CN1041171C - 分离不可混溶的液体混合物中各组分的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分离不可混溶液体，尤其是水或盐水和油的混合物(11)中两组分的装置(1)，其中包括设有混合物(11)入口(4)和分离组分出口(5，6)及由松散填充纤维物料(8)构成并位于入口(4)和分离水出口(5)之间的过滤器(7)的空心体(2)，该过滤器(7)用清洁水浸没时仅让混合物(11)中的水组分通过，而油组分被阻止。本发明还涉及用上述装置进行的不可混溶液体混合物中各组分的分离方法。

Description

分离不可混溶的液体混合物中各组分的装置和方法
各方面的专家已考察了分离分散在水溶液中的油状或烃物质(以下简称“油”)，即从含分散油相的水相完全分离不可溶油相的问题并且到目前为止已提出和应用了不同的工艺。
在该分离过程中，要想将分离后的水中油残留量降到尽可能低的水平，难度就会明显加大，这种难度的加大就会增加操作费用。
目前所采用的已知工艺例如包括活性物质(如活性炭)吸收，蒸馏，经密集叶片倾析，超滤和离心分离。
所有上述工艺均有某些不便之处，这大大限制了其可行性，在用必须将残留油清除并达到尽可能低水平的大量水操作时尤其是如此。例如，重力分离法就因水相和油相间的密度差不够而受到限制，尤其是在处理极细乳液时是如此；热分离法能耗大，不能大规模应用，如不能用于从地面水中分离油；而膜分离技术又具有产量低的缺陷并且有结垢的问题。
目前众所周知，大量油污染的地面水须处理才能满足适当的环境条件，因为油的存在对环境，水生物和通用水源有害。因此，目前的改进技术并不能满足要求，因为不能比较经济地大规模从水中分离油。
本发明的主要目的是提出上述技术问题的解决方案。
因此，本发明提供一种分离至少部分不可混溶的液体混合物中两组分的装置，其特征在于该装置由设有混合物入口，分别排出混合物中分离后的重/轻质组分的第一出口和第二出口以及完全浸入混合物的组分之一(直到从中排出所有空气)的过滤器的空心体构成，其中过滤器位于入口和其浸渍组分出口之间。
液体之一优选为水或类似于水或易与水混合的液体并且至少另一种液体为油状液，而过滤器由亲水物料构成。
本发明还提出在设有混合物入口和分离组分出口的分离室中进行的至少部分不可混溶液体混合物中两组分分离方法，其特征在于其中包括以下初步间歇步骤：
a)将位于入口和所述出口之一之间的过滤器浸入到所述混合物的组分之一中，直到完全排除过滤器中存在的任何空气并使其过滤床层完全浸没；
以及后续连续步骤：
b)在预定静水压头下让混合物通过上述浸没和脱气的过滤器；
c)从过滤器面对入口一侧的相反一侧的出口回收分离组分之一，更具体地讲回收浸渍步骤a)中所用组分；和
d)从过滤器与入口相同一侧面对的出口回收另一分离组分。
从以下参见附图进行的详细说明中可更清楚地看出本发明的其它特征和优点，图1为本发明装置的优选实施方案的横截面图。
如图所示，装置1由静止空心体2构成，该中心体中设有分离室3，其中装有待分离混合物11的侧面入口4以及分别排出混合物11分离后的重质(水)和轻质(油)组分的下部出口5和上部横向出口6。为了提高装置1的效率并使其构造更为经济，空心体2优选为如图所示的长筒形，其横截面为环形或矩形。
分离室3由过滤器7分成上部室3a和下部室3b，过滤器封接在位于入口4和下部出口5之间的空心体2的壁上。过滤器7按任何合适的方法如用法兰固定在空心体2的壁上，从而防止过滤器7的横向表面和空心体2的壁之间出现任何形式的沟流通道。该过滤器7由亲水物质8，优选由装在一对金属丝网或塑料网9或由任何可将过滤材料8保持到位并让液体通过的其它装置之间的短纤维组成。网9的孔应足够小以使亲水物料8不致于流失并且应足够大以使水以所需流速通过。支撑网9的过滤器7的机械结构按已知方式制成，该结构必须能够承受由正常过滤物流以及过滤器7最初试压和必要时清洗所需水反向流所确定的水压应力，同时又不要使其中所含亲水物料8受损害或使其堆积起来并导致分布不均。
本发明人已发现亲水物料8应为细粒状态，其单个粒子的尺寸之一应大于另两个尺寸。该亲水物料8在过滤器7中应成层或以其它随意的方式位于过滤器7中，并且在浸入水中时宜于形成在过滤器7应用期间使水流通的几乎连续细微通道系统。
根据本发明，适宜于构成过滤器7的床层的亲水物料8优选由短段的天然纤维(如棉，毛，亚麻等)组成，该短纤维段下称“纤丝”，可单独应用或与其它天然或合成的含极性基团的亲水性纤维混合应用。更具体地讲，为此所用的物料可由纺丝废料或在纺丝过程中作为废料或纺丝屑得到的纤维“束”组成。
本发明的重要特征是亲水物料8由预定尺寸的纤丝制成。该纤丝的尺寸不应太小，否则就会使亲水物料纤维床层堆积并因此大为降低经过过滤器7的额定水流速。另一方面，该纤丝的尺寸又不要太大，因为这样会形成沟流并因此降低过滤器7的效率。纤丝直径优选应为10-3000μm，长应为2-50mm。
由于物料8应亲水，所以植物纤维如棉，亚麻和大麻等纤维以及某些动物纤维如羊毛等最宜于用在本发明之中。合成纤维可用由具有足够极性的树脂如丙烯酸，聚酰胺，纤维素如聚氨酯树脂制成的纤维。
构成过滤器7的亲水物料8的层厚为例如约1-10cm(优选2-5cm)。为了在高流速下达到有效分离，纤丝层优选应很软，换句话说纤丝应松散填充，其中使单一的纤丝仅简单地相互接触，也就是说不经任何压制。因此，填充过滤器7中的孔隙比例(定义为过滤器中的孔隙体积与该过滤器的总体积之比)优选应达到5-80％。为了避免过量填充过滤器床层，天然纤丝(如棉纤丝)优选应与丙烯酸或合成纤丝混合，这后一纤丝在与水接触时不会发生机械变化，因此可构成天然纤丝的防堆积剂。所加合成纤丝也可为纤维“束”。作为所述混合物的一种替代方案，也可用天然纤丝层与合成纤丝层交替形成过滤器7。采用无纺布工艺亦可得到过滤床层。
本发明亲水物料8的其它重要优点是在不同工作环境中具有抗化学腐蚀性并且可采用无污染方法如通过堆肥(composting)技术进行循环。
亲水物料8的纤丝可以其天然状态应用，如以其作为纺丝废料得到的状态应用，但更为方便的是也可进行预处理，以便获得更为高质量的过滤床层，当然首要的是达到更高的均匀性。
第一步预处理是用表面活性剂进行洗涤步骤后用5-10％过氧化氢于30-40℃进行光氧化，这意味着使纤丝表面活化，从而达到更高的亲水性，其中洗涤步骤是为了去除纤丝上粘附的油脂和浆料。然后进行“水梳理”操作以使纤丝软化和光滑，接着进行干燥操作，最后在Lodige型犁铧混合器中进行混合，从而按本发明要求使各种纤丝之间达到均匀混合。
根据本发明的分离方法，上述装置1按如下所述应用。首先，从下部出口5引入清洁水，直到过滤器7用水浸没并充满亲水物料8的纤丝之间的所有空间和在这样浸没的过滤器7之上形成水层。用清洁水对过滤器7的浸渍持续到过滤器7中存在的所有空气均被排除并且各纤丝均溶胀为止。
本发明分离方法的这一初始步骤就装置1有效地分离水/油混合物11而言是极其重要的，须准确进行。事实上，根据本发明，浸渍水应基本上占有三个不同的位置，即水被吸收进入纤丝内；水粘附在纤丝表面上以及水在纤丝之间连成桥，从而形成亲水屏障。
根据对极有效地操作本发明装置的似乎合理的解释(当然，这种解释仅为举例，决不能认为是对本发明的限制)，过滤器的特殊性质及其进行分离操作前的完全浸渍事实上可在其表面上形成水分子叠层，相互间和与亲水物料8的结合极牢。该水叠层也可构成待分离混合物11中所含油滴不能穿透的亲水屏障。事实上，水分子又可通过该屏障，而油滴不能通过。
然后，经入口4向装置1中引入待分离混合物11，如水(图中短线)和油(图中圆圈)。为此，可将入口4插入空心体2，其中管端伸入面朝上的锥形扩散器10中，从而阻止任何涡流到达过滤器7的表面，因为这可能阻碍适当形成上面所述水叠层。事实上，由于这种结构，过滤器上部分的待处理混合物11物流为层流，最大速度为数分之一至数个厘米/秒，优选0.1-10厘米/秒。
混合物11这样充入分离室3，其表面液位由目由出口6的高度确定，从而在过滤器上形成静水压头。优选的是，提纯液从出口5经收集器(未示出)排出，这很容易保证在过滤器7上达到恒压头，等于出口6和该收集器出口间的液柱高度。收集器出口优选位于过滤器7之上，以便保证分离室3b中一直充有液体。
该静水压头本身足以使液体通过过滤器7。在单一的细乳化油滴到达过滤器7上形成的水叠层时，这些油滴被阻止经过该过滤器，直到与其它油滴结合达到足以使其浮力高于水流夹带力的尺寸，从而使油在空心体2顶上集结并经出口6流出。设置已知类型的适当控制器可在分离室3a中保持油/混合物分离面，其位置低于出口6的高度，从而避免了任何混合物从该出口排出。
因此很惊人地注意到，在本发明装置1中油滴被阻止进入过滤器7，而是留在其表面以上。过滤器7既不要求再生，也不需要定期更换，除非因为该过滤器制备有误或其它任何偶然的原因而使过滤器上表面上形成的水叠层破裂，导致该过滤器7中形成未提纯混合物流通渠道或叫沟流。这种分离的效果示于图中，其中油滴(圆圈)在过滤器7的水叠层上集结。同时，混合物中与油分离后的水穿过水叠层后经过浸没过滤器7，最后从出口5流出。
从上述说明中可以看出，本发明提出了物理分离系统，其中由含分散油相的连续水相构成的待处理混合物11分成水和油两组分，基本上无油的水相穿过该系统中的过滤装置，而分离的油相逐渐聚集成连续油相，直到以较为经济的方式使其完全回收。
水和油组分分离所需驱动力可限制为待分离混合物11的自由静水压头产生的压力。过滤器床层上的这一静水压头可为0.05-5m水柱，流速0.1-10cm/s。另一方面，在要求压力下泵送待过滤混合物11而达到这种流动。
综合而言，本发明装置和方法可使水与油过滤分离，其中所用系统就象极高流量过滤器(最高达100m3/m2·h，过滤器上0.1-0.2巴静水压头)，这基本上以由完全浸没的亲水物料层组成的支持体上永久形成连续水层为其基本点。
通过亲水物料8纤丝层支撑的水层形成的屏障而实现水/油分离操作就象实实在在地进行过滤。
因此，可采用任何类型的市场销售的静力或动力过滤器，再按本发明用亲水物料层8代换常用的滤布或滤片，其中亲水物料8经过预浸渍直到所有空气从中排除。
以下说明实施本发明的方法的具体实施例，这些实施例绝不能对本发明构成任何限制。
实施例1
将淡水与润滑油分离
约4cm高的圆形过滤片经法兰连接到本发明静压分离装置中，该装置横截面积为0.125m2，由内径400mm的圆筒体构成。
滤片由两张有3mm孔的不锈钢网保护和支撑。滤片所用亲水物料由棉纤丝组成，如上述洗涤和预处理。分离装置中引入水中含3％油(FIAT VS油)的混合物，直到在滤床上形成约1m混合物恒定静水压头。整个系统保持循环，其中用被过滤水混入被分出油后循环。
试验持续48小时并得到以下平均值结果：
经过过滤器的流速：40m3/m2·h；
被过滤水中润滑油含量：低于3mg/kg。
实施例2
从海水中分离石油
约5cm高的矩形过滤片经法兰连接到本发明静压分离装置中，该装置横截面积为0.5m2。
滤片由两张有3mm孔的不锈钢网保护和支持。亲水物料由丙烯酸纤丝底层并在其上面叠置棉纤丝层达到要求的5cm高度而形成。
分离装置中引入海水中含10％石油的混合物，直到在过滤床层上形成约1.2m混合物恒定静水压头。整个系统保持循环，其中用被过滤水混入被分离石油后循环。
试验持续长时间并得到以下平均值结果：
经过过滤器的流速：32m3/m2·h；
被过滤海水中CCl可萃取物质含量：低于5mg/kg。
实施例3
从水中分离柴油
约3cm高的正方形过滤片经法兰连接到本发明静压分离装置中，该装置横截面积为20×20cm。
滤片由两张有3mm孔的不锈钢网保护和支持。亲水物料由丙烯酸纤丝底层并在其上面叠置棉纤丝层达到要求的3cm高度而形成。
分离装置中引入水中含5％柴油的混合物，直到在过滤床层上形成约0.7m混合物恒定静水压头。整个系统保持循环，其中用被过滤水混入被分离柴油后循环。
试验持续长时间并得到以下平均值结果：
经过过滤器的流速：48m3/m2·h；
在被过滤水中没有留下柴油。
从以上说明中可以看出，本发明可以极高的选择性效率分离水/油混合物，其方法肯定经济并且采用极简单装置。
关于被处理混合物，这些混合物当然可为各种类型，其中甚至可含许多不同的组分，当然组分之一须为亲水组分并且至少另一组分不能与之混合。

Claims (31)

1.混合物中两组分分离装置，其中所述混合物中包括至少部分不可混溶并且构成所述混合物重质组分和轻质组分的液体，而所述装置包括：
空心体，其中设有所述混合物入口，分别排出分开的混合物重质和轻质组分的第一出口和第二出口以及所述第一和第二出口之间设置的过滤器，
所述过滤器用混合物中的组分之一完全并持续浸没以使其中不存在任何空气，所述过滤器在用于分离该混合物的组分之前被浸渍，以及
所述过滤器设在所述入口和作为浸渍所述过滤器的所述组分之一出口的所述第一出口之间，其中该过滤器在两种组分分离期间持续用所述组分之一浸渍并且该过滤器在两种组分分离期间构成所述另一组分的阻挡物。
2.权利要求1的装置，其中所述液体之一为水或类似于水或易与水混合的液体并且至少另一所述液体为油状液，而且所述过滤器由亲水物料构成，用清洁水浸渍并且设在所述入口和所述第一出口之间。
3.权利要求2的装置，其中亲水物料为细粒状态。
4.权利要求3的装置，其中所述颗粒的单个粒子的尺寸之一大于另两个尺寸。
5.权利要求3的装置，其中所述颗粒的单个粒子横截面上的最大尺寸为10-3000μm且其长度为2-50mm。
6.权利要求2的装置，其中所述亲水物料选自植物纤维，天然纤维或合成纤维或其混合物。
7.权利要求6的装置，其中所述亲水物料由短纤维段构成，其长度为2-50mm。
8.权利要求6的装置，其中所述亲水物料由纺丝废料或纺丝屑构成。
9.权利要求6的装置，其中所述亲水物料由所述纤维无纺布构成。
10.权利要求2的装置，其中所述组分之一流过的亲水物料的所述过滤器的壁由网形成。
11.权利要求2的装置，其中所述入口插入所述空心体中，而管端伸入背向过滤器的锥形扩散器中。
12.权利要求2的装置，其中所述第一出口与收集器连接。
13.权利要求12的装置，其中所述收集器出口位置高于过滤器。
14.权利要求2的装置，其中所述第二出口是所述空心体的溢流出口。
15.权利要求1的装置，其中所述过滤器具有孔隙并且该过滤器中所述孔隙百分比为5-80vol％。
16.权利要求1的装置，其中所述空心体是具有圆形或矩形横截面的筒体。
17.混合物中两组分分离方法，其中所述混合物中包括至少部分不可混溶并且构成所述混合物重质组分和轻质组分的液体，而该方法在分离室中进行，该分离室中设有混合物入口和排出分离后的组分的出口，所述方法包括以下步骤：
a)将位于所述入口和所述第一和第二出口之一之间的过滤器仅仅浸入混合物组分之一中，直到完全排除过滤器中存在的任何空气并使该过滤器的过滤床层完全浸没；
b)在预定静水压头下让混合物通过上述浸没和脱气的过滤器；
c)从过滤器面对入口一侧的相反一侧所面对的第一出口回收步骤a)中所用的所述组分之一，而同时使过滤床层持续用所述混合物的所述组分之一浸没，以及
d)从过滤器与入口同一侧所面对的第二出口回收另一组分，从而使所述过滤床层构成所述另一组分的阻挡物。
18.权利要求17的方法，其中所述液体之一为水或类似于水或易与水混合的液体并且至少另一所述液体为油状液，而且所述过滤器由亲水物料构成，用清洁水浸渍并且设在所述入口和排出混合物中分出来的的含水组分的所述第一出口之间。
19.权利要求18的方法，其中所述亲水物料为细粒状态。
20.权利要求19的方法，其中所述颗粒的单个粒子的尺寸之一大于另两个尺寸。
21.权利要求19的方法，其中所述颗粒的单个粒子横截面上的最大尺寸为10-3000μm且其长度为2-50mm。
22.权利要求18的方法，其中所述亲水物料选自植物纤维，天然纤维或合成纤维或其混合物。
23.权利要求22的方法，其中所述亲水物料由短纤维段构成，其长度为2-50mm。
24.权利要求22的方法，其中所述亲水物料由纺丝废料或纺丝屑构成。
25.权利要求22的方法，其中所述亲水物料由所述纤维无纺布构成。
26.权利要求17的方法，其中所述过滤器具有孔隙并且该过滤器中所述孔隙百分比为5-80vol％。
27.权利要求17的方法，其中所述静水压头为0.05-5m水柱。
28.权利要求27的方法，其中将所述过滤器以上的混合物位置控制在预定高度而获得所述静水压头。
29.权利要求27的方法，其中用泵送装置获得所述静水压头。
30.权利要求17的方法，其中过滤器中混合物物流为层流。
31.权利要求17的方法，其中过滤器中混合物流速为0.001-0.1m/s。
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