机热载体之间的品质差异。

由于品质较差的有机热载体通常更易氧化，会进一步变质发生裂解或聚合反应，其黏度值会发生更加明显变化，并且产生更多的酸性物质，酸值更高，所以测定黏度和酸值可以准确地评判出不同的有机热载体之间的品质差异。

为了使本发明方法步骤（1）加热时，在相同时间内，既能使较多量的样品受热变质，又有较多样品与空气接触，使本发明方法热氧化安定性检测结果能更好地反映用于开式传热系统中有机热载体的抗氧化品质和使用寿命，同时，为了便于有机热载体中的气体物质从有机热载体液相溢出，防止因液相组分中气体富集，而造成液体喷溅事故，步骤（1）中热氧化安定性检测容器的漏斗颈的高度优选为400～600mm，漏斗颈的内径优选为9～15mm。所述漏斗颈的高度进一步优选为500mm，所述漏斗颈的内径优选为10mm。特别设计漏斗颈高度为400～600mm，内径为9～15mm，保证有机热载体在加热过程中受热体积膨胀后能够达到漏斗开口部，又能够保证有机热载体受热体积膨胀后溢入漏斗开口部的比例适中。有机热载体在漏斗颈中与空气有较大氧化面积，能够达到有效的较强氧化环境的建立，模拟较强氧化环境下有机热载体的真实稳定性；同时，如果漏斗颈过短，则氧化温度可能过高，有机热载体在检测容器中受热氧化过快，不利于从各方面仔细观察变质情况，且验证热氧化安定性检测结果可能会出现较大的出入或偏差。

步骤（1）中所述热氧化安定性检测容器为玻璃吹制的一体式结构。玻璃吹制，采用现有技术中玻璃制品的常规制备手段，吹制玻璃，各部分之间采用相同材质，整体为无缝结构。

考虑到缩短样品热处理时间并为了更好地区分不同产品的热氧化安定性，步骤（1）中加热温度优选为280～330℃（同时测试温度应不超过有机热载体实际使用温度上限值，以确保试验的安全性）。加热温度进一步优选为有机热载体使用温度上限值以下320℃（不超过有机热载体实际使用温度上限值）。步骤（1）中热氧化安定性检测容器漏斗开口部内有机热载体的温度为140～180℃（指接触空气界面上有机热载体的温度）。考虑大多数有机热载体的闪点温度，在强对流热氧化的环境下，有机热载体在检测容器中对流，在有氧环境下以较高的氧化温度进行有效地模拟。选择漏斗开口部内有机热载体的温度不宜超过180℃，因为超过180℃后，与有机热载体的闪点温度较为接近，或者有所高出，势必存在严重的安全隐患。而温度如果太低了，则难以显示出有机热载体的之间的对与热氧化安定系数的差异，或者需要消耗大量的时间才能达到相同的对比分出差异的目的。漏斗开口部内有机热载体的温度优选为160℃。经过发明人长期比较试验研究发现，当有机热载体在漏斗开口部中的温度为160℃左右时，在达到最佳快捷检测比较的目的的同时，安全系数最佳，最符合安全快速有效的检测目的。

为了模拟高温强氧化对流环境特别选择加热温度为280～330℃。有机热载体在其使用环境中通常处于接近其最高使用温度的高温状态，本发明中摒弃现有标准测试的175-190℃受热温度，选用更高的受热温度280～330℃，同时，又兼顾到安全和实际使用情况的模拟，将漏斗开口部受氧化的有机热载体温度控制在140～180℃的范围。在这种测试环境下，有机热载体先是在漏斗开口部直接受热（140～180℃）氧化，然后再通过有机热载体其本身的对流循环关系，到达瓶体部受到高温（280～330℃），这样既有利于安全（漏斗开口部温度较低），又模拟有机热载体实际使用环境，使有机热载体受到对流强氧化，其氧化环境苛刻程度远远超过现有标准的氧化环境，是本发明达到快速氧化检测，区分不同产品之间品质差异的关键所在。如果还想更快地比较出结果，也可将氧化温度提高至180～220℃，受热温度也控制在280～330℃，还需调整容器的总高度，但我们通过多年的试验后认为，这样做可能致使某些样品的变质现象还没表现出来便已变黑，不利于仔细全面观察油品的变质过程。

进一步，步骤（1）向检测容器中加入有机热载体的同时加入金属块（每个样品中加入的金属块的材质、形状、大小均相同），优选使用20#高压锅炉钢材质的金属块，加入金属块可强制性模拟金属在高温下对有机热载体的影响，更具有真实模拟意义，反映出有机热载体实际使用中的性能差异。

步骤（1）中热氧化安定性检测容器瓶体的形状可以为球形、圆锥形或橄榄形，为了使样品受热均匀，步骤（1）中热氧化安定性检测容器瓶体的形状优选为球形。容器瓶体的容积优选为100～500mL，最优选为250mL。瓶体的容积不宜过小或过大，当瓶体容积大于500mL以后，瓶体内的有机热载体加热所需的能耗增加，同时瓶体内有机热载体在加热过程中可能形成油膜温度分层，油膜温度不均一，检测过程中可能出现低温死角（部位），使检测过程中所模拟的受热情况不具真实性。而当检测容器瓶体的容积过小的情况下，则会因为受热中的有机热载体量少，无法达到有效的膨胀，进入漏斗颈和漏斗开口部中的有机热载体量过少，并且在漏斗颈和瓶体两部分之间的有机热载体分布比例与设计差异较大，同时不利于强氧化环境下有机热载体的维持检测所需目的，导致最终模拟与预期相差较大，试验效果不佳。

所述瓶体上还设有温度探头安装孔。温度探头安装孔深入瓶体中部，能够实时监测有机热载体在检测过程中的温度变化情况，确保检测过程能够最真实的模拟出有机热在载体实际使用情况。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明有机热载体热氧化安定性检测方法，将有机热载体加入有机热载体热氧化安定性检测容器中，加热至260～350℃并保温50～300h，加热过程中比较不同的待测样品在热氧化安定性检测容器中的氧化界面、颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度，冷却后测定黏度和酸值。通过观察对比不同的有机热载体在加热过程中颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度变化情况，快速地评价了有机热载体的热氧化安定性。本发明方法具体结合我国的国情，模拟有机热载体真实使用情况，试验条件苛刻，试验时间较短，使热氧化安定性差异小的样品在加热处理后变质率差异大，以更便捷、低廉的方法评判不同有机热载体之间的品质差异，进而选择优质的有机热载体。具体地，本发明方法在样品加热时，采用窄的敞口容器中加热处理方式，在使大量样品受热变质的同时，让较多的循环样品接触空气被氧化，强化模拟了有机热载体在实际使用中的氧化情况。与GB23971-2009附录C有机热载体热氧化安定性试验法相比，不仅对热氧化处理容器要求降低，而且操作更为简单，试验条件更苛刻，保证了有机热载体在140～180℃进行氧化反应，快速地得到热氧化稳定性结果。最后在样品对比检测时，只需对样品的颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度进行观察比较，测定酸值、黏度即可，简单易行，快捷地将不同品牌的有机热载体进行品质评估比较。

附图说明：

图1-6为本发明方法涉及到的热氧化安定性检测的热处理容器的结构示意图。

图7为本发明方法涉及到的热氧化安定性检测的热处理容器的最优选的结构示意图。

图中标记：1-瓶体，2-漏斗形机构，21-漏斗开口部，22-漏斗颈，3-温度探头安装孔。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

本发明列举的实施例中，涉及到的热氧化安定性检测的热处理容器的结构示意图如图1-7所示，包括球形瓶体1和漏斗形机构2，瓶体1形状可以包含多种不同形状，漏斗开口部21也可以多种不同的形状，均为实现本发明目的的基本设计结构。优选图7所示结构，其中球体为圆柱形，有机热载体在其中的受热稳定，与空气接触界面面积大小恒定，是最佳的检测分析热氧化处理比较容器。

实施例1

采集2个市售矿物导热油样品1，样品2（最高使用温度均为310℃，具有GB23971-2009附录C测试合格报告）和迈斯拓的MTYD310矿物导热油（最高使用温度均为310℃）各250mL，分别注入规格为瓶体容积250mL，并分别加入一个材质、形状、大小均相同的20#高压锅炉钢材质的金属块，漏斗颈长500mm，漏斗颈内径10mm的检测容器（结构如附图7）中，瓶体受热温度控制瓶体内的有机热载体温度为300℃保持50小时，漏斗开口部分导热油的温度为160℃±5℃，肉眼观察三者的氧化界面、颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度，并测定酸值和黏度，结果如下：

迈斯拓MTYD310矿物导热油初始为淡淡的金黄色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，下部球体内导热油颜色变成棕红色，漏斗颈部分呈现黄色，瓶体、漏斗颈、以及和空气接触的漏斗开口部均无氧化附着物，瓶底部未见沉淀，完全透光，酸值增加0.21mgKOH/g(下同），40℃的运动粘度增长0.8%。

样品1的矿物导热油初始为淡淡的金黄色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，和空气接触的漏斗颈上部接近漏斗开口部有少量的氧化附着物，漏斗颈下部接近瓶体处明显变黑,瓶体底部可观察到少量沉淀，下部球体内部的导热油己不能透光呈棕黑色，酸值增加0.35mgKOH/g，40℃的运动粘度增长4.2%。

样品2的矿物导热油初始为淡淡的金黄色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体底部部分呈深黑色且有较多的深黑沉淀物，瓶体巳黑不透光,漏斗颈下部有明显深黑色附着物，油中还有黑色碳粒漂浮物，和空气接触的瓶体上部侧部有可观察到较厚的像沥青状附着物，酸值增加0.58mgKOH/g，40℃的运动粘度增长18.9%。

调查使用上述3种矿物导热油的用户（用户使用过程中导热油出口温度均为285℃），得到3个种矿物导热油实际使用情况。迈斯拓MTYD310矿物导热油具有最长使用时间，在使用4年后，质量无明显变化，，各项理化指标均符合标准，酸值为0.18mgKOH/g，残炭为0.21%，颜色棕红色，完全透光，用户继续使用该产品。而同期样品1和样品2同品牌同型号的矿物导热油分别在使用2年零10个月和2年零5个月后达到报废标准，报废的导热油颜色呈深黑色，不透光。

实施例2

采集市售加氢导热油样品3、样品4（最高使用温度均为310℃，具有GB23971-2009附录C测试合格报告）和迈斯拓的MTQD310加氢导热油（最高使用温度均为310℃）各250mL，分别注入规格为瓶体容积250mL，漏斗颈长500mm，漏斗颈内径10mm的检测容器中，瓶体受热控制瓶体内导热油温度为310℃保持100小时，漏斗开口部分导热油的温度为160±5℃，肉眼观察两者的颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度，并测定酸值和黏度，结果如下：

迈斯拓MTQD310加氢导热油初始为接近水白色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体部分呈现金黄色，完全透光，瓶体、漏斗颈、漏斗开口部均无附着物，瓶体底部未见沉淀，无氧化界面，酸值增加0.24mgKOH/g，40℃的运动粘度增长5.8%。

样品4的加氢合成导热油初始为接近水白色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体部分呈黑褐色，漏斗颈有浅褐色附着物，有褐色氧化界面，瓶底有偶见少量沉淀，球体部分已不能透光，酸值增加0.67mgKOH/g，40℃的运动粘度增长12.6%。

样品5的加氢合成导热油初始为接近水白色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体部分呈黑褐色，漏斗颈有褐色附着物，瓶体无附着物，漏斗开口部位可见明显的深褐色氧化产物附着层，瓶体已不能透光并呈黑色，酸值增加0.82mgKOH/g，40℃的运动粘度增长28.5%。

调查使用上述加氢导热油的用户（用户使用过程中导热油出口温度均为290℃），得到上述3种加氢导热油实际使用情况。迈斯拓MTQD310加氢导热油具有最长使用年限，在使用4年零8个月后，质量无明显变化，，各项理化指标均符合标准，酸值为0.25mgKOH/g，颜色为棕红色，完全透光，用户继续使用该产品。而同期样品3和样品4同品牌同型号的加氢导热油分别在使用3年零7个月接近报废指标和3年零2个月后接近报废标准，颜色黑，不透光。

实施例3

采集市售烷基苯合成导热油样品5（最高使用温度均为310℃，具有GB23971-2009附录C测试合格报告）和迈斯拓MTHD310烷基苯合成导热油（最高使用温度均为310℃）各250mL，分别注入规格为瓶体容积250mL，漏斗颈长500mm，漏斗颈内径10mm的检测容器中，瓶体受热控制瓶体内有机热载体温度310℃并保持200小时，氧化界面约160℃±5℃，肉眼观察两者的颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度，并测定酸值和黏度，结果如下：

迈斯拓MTHD310烷基苯合成导热油初始为淡淡的淡黄色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体部分呈现淡红褐色，瓶体、漏斗颈、漏斗开口部均无附着物，瓶体底部未见沉淀，瓶体完全透光，酸值增加0.46mgKOH/g，40℃的运动粘度增长12%。

样品5的烷基苯合成导热油初始为淡黄色透明液体，色泽随加热时间增长加深，测试完成后，瓶体中部呈黑褐色，漏斗颈有褐色附着物，有黑褐色氧化界面，瓶体侧壁有沉淀垢化物，瓶体部分不能透光且呈黑褐色，酸值增加1.2mgKOH/g，40℃的运动粘度增长24.6%。

调查使用上述烷基苯合成导热油的用户（用户使用过程中导热油出口温度均为280℃），得到不同烷基苯合成导热油实际使用情况。迈斯拓MTHD310烷基苯合成导热油具有更长的使用年限，使用超过4年零3个月无明显质量变化，各项理化指标均符合标准，酸值为0.29mgKOH/g，颜色为棕红色，用户继续使用该产品。而与样品5同品牌同型号的烷基苯合成导热油在使用3年零7个月后达到报废标准，颜色呈黑色，完全不透光。

通过实施例1-3，可以看出：（1）本发明方法能够简单地检测比较不同品牌有机热载体之间的热氧化安定性差异，并加以明显的区分，灵敏度较高，相对于现行国标，在检测过程中花费更少的时间能够达到区分不同产品之间的热氧化稳定性能的差异；（2）本发明方法试验时间较短，效率高，本发明中试验时长分别为50、100、200、300小时，并且测试结果显示给测试样品之间差异显著，同期国标测试表明各产品之间均为合格品，本发明的测试方法对于消费者判断产品之间的质量具有显著的指导意义；（3）本发明方法涉及到的检测设备成本较低，易于被各中小企业和研发单位实施；（4）本方法的最大好处是既测定了氧化安定性，又测定了热稳定性，在受氧化的同时又受热，条件非常苛刻，超越导热油锅炉运行状态时对导热油的破坏作用。我国绝大多数导热油锅炉都是与空气接触的，由于设计、安装、使用等问题，经常造成高位槽的油温大于120℃，在这样的系统中，有机热载体的使用寿命会大大缩短，采用本发明的检测方法验证得到的合格的有机热载体稳定性经得起考验，能够耐受苛刻的环境。（5）生产有机热载体的单位用如此苛刻的方法来检测导热油。非常易于实施的检测分析每一批次的产品，经如此苛刻的条件检验其热氧化安定性，特别是对照世界知名品牌产品作对比实验，保证质量。采用本发明方法协助研究、开发改进有机热载体配方，必定能够将有机热载体的产品质量极大提升，产品的使用寿命也会大大延长，真正为我国实现十二五的节能减排做出大大贡献，并为我国将建成低碳、环保型社会做出自己的贡献。（6）我国现阶段有成百上千家润滑油生产企业在生产导热油，一般都是买入市售的添加剂调合而成，只能化验常规理化指标，对影响使用性能的热氧化安定性不做分析，这样的导热油是不能经久耐用的，如果添加剂或基础油产生质量波动，这些导热油生产厂家也没有更好的办法来调整配方来确保导热油的质量。（7）按照现行的标准进行检测需要大型设备，不具备资质的公司只能委托相关部分进行检测，检测费用通常较高，而且由于需要进行测试的公司较多，相关部门的工作压力也较大。采用本发明方法小公司也可以自行进行检测分析，减轻了相关部分不必要的压力，也为公司的研发部门节约了研发经费。（8）当遇到质量相当的导热油产品时，可通过灵活选择受热温度、氧化界面的温度及受热时间来观察，在相当条件下的油品颜色变化、有无氧化界面、有无沉淀物和试验容器受污染的程度来判断油品的好坏，再加上黏度的变化、酸值的变化、就可以完全评定出哪种导热油质量更好些、使用寿命更长些。

Claims (10)

1.一种有机热载体热氧化安定性检测方法，包括如下步骤：

（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热氧化安定性检测容器中，所述热氧化安定性检测容器，包括瓶体、漏斗形机构，所述漏斗形机构包括漏斗颈和漏斗开口部；所述漏斗颈的高度为300～1000mm，所述漏斗颈的内径为8～30mm；将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温50～300h，控制与空气接触的氧化温度在140～180℃；

（2）在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品在的瓶体、漏斗颈、漏斗开口部的氧化界面、颜色、附着物、底部沉淀和透光度；

（3）停止加热后，待有机热载体冷却至室温后，测定黏度和酸值。

2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述检测容器的漏斗颈的高度为400～600mm，漏斗颈的内径为9～15mm。

3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述漏斗颈的高度为500mm，所述漏斗颈的内径为10mm。

4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述瓶体为球形、圆锥形或橄榄形。

5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测容器的瓶体的容积为100～500mL。

6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述检测容器的瓶体的容积为250mL。

7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中将瓶体内的有机热载体加热至280～330℃。

8.根据权利要求7所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中将瓶体内的有机热载体加热至320℃。

9.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中热氧化安定性检测容器的漏斗开口部中的有机热载体的温度为140～180℃。

10.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤（1）中加入有机热载体的同时加入金属块，各样品中加入金属块的材质、形状、大小均相同。