CN104120296B - 一种高电磁屏蔽的空心微珠增强az91镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，涉及一种空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法。本发明是要解决现有复合材料制备过程中空心微珠的结构受损严重的问题。方法：一、将水加入生石灰反应，陈化，计算Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂及水的质量；二、加入空心微珠和水，得混合液，反应后将空心微珠清洗，烘干，得到表面包覆的空心微珠颗粒；三、将AZ91镁合金熔化，拨出表面氧化皮，降温，保温，加入空心微珠颗粒，搅拌，升温，成形，即得到空心微珠表面形貌较为完整的镁基复合材料。本发明制备的复合材料内部空心微珠形貌得到了较好保持，电磁屏蔽效能达到了79～82dB。用于制备镁基复合材料。

Description

一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，由于信息技术的发展，对信息的安全性以及电磁污染的防护都提出了更高的要求。而粉煤灰作为电厂燃烧煤产生的废弃物，具有空心的内部结构，近年来被广泛用于金属基复合材料的填料。一方面减轻了环境污染，另一方面通过在材料内部制造缺孔，使制备得到的复合材料具有一定的电磁屏蔽性能。

但是在镁基复合材料中，由于镁基体与空心微珠化学反应严重，导致在复合材料制备过程(如搅拌铸造)中空心微珠的结构受损严重，限制了其应用。

发明内容

本发明是要解决现有复合材料制备过程中空心微珠的结构受损严重的问题，提供一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法。

本发明高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、取平均粒径为100微米的空心微珠，用水清洗，然后将空心微珠在105℃烘干，备用；将生石灰加入烧杯中，再向烧杯中加入水反应30min，然后用塑料膜包住烧杯口，陈化12h，用200目的筛子进行过滤，称量筛子上剩余的熟石灰颗粒的质量，通过计算得到Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量以及水的质量；

二、然后在Ca(OH)₂溶液中加入步骤一处理后的空心微珠和水，得混合液，在95℃恒温反应12h，反应后将空心微珠在足量的蒸馏水中进行清洗，之后在105℃烘干，得到表面包覆的空心微珠颗粒；

三、将AZ91镁合金在690～710℃熔化，拨出表面的氧化皮，降温至560～590℃，保温20min，将步骤二得到的表面包覆的空心微珠颗粒加入AZ91镁合金中，搅拌5～10min，之后升温至710℃，在已经预热至300～350℃的模具中，以10～20MPa的压力进行成形，即得到空心微珠表面形貌较为完整的镁基复合材料。

步骤一所述空心微珠为购买得到。

本发明的有益效果：

本发明将改性后的空心微珠加入到镁合金中，成功采用半固态搅拌铸造工艺制备出空心微珠的结构完整的镁基复合材料，利用材料内部空心的微珠对电磁波的反射作用，使材料具有较高的电磁屏蔽效能。

1、本发明将空心微珠用于制备镁基复合材料，实现工业废料的回收利用，减轻了环境污染；

2、本发明通过对空心微珠界面进行改性，控制了空心微珠和镁基体之间的界面反应，保持了空心微珠的特有结构，获得了空心微珠在镁基体中的均匀分布，制备的复合材料内部空心微珠形貌得到了较好保持；

3、制备的复合材料在保持一定力学性能的基础上具有较高的电磁屏蔽性能，复合材料的电磁屏蔽效能达到了79～82dB，与基体合金相比提高了2～10dB。

附图说明

图1是实施例1步骤二得到的表面包覆的空心微珠的扫描电子显微镜照片；

图2是实施例1制备的复合材料的扫描电子显微镜照片；

图3是实施例1制备的复合材料界面的透射电子显微镜照片；

图4是实施例1制备的复合材料和AZ91镁合金的电磁屏蔽效能的数据图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、取平均粒径为100微米的空心微珠，用水清洗，然后将空心微珠在105℃烘干，备用；将生石灰加入烧杯中，再向烧杯中加入水反应30min，然后用塑料膜包住烧杯口，陈化12h，用200目的筛子进行过滤，称量筛子上剩余的熟石灰颗粒的质量，通过计算得到Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量以及水的质量；

二、然后在Ca(OH)₂溶液中加入步骤一处理后的空心微珠和水，得混合液，在95℃恒温反应12h，反应后将空心微珠在足量的蒸馏水中进行清洗，之后在105℃烘干，得到表面包覆的空心微珠颗粒；

三、将AZ91镁合金在690～710℃熔化，拨出表面的氧化皮，降温至560～590℃，保温20min，将步骤二得到的表面包覆的空心微珠颗粒加入AZ91镁合金中，搅拌5～10min，之后升温至710℃，在已经预热至300～350℃的模具中，以10～20MPa的压力进行成形，即得到空心微珠表面形貌较为完整的镁基复合材料。

步骤一所述空心微珠为购买得到。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中生石灰与水的质量比为1:8～10。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量与空心微珠的质量比为1:5～8。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二所述Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量与空心微珠的质量比为1:6～7。其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述混合液中Ca(OH)₂和空心微珠的总质量与水的质量比为1:5～10。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二所述混合液中Ca(OH)₂和空心微珠的总质量与水的质量比为1:7～8。其它与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中空心微珠与AZ91镁合金的质量比为1:9。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中的搅拌速度为500r/min。其它与具体实施方式一至七之一相同。

通过以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例1：

本实施例高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、取平均粒径为100微米的空心微珠，用水清洗，然后将空心微珠在105℃烘干，备用；称取10g的生石灰加入烧杯中，再向烧杯中加入85℃100mL水反应30min，然后用保鲜膜包住烧杯口，陈化12h，用200目的筛子进行过滤，称量筛子上剩余的熟石灰颗粒的质量，通过计算得到Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量为4g，水的质量为94g；

二、然后在Ca(OH)₂溶液中加入24g空心微珠和186g水，得混合液，在95℃恒温反应12h，反应后将空心微珠在足量的蒸馏水中进行清洗，之后在105℃烘干，得到118g表面包覆的空心微珠颗粒；

三、将1062gAZ91镁合金在710℃熔化，拨出表面的氧化皮，降温至580℃，保温20min，将步骤二得到的118g空心微珠颗粒加入AZ91镁合金中，以500r/min的速度，搅拌10min，之后升温至710℃，在已经预热至350℃的模具中，以10MPa的压力进行成形，即得到空心微珠表面形貌较为完整的镁基复合材料。

本实施例步骤二得到的表面包覆的空心微珠的扫描电子显微镜照片如图1所示。本实施例制备的复合材料的扫描电子显微镜照片如图2所示。本实施例制备的复合材料界面的透射电子显微镜照片如图3所示。从图中可以看出复合材料内部空心微珠形貌得到了较好保持。

电磁屏蔽性能的测试：将制备得到的复合材料加工成尺寸为Φ115×10mm的圆块，在与本实施例同样的温度以及压力下成型AZ91镁合金，在30KHz-1.5GHz的电磁波频率范围内进行电磁屏蔽效能的测试，电磁屏蔽效能的数据图如图4所示，图4中—▲—表示本实施例制备的复合材料，—■—表示AZ91镁合金。

电磁屏蔽效能计算公式如下：

$\mathrm{SE}=201g\left|\frac{E_1}{E_2}\right|$

$\mathrm{SE}=201g\left|\frac{H_1}{H_2}\right|$

式中：E₁、E₂分别为透过屏蔽材料前后的电场强度；

H₁、H₂分别为透过屏蔽材料前后的磁场强度。

根据测试得到的电磁屏蔽效能(SE)值，可计算得电磁波通过材料前后能量的衰减情况。由图4可知，在测试范围内，合金以及复合材料的电磁屏蔽效能均随着电磁波频率的增加而逐渐减小，但复合材料的电磁屏蔽效能均优于基体合金，且随着频率的增加，提升的幅度越大。复合材料屏蔽效能的范围为79～81dB，根据计算公式，可以得到能量透过该屏蔽材料时，能量约衰减为之前的1/10000。

Claims (6)

1.一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、取平均粒径为100微米的空心微珠，用水清洗，然后将空心微珠在105℃烘干，备用；将生石灰加入烧杯中，再向烧杯中加入水反应30min，然后用塑料膜包住烧杯口，陈化12h，用200目的筛子进行过滤，称量筛子上剩余的熟石灰颗粒的质量，通过计算得到Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量以及水的质量；

二、然后在Ca(OH)₂溶液中加入步骤一处理后的空心微珠和水，得混合液，在95℃恒温反应12h，反应后将空心微珠在足量的蒸馏水中进行清洗，之后在105℃烘干，得到表面包覆的空心微珠颗粒；

三、将AZ91镁合金在690～710℃熔化，拨出表面的氧化皮，降温至560～590℃，保温20min，将步骤二得到的表面包覆的空心微珠颗粒加入AZ91镁合金中，搅拌5～10min，之后升温至710℃，在已经预热至300～350℃的模具中，以10～20MPa的压力进行成形，即得到空心微珠表面形貌较为完整的镁基复合材料；

步骤二所述Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量与空心微珠的质量比为1:5～8；

步骤二所述混合液中Ca(OH)₂和空心微珠的总质量与水的质量比为1:5～10。

2.根据权利要求1所述的一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中生石灰与水的质量比为1:8～10。

3.根据权利要求1所述的一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述Ca(OH)₂溶液中Ca(OH)₂的质量与空心微珠的质量比为1:6～7。

4.根据权利要求1所述的一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述混合液中Ca(OH)₂和空心微珠的总质量与水的质量比为1:7～8。

5.根据权利要求1所述的一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中空心微珠与AZ91镁合金的质量比为1:9。

6.根据权利要求1所述的一种高电磁屏蔽的空心微珠增强AZ91镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的搅拌速度为500r/min。