CN107333757B - 一种绿色环保农用喷雾油及其制备方法 - Google Patents

一种绿色环保农用喷雾油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保农用喷雾油及其制备方法，以济南炼化重质基础油光亮油项目工艺中加氢轻润馏分为原料，通过进一步精密分馏‑‑白土精制—汽提处理，生产出满足绿色环保要求，可达到FDA认证要求的，具有饱和烃含量高、无色、光稳定性和热稳定性均佳、极低硫氮含量、不含芳烃及有害溶剂、馏程范围窄、作用效果好的环保型农用喷雾油产品。

Description

一种绿色环保农用喷雾油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色环保农用喷雾油及其制备方法，属于石油化工产品技术领域。
背景技术
喷雾施肥施药是现代农业最常见的高效的追施方式之一。喷雾法就是将含有油、乳化剂及农药有效成分的制剂，与一定量的水混和调制成均匀的乳状药液，利用喷雾器使药液形成微小的雾滴喷洒到作物表面。由于雾滴覆盖密度大，且乳油的展着性、粘着性好，不易被雨水淋失，残效期长，病虫接触药剂的机会增多，因此防治效果更好。
近年来，超低容量喷雾技术在农业生产上得到推广应用，喷药液量向低容量趋势发展，每亩每次喷施药液量已从十年前的50升降至0.1～2升。目前发达的国家更多采用小容量喷雾方法，其优点是：用药液量少、用工少、机械动力消耗少、工效高、防治效果高、经济效益高。
农用喷雾油是指能与药剂成分有效溶合，或极易乳化，以使药剂形成可溶于水的浓度稀或极稀乳化液，从而有利于喷雾作业，降低药用量，提高药效，并对病虫害的防治有协同提高作用的来源广泛价格低廉的矿物油。传统上采用的低价油品，由于性能不是针对农业用途而存在挥发过快或过慢、异味重、乳化效果一般、乳液稳定性较差等缺陷。随着社会对绿色环保农业生产的重视，农用喷雾油的专用性和品质也逐步受到重视。
目前美国、澳大利亚、韩国等经济较为发达国家所使用的矿物油类农药均已达到日用化学品级甚至食品级。但我国由于矿物油精练技术水平、用药水平、农民对农药价格的普遍承受能力等原因，与上述国家水平还有一定差距。因此，开发生产价格适宜、来源稳定的绿色环保农业用油十分迫切。
发明内容
为解决现有技术中的不足，发明提供一种满足绿色环保农业生产需求，来源广泛、价格低廉且具有有效协同杀虫效果、降解能力强的绿色环保农用喷雾矿物油；以及该农用喷雾油的制备方法。
为此，本发明人在研究中发现济南炼化重质基础油光亮油项目工艺中加氢轻润馏分的馏程一般在280-400℃内，由于经历了高压加氢(16MPa以上)过程,故具有低硫、低氮、低芳烃、无色、稳定性好的特点。在原工艺设计中，该馏分需要经过酮苯脱蜡工艺来生产MVI75基础油。由于实际生产工艺状况的限制，该馏分无法进入脱蜡工序，只能以废料处理，进入催化二次加工。
因此，本发明创造性的以该馏分为原料，通过进一步精密分馏--白土精制—汽提处理(工艺流程如图1所示)，生产出满足绿色环保要求，可达到FDA认证要求的，具有饱和烃含量高、无色、光稳定性和热稳定性均佳、极低硫氮含量、不含芳烃及有害溶剂、馏程范围窄、作用效果好的环保型农用喷雾油产品。
本发明第一个方面提供一种绿色环保农用喷雾油，所述喷雾油正构烷烃含量在99％以上。制备工艺过程如下：
(1)精馏单元
原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置，控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料；
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品，馏程为350-375℃，经冷却后至后续单元处理；
(2)白土精制单元
自步骤(1)精馏单元来的1#目的产品进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自步骤(2)白土精制单元来的1#目的产品进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步净化产品组分。
进一步的，为更充分利用原料，获得更多产品，将所述步骤(1)精馏单元中精馏塔II的塔底物料进入精馏塔III作为原料；
精馏塔III采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔III顶回流控制塔顶温度302℃，另一路经过冷却后作为2#目的产品，馏程为375-395℃；与1#目的产品一样，经冷却后至后续白土精制单元和气提单元处理进一步净化产品组分。
本发明产品具备了来源广泛：与润滑油基础油工艺同时生产；价格低廉：原料为润滑油基础油工艺废料，后续处理工艺简便易行，成本低；绿色环保：无芳烃、极低硫氮含量、无有害溶剂类物质、光安定性和热稳定性好；不含苯、甲苯、二甲苯、甲醇、二甲基甲酰胺(DMF)、乙苯和萘等有害溶剂。协同杀虫效果好。具有碳数分布主峰在C21～C24，10％-90％馏程范围控制在25℃以下的特点。
本发明第二个方面提供上述喷雾油的制备方法：
(1)精馏单元
A精馏单元流程叙述：采用三塔流程将加氢轻润馏分油进行精密切割。具体流程为：原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置。控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料。
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)。塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品(馏程为350-375℃)经冷却后至后续单元处理。塔底物料进入精馏塔III作为原料。
精馏塔III采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)。塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔III顶回流控制塔顶温度302℃，另一路经过冷却后作为2#目的产品(馏程为375-395℃)经冷却后至后续单元处理。
精馏塔I、II、III的内件设置：精馏段设置两段规整填料，每段高度5米，提馏段设置两段规整填料，每段高度5米。
精馏单元流程如图2所示。
(2)白土精制单元
自精馏单元来的1#和2#目的产品分别进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自白土精制单元来的1#和2#目的产品分别进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步使产品组分得到净化。
优选地，白土用量小于0.5％，温度150℃-190℃；采用蒸汽或氮气气提，压力小≤90Kpa，温度＜300℃。所得产品，硫＜5μg/g，氮＜2μg/g。
本发明具备如下有益效果：
①本发明充分利用济南炼化重质基础油光亮油项目工艺中只能作为废料的加氢轻润馏分：减三线轻润馏分、以减四线轻润馏分、轻脱油加氢轻润馏分等。开辟了新的利用途径。
②本发明方法对轻润组分只进行物理处理，不必再经过加氢工艺，因此设备投资抵，工艺相对简单，生产成本低。
③本发明方法获得的喷雾油性质稳定。由于轻润组分作为润滑油基础油生产的辅料，已经经历了高压加氢处理和精制两个阶段，性质稳定，因此所获得的喷雾油性质极为稳定。
④与药物及乳化剂适用范围广，采用乳化剂0.5—1％，可实现极低浓度喷洒要求。可单独与乳化剂复合，稀释后可直接作为窒息类药剂使用。
⑤采用生物降解乳化剂后可在较短时间内实现降解，环保性能佳。
影响农用喷雾油实际使用效果的相关性能包括：(1)馏程：反映产品对作物的安全性和杀虫效果。一般采用10％和90％馏出点的温差来表征对作物的安全性，温差越小，对作物越安全；50％的馏出温度代表其杀虫类型和效果。(2)族组成：是对作物安全性和环境安全性以及杀虫效果的要求。链烷烃是影响杀虫效果的主要成分，而芳香烃和其它不饱和烃则会由于太阳和空气的作用氧化形成产生作物药害的酸性物质。因此要求石蜡基或饱和烃含量越高越好。(3)粘度：安全性的补充指标。适宜的粘度有利于直接雾化、或乳化，决定了喷雾的展着性和粘着性。(4)其它性能理化：包括闪点、凝点、密度等，是油品本身性能要求。
根据我国HG/T 4576-2013农药乳油中有害溶剂限量要求，我国农药用矿物溶剂应满足：质量分数限定值：苯≯1％、甲苯≯1％、二甲苯≯10％、甲醇≯5％、二甲基甲酰胺(DMF)≯2％、乙苯≯2％和萘≯1％。
根据国际相关标准，绿色环保农用喷雾油要达到下列要求：①使用非回收的原基础油。基础油应达到FDA21CFR178.3620的标准，且应该是石蜡基或经加氢(降低芳香烃含量)的原基础油。②非磺化物含量不低于92％(ASTMD483)。③色泽透明，颜色低于0.5(ASTMD1500)。④烷烃(石蜡基)含量不低于65％(ASTMD2140)。⑤)产品碳数分布为C21～C24之间(ASTMD2887)，馏程范围控制在50℃以内，10％-90％馏程范围控制在30℃以内。⑥黏度55～75s(37.8℃，SUS，ASTMD445)(相当于运动粘度8.9-14.4mm2/s)；密度大于0.85(ASTMD1298)。⑦倾点低于－7℃(ASTMD97)。⑧良好的乳化特性(ASTMD1116)。
本发明1#和2#可作为纯油使用或可配成水基乳化液使用的具有普适性的绿色环保农用喷雾油技术指标，见表1。
表1农用喷雾油技术指标
Figure BDA0001341042590000051
本发明喷雾油可针对不同作物害虫特点，与相应乳化剂及药物配合，广泛应用于各类植物的菌、虫类病害的防治。也可单独与可降解乳化剂配合，以极低的浓度发挥隔离窒息作用，达到防治效果，且降解周期短，是有机农业绿色生产的最佳选择。用途广发，如可用于作物生长期的虫害防治、秋冬季虫卵的灭杀、春季清园处理等等。
附图说明
图1为本发明流程工艺图。
图2为本发明工艺精馏单元流程图。
具体实施方式
实施例1
以减三线轻润为原料，通过精馏-白土精制-气提制备农用喷雾油，步骤如下，
(1)精馏单元
A精馏单元流程叙述：采用三塔流程将加氢轻润馏分油进行精密切割。具体流程为：原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置。控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料。
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)。塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品(馏程为350-375℃)经冷却后至后续单元处理。塔底物料精馏塔III原料。
精馏塔III采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa(G)。塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔III顶回流控制塔顶温度302℃，另一路经过冷却后作为2#目的产品(馏程为375-395℃)经冷却后至后续单元处理。
精馏塔I、II、III的内件设置：精馏段设置两段规整填料，每段高度5米，提馏段设置两段规整填料，每段高度5米。
精馏单元流程如图2所示。
(2)白土精制单元
自精馏单元来的1#和2#目的产品分别进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自白土精制单元来的1#和2#目的产品分别进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步使产品组分得到净化。得到的样品分析数据见表2。
表2
Figure BDA0001341042590000071
实施例2
以减四线轻润为原料，通过精馏-白土精制-气提后，得到的样品分析数据见表3。制备方法同实施例1。
表3
Figure BDA0001341042590000072
Figure BDA0001341042590000081
实施例3
以轻脱油加氢轻润为原料，通过精馏-白土精制-气提后，得到的样品分析数据见表4。制备方法同实施例1。
表4
Figure BDA0001341042590000082
从各实施例样品分析结果可以看出，完全满足国家标准且达到国际标准。
实施例4
以1#产品与吐温80按99.5％：0.5％配制溶液，用清水稀释200-300倍，直接喷洒于瓜菜、草莓、葡萄、苹果等幼果及枝叶表面，可预防白粉病。
实施例5
以2#产品与吐温80按99.3％：0.7％配制溶液，与哒螨灵混用，用清水稀释150-200倍，直接对果树喷施，可防治螨类害虫。

Claims (7)

1.一种绿色环保农用喷雾油，其特征是，以加氢轻润馏分为原料，通过下述步骤制备得到：
(1)精馏单元
原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置，控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料；
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品，馏程为350-375℃，经冷却后至后续单元处理；
(2)白土精制单元
自步骤(1)精馏单元来的1#目的产品进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自步骤(2)白土精制单元来的1#目的产品进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步净化产品组分；
所述加氢轻润馏分包括：减三线轻润馏分、减四线轻润馏分、轻脱油加氢轻润馏分。
2.如权利要求1所述的绿色环保农用喷雾油，其特征是，所述步骤(1)精馏单元中精馏塔II的塔底物料进入精馏塔III作为原料；
精馏塔III采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔III顶回流控制塔顶温度302℃，另一路经过冷却后作为2#目的产品，馏程为375-395℃；与1#目的产品一样，经冷却后至后续白土精制单元和气提单元处理进一步净化产品组分。
3.如权利要求1或2所述的绿色环保农用喷雾油，其特征是，所述农用喷雾油，其正构烷烃含量在99％以上。
4.如权利要求1或2所述的绿色环保农用喷雾油，其特征是，所述农用喷雾油，碳数分布主峰在C21～C24，10％-90％馏程范围控制在25℃以下。
5.制备权利要求1所述的绿色环保农用喷雾油的方法，其特征是，步骤如下：
(1)精馏单元
原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置，控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料；
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品，馏程为350-375℃，经冷却后至后续单元处理；
(2)白土精制单元
自步骤(1)精馏单元来的1#目的产品进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自步骤(2)白土精制单元来的1#目的产品进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步净化产品组分。
6.制备权利要求2所述的绿色环保农用喷雾油的方法，其特征是，步骤如下：
(1)精馏单元
原料经换热后进入精馏塔I切割轻组分，采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔I顶回流控制精馏塔I顶温度237℃，另一路经过冷却后作为轻组分外送出装置；控制塔底馏分初馏点≮354℃，作为精馏塔II原料；
精馏塔II采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa，塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔II顶回流控制塔顶温度280℃，另一路经过冷却后作为1#目的产品经冷却后至后续单元处理；塔底物料进入精馏塔III作为原料；
精馏塔III采用减压操作，控制塔顶压力在-90KPa；塔顶油经泵加压后分两路，一路作为精馏塔III顶回流控制塔顶温度302℃，另一路经过冷却后作为2#目的产品经冷却后至后续单元处理；
(2)白土精制单元
自精馏单元来的2#目的产品进入白土精制单元，在200℃下与0.5％白土混合30分钟后过滤，以彻底除去可能存在的极性分子；
(3)气提单元
自白土精制单元来的2#目的产品进入氮气气提单元，在200℃、100kpa条件下，彻底除去可能存在的轻质组分，进一步使产品组分得到净化。
7.如权利要求5或6所述的制备绿色环保农用喷雾油的方法，其特征是，所述精馏塔I、II、III的内件设置：精馏段设置两段规整填料，每段高度5米，提馏段设置两段规整填料，每段高度5米。
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