CN104119951A - 高纯度烷烃溶剂油制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度烷烃溶剂油制备装置，所述装置包括原料罐（1）、第一脱硫罐（2）、第二脱硫罐（3）、白土吸附罐（4）、活性炭吸附罐（5）、蒸馏釜（6）、精馏塔（7）、第一冷凝器（8）、回流罐（9）、第二冷凝器（10）、接收罐（11）、中间罐（12）和成品罐（13）。其方法是将原料罐中的原料经过两次化学脱硫，然后利用高效活性白土吸附，再经过活性炭吸附脱色，然后再依次经过蒸馏釜和精馏塔，精馏塔上顶端的馏分经过第一冷凝器、回流罐、第二冷凝器，然后通过接收罐、中间罐和成品罐制成。产品馏程窄，含量纯度高，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度烷烃溶剂油制备装置及其制备方法，属于溶剂油精制提纯技术领域。
背景技术
烷烃溶剂油系原油轻组份经深加工分离出的产品，可分为正构、异构、环烷并有少量芳烃混合其中。
目前国内市场 国标产品为6#工业溶剂油，6#抽提溶剂油，己烷溶剂油，120#橡胶溶剂油，200#油漆溶剂油，煤油，白油；企标为D40,D60,D8,D90,D110等。据不完全统计，有400-500个品种；按馏程分类，按闪点分类，按用途分类，但其理化指标基本为外观，色号，密度，馏程，芳烃含量，硫含量，溴值等，而其中馏程是产品纯度高低的关键指标。因为某一单组份（单个分子）的溶剂油产品，馏程是只有一个沸点。
溶剂油广泛应用于食用油、印刷油墨、皮革、农药、医药中间体、化工聚合等方面，与人们的衣食住行密切相关。
国内溶剂油生产大都用石脑油或处理过的抽余油为原料，其馏程在50-190℃之间，即C5-C9，符合国际6#、120#、200#溶剂油，其馏程分别在60-90，80-120，140-200，其初馏点至终馏点在30℃，40℃，60℃。
CN200910083134.3 公开了一种窄馏分无毒高纯异己烷的制备方法。该方法以重整抽余油为原料，选用活性金属镍为苯系催化加氢催化剂，在催化剂的作用下进行全组分催化加氢、脱芳烃脱硫；将经脱芳烃脱硫的产物引入脱轻塔，脱除馏分≤ 60℃的轻组分；将经脱轻的剩余馏分引入脱重塔，脱除馏分≥ 75℃的重组分；将经脱重的剩余馏分(60 ～75℃ ) 引入异己烷塔进行精细分馏，切取60 ～ 64.5℃馏分即为所需产物。但是采用催化加氢脱芳烃，工艺复杂，能源消耗大。且能分离出来的馏分仅为60 ～ 64.5℃馏分，其它馏程难以做到窄馏份高纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种馏份窄、烷烃组份较单一，其它杂组份相对少，纯度较高，硫含量低于10PPM、芳烃（苯）含量小于0.01%、正己烷含量小于0.1%，烷烃含量在99%以上的高纯度烷烃溶剂油制备装置及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高纯度烷烃溶剂油制备装置，所述装置包括原料罐、第一脱硫罐、第二脱硫罐、白土吸附罐、活性炭吸附罐、蒸馏釜、精馏塔、第一冷凝器、回流罐、第二冷凝器、接收罐、中间罐和成品罐。
原料罐、第一脱硫罐、第二脱硫罐、白土吸附罐、活性炭吸附罐、蒸馏釜、精馏塔依次串联设置，所述精馏塔塔顶串联设置第一冷凝器，所述第一冷凝器与回流罐相连，所述回流罐分别与第二冷凝器和接收罐相连，所述第二冷凝器分别与精馏塔和接收罐相连，所接收罐与中间罐和成品罐依次串联。
一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，将原料罐中的原料经过两次化学脱硫，然后利用高效活性白土吸附，再经过活性炭吸附脱色，然后再依次经过蒸馏釜和精馏塔，精馏塔上顶端的馏分经过第一冷凝器、回流罐、第二冷凝器严格控制水温、流量，然后通过接收罐、中间罐和成品罐制成窄馏分高纯度烷烃溶剂油。
所述原料特性：1)馏程在60℃-200℃之间；2）硫含量在20PPM以内；3）芳烃总含量小于0.1%以下；4）色号 +28以上；5）溴值小于100。
通过控制冷却回流液温度，精确控回流液体温度及产出精度提高产出量，降低能耗。
第一次冷凝是常温水温，第二次冷凝水由制冷机设定控制，水温控制比目的馏份低30-50度，例如目的馏份为100度，水温控制在50-70度；
二次冷凝时的流量比一次冷凝时降低1.5-2个等级的回流比。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用两层脱硫、再分别经过两次吸附，制备的高烷烃溶剂油，纯度较高，硫含量低于10PPM、芳烃（苯）含量小于0.01%、正己烷含量小于0.1%，烷烃含量在99%以上，采用两次回流冷凝，馏程窄，含量纯度高，生产效率高，能耗低。
附图说明
图1为本发明高纯度烷烃溶剂油制备装置的结构示意图。
图2为采用一次冷凝回流与两次冷凝回流能耗产能对比图，
其中：
原料罐1、第一脱硫罐2、第二脱硫罐3、白土吸附罐4、活性炭吸附罐5、蒸馏釜6、精馏塔7、第一冷凝器8、回流罐9、第二冷凝器10、接收罐11、中间罐12、成品罐13。
具体实施方式
参见图1，本发明涉及的一种高纯度烷烃溶剂油制备装置，所述装置包括原料罐1、第一脱硫罐2、第二脱硫罐3、白土吸附罐4、活性炭吸附罐5、蒸馏釜6、精馏塔7、第一冷凝器8、回流罐9、第二冷凝器10、接收罐11、中间罐12和成品罐13。
原料罐1、第一脱硫罐2、第二脱硫罐3、白土吸附罐4、活性炭吸附罐5、蒸馏釜6、精馏塔7依次串联设置，所述精馏塔7塔顶串联设置第一冷凝器8，所述第一冷凝器8与回流罐9相连，所述回流罐9分别与第二冷凝器10和接收罐11相连，所述第二冷凝器10分别与精馏塔7和接收罐11相连，所接收罐11与中间罐12和成品罐13依次串联。
一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，将原料罐中的原料经过两次化学脱硫，然后利用高效活性白土吸附，再经过活性炭吸附脱色，然后再依次经过蒸馏釜和精馏塔，精馏塔上顶端的馏分经过第一冷凝器、回流罐、第二冷凝器，严格控制流量、水温，然后通过接收罐、中间罐和成品罐制成窄馏分高纯度烷烃溶剂油。
所述原料特性：1)馏程在60℃-200℃之间；2）硫含量在20PPM以内；3）芳烃总含量小于0.1%以下；4）色号 +28以上；5）溴值小于100。
第一次冷凝是常温水温，第二次冷凝水由制冷机设定控制，水温控制比目的馏份低30-50度，例如目的馏份为100度，水温控制在50-70度；
二次冷凝时的流量比一次冷凝时降低1.5-2个等级的回流比。
精馏的原理是在理论塔板一定（常数）下，回流比决定产品的纯度。回流比=回流量/产出量。现有技术中采用一次冷凝回流的方法，在实际操作中能耗较大，而且塔顶温度控制数与实际小样中间控制检测误差在5-8度。
经二次回流液冷凝控制温度后能降低回流量，减少回流比，能大幅降低回流比。
采用一次冷凝回流与两次冷凝回流能耗产能对比图，如图2.
制成的溶剂油，纯度较高，硫含量低于10PPM、芳烃（苯）含量小于0.01%、正己烷含量小于0.1%，烷烃含量在99%以上。
Claims (5)
1.一种高纯度烷烃溶剂油制备装置，其特征在于：所述装置包括原料罐（1）、第一脱硫罐（2）、第二脱硫罐（3）、白土吸附罐（4）、活性炭吸附罐（5）、蒸馏釜（6）、精馏塔（7）、第一冷凝器（8）、回流罐（9）、第二冷凝器（10）、接收罐（11）、中间罐（12）和成品罐（13）；
所述原料罐（1）、第一脱硫罐（2）、第二脱硫罐（3）、白土吸附罐（4）、活性炭吸附罐（5）、蒸馏釜（6）、精馏塔（7）依次串联设置，所述精馏塔（7）塔顶串联设置第一冷凝器（8），所述第一冷凝器（8）与回流罐（9）相连，所述回流罐（9）分别与第二冷凝器（10）和接收罐（11）相连，所述第二冷凝器（10）分别与精馏塔（7）和接收罐（11）相连，所接收罐（11）与中间罐（12）和成品罐（13）依次串联。
2.一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，其特征在于：将原料罐中的原料经过两次化学脱硫，然后利用高效活性白土吸附，再经过活性炭吸附脱色，然后再依次经过蒸馏釜和精馏塔，精馏塔上顶端的馏分经过第一冷凝器、回流罐、第二冷凝器，然后通过接收罐、中间罐和成品罐制成。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，其特征在于：所述原料特性为：馏程在60℃-200℃之间；硫含量在20PPM以内；芳烃总含量小于0.1%以下；色号 +28以上；溴值小于100。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，其特征在于：第一次冷凝是常温水温，第二次冷凝水由制冷机设定控制，水温控制比目的馏份低30-50度。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度烷烃溶剂油制备方法，其特征在于：二次冷凝时的流量比一次冷凝时降低1.5-2个等级的回流比。
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