CN104114740A - 低温电弧离子镀涂层 - Google Patents

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Abstract

用于在真空室中电弧涂覆或电弧离子镀涂覆基材的涂覆方法，其中使用电弧蒸发器蒸发充当阴极的固体材料，在电弧蒸发过程中，使用磁场加速阴极辉点在固体材料表面上的移动来避免从固体材料表面逐出大量的大颗粒或液滴，由电弧蒸发产生的带负电荷的颗粒从阴极流向阳极，特征在于带负电荷的颗粒从阴极到阳极的移动不引起阴极和阳极之间的电势差的绝对值的额外增大，使得在涂覆过程中实现更小的基材温度升高。

Description

低温电弧离子镀涂层
本发明涉及用来生产表现光滑表面和优良的机械性能的薄膜的低温电弧离子镀(AIP)沉积方法。
技术领域
AIP技术是最常见的物理气相沉积(PVD)涂覆工艺之一，特征在于在真空条件下使用阴极电弧源来蒸发涂层材料(工作压力约10"2-10-4mbar)。通过阴极电弧沉积，向靶(材料来源)释放的高功率电弧导致一些靶材的蒸发，并由此提供待被沉积到基材上的高度电离的蒸汽。
术语IP(离子镀)指在涂覆过程中用高能的带正电荷的离子轰击待涂覆的基材，这可以通过在基材上施加偏压来实现。其促进高密度涂层凝结在基材上。此外，还可以在蒸发过程中将反应性气体，如氮、乙炔或氧气引入真空室中以沉积涂层，其包含由蒸发和电离的材料与所述反应性气体之间的反应所导致的不同的化合物。
AlP-沉积的涂层除了上述高密度之外通常还表现出对基材良好的粘附性(涂层和基材之间的强结合)并且一般是高质量的，特别是在物理、结构和摩擦学性能方面。这些涂层现在还表现出高硬度和非常良好的切割性能。
使用AIP技术的另一重要的优点是与其他竞争的PVD技术，如磁控溅射离子镀(MSIP)涂层沉积，相比实现了高的涂层沉积速度。
然而电弧蒸发工艺的一个缺点是，如果阴极辉点长时间呆在一个蒸发点，则其可能逐出大量大颗粒或液滴。由于其差的粘附并且可能贯穿涂层，这些液滴对涂层的性能是有害的。通过不使阴极辉点保持在一个靶位太长时间，可以减少涂层膜中的液滴数量。因此使用磁场来控制电弧的移动。
因为通过涂覆过程达到的相对高的基材温度(高于300℃)，AIP工艺往往不用来涂覆温度敏感的基材，如塑料和不锈钢。
根据现有工艺，通过如下改良一些涂覆工艺参数或涂覆条件能够在低温(于300℃或更低的温度)下完成电弧离子镀工艺:
·在涂覆过程中，减小靶上的电弧电流或操作更低数量的靶。该措施涉及相关的和不可避免的涂层的沉积速度的降低，这是不利的。　
·在涂覆过程中，在基材上不施加偏压或施加减小的偏压。该措施也是不利的，因为产生的涂层表现较低的密度和通常低劣的机械性能。　
·在涂覆过程中，不断地从基材中去除热能。在这种情况下，必须在涂覆机器中安装主动冷却系统用于在涂覆过程中在冷却剂和基材之间进行必要的热传递，以从基材中提取过量的热能或不期望的热能。该措施可能会非常复杂和昂贵。　
·不使用磁场或使用弱磁场或相当低的磁场强度。以这种方式，可以使用较冷的涂覆等离子体来执行涂覆过程，该较冷的涂覆等离子体的特征在于较低的电势和与等价的较热涂覆等离子体相同的电流，并由此具有较低的电功率。这有助于在涂覆过程中减少基材中热能的产生。该措施的缺点为，阴极辉点在靶表面上移动较慢，因此在每个蒸发点上保持很长时间，其导致排出更大量的大颗粒或液滴。
发明内容
本发明的目的在于提供用于涂覆温度敏感的基材的低温电弧离子镀沉积方法，其克服了现有技术的上述缺点。具体地，该低温电弧离子镀沉积方法应当使得在涂覆过程中基材温度能够保持在350℃之下，优选300℃之下，甚至在必要时在100℃和300℃之间或更低。此外，通过根据本发明的低温电弧离子镀涂层方法生成的薄膜应当表现出光滑表面和优良的机械性能或与在更高的基材温度下沉积的等价薄膜类似的涂层质量。此外，根据本发明的涂覆方法应当允许与通过较高的基材温度沉积的等价涂层膜获得的那些相等的涂层沉积速度。
详细说明
本发明涉及如权利要求1中所述的电弧离子镀层沉积方法。
随后将更详细地解释本发明：
首先，为了更好地理解本发明将再次分析现有技术的情况。
通常通过使用更大的电弧电流和/或通过涂覆工艺操作更大量的靶来获得更高的涂层沉积速度，但如上面已经解释的，较高的电弧电流必然与较高的等离子体电功率相关联，且因此与较高的基材温度相关联。
同样，可以通过施加确定的偏压获得更高的涂层密度和增强的机械性能，包括甚至在特定涂覆系统的情况下显著增大的涂层硬度。因此，为了获得更低的基材温度，在没有偏压的情况下或使用减小的偏压完成涂覆过程通常导致与在更高温度下沉积的等价涂层相比较差的涂层质量。
另外，利用主动冷却系统来冷却基材也是不期望的，因为其必然涉及复杂性和高费用。
此外，高磁场强度尤其适合于生产具有减小的液滴数量和尺寸的电弧沉积涂层膜，换句话说，生产表现出较低的粗糙度的电弧沉积涂层膜。然而，高磁场强度导致工艺气体的高度电离，其导致增大的等离子体放电电压和更高的等离子体放电电子温度。该等离子体条件随后导致在基材产生热能，并因此导致更高的基材温度。
考虑到上述所有方面，发明人由此提出了产生涂覆等离子体放电，但以这样一种方式使得其可以使用与已知的高温AIP涂层工艺所使用的完全相同的涂覆参数生成，特别是在电弧电流、激活的靶的数量、偏压和磁场强度方面，然而与通常产生的较热涂覆等离子体放电相比表现出低得多的电势和因此低得多的电功率。这样做，将能够产生具有与通过较高的基材温度产生的那些涂层膜相同或基本相同的涂层沉积速度和相同或基本相同的涂层质量的涂层膜，但在这种情况下通过大大降低的基材温度(约100℃-300℃或更低)产生。
发明人提出了从根本上防止由使用高磁场强度引起的电势的额外升高。
为了更好地理解本发明的思想，下面将进一步更详细地分析当使用高磁场强度时发生的现有技术的典型情形(见图 1):
从靶(阴极)释放通过电弧蒸发工艺产生的带负电荷的颗粒107并指向阳极。通常将阳极放得离阴极很远并且可以为，例如，室103。当使用高磁场强度(约40 高斯-500 高斯)时，流向阳极的带负电荷的颗粒受磁场线(未在图1中显示)的影响使得它们从阴极流出以螺旋运动轨迹109穿过磁场直至到达阳极(在这种情况下，室壁103)。该现象涉及一些物理相互作用，如工艺气体的离子化，其导致在阴极前的电势突变和因此导致涂覆等离子体放电中的电势和电功率的增加，其相应地导致在基材中产生增加的热能，和随后基材温度的升高。
考虑到所有这些因素，发明人提出了第一优选实施方案，其中根据本发明的涂覆方法包括其中将阳极放得离阴极尽可能近的步骤。
根据本发明的涂覆方法的另一优选实施方案包括其中将磁场线或至少大部分磁场线是从阴极直接指向阳极的步骤。
根据本发明的涂覆方法的又一优选实施方案认为，相对于阴极的阳极位置和几何构型使得磁场线基本上垂直地与表面阳极相交或者至少与阳极表面形成至少45°的角(见图2)。
在根据本发明的涂覆方法的另一优选实施方案中，选择相对于阴极209的阳极201位置和几何构型，使得与表面阳极相交的磁场线(在图2中描绘，但未编号)和电场线207是基本上平行的(参见图2)。
上述本发明的所有实施方案有助于避免带电颗粒从阴极流向基材的显著螺旋运动。
为了解释本发明的更多方面，下面将描述一些实施例和图。本发明的核心可以不受这些实施例和图的限制。
图1显示了现有技术的电弧涂覆系统100的图，包括：
100：现有技术的电弧涂覆设备
101：弧蒸发器
103：涂覆室
105：基材固定装置和/或待涂覆的基材
107：蒸发点，在这里形成蒸发的且带电的颗粒
109：通过蒸发靶或固体材料源产生的带负电荷的颗粒从阴极流向阳极的轨迹
110：用来供应偏压的供电单元。
图2显示了用于使用根据本发明的方法进行涂覆的电弧蒸发器的图，包括：
200：根据本发明的电弧蒸发器
201：根据本发明放置的阳极
203：蒸发点，在这里形成蒸发的且带电的颗粒
205：用于产生磁场的磁场装置
207：通过蒸发靶或固体材料源产生的带负电荷的颗粒从阴极流向阳极的轨迹
209：待蒸发的靶或固体材料。
图3显示了在实施例1中记述的根据本发明和相应于本发明的情形2的电弧涂覆系统300的图，包括：
300：用于根据本发明的涂覆方法进行涂覆的电弧涂覆设备
301：根据本发明的电弧蒸发器
303：涂覆室
305：基材固定装置和/或待涂覆的基材
307：蒸发点，在这里形成蒸发的且带电的颗粒
310：用来供应偏压的供电单元。
图4显示了在实施例1中记述的根据本发明和相应于本发明的情形3的电弧涂覆系统400的图，包括：
400：用于根据本发明的涂覆方法进行涂覆的电弧涂覆设备
401：根据本发明的电弧蒸发器
403：涂覆室
405：基材固定装置和/或待涂覆的基材
407：蒸发点，在这里形成蒸发的且带电的颗粒
410：用来供应偏压的供电单元。
实施例1：
为了比较生成的涂覆等离子体放电的电势值，发明人完成了相同的涂覆方法的三个变体。在所有三个分析的涂覆方法变体中固定以下涂覆工艺参数并保持恒定：
·工艺气体：N2
·靶组成：Ti:Al 50:50 at%
·靶上的电弧电流(IARC)：200A
·用于涂覆的激活的靶的数量：1
·使用的磁场强度为约60 高斯
·偏压：0 V
·对于其他方法变体工艺气体流量和偏压是相等的且在所有情况下都在涂覆过程中保持恒定。
测量了阴极和阳极之间的电位差(UARC)以及转移到冷却流体的总热能产量(Q总)。将UARC与IARC相乘(P总 = UARC× IARC)计算了在涂覆过程中引入的总电功率(P总)-转移到冷却流体的总热能产量为分散在靶冷却板(q阴极)室、壁冷却系统(q室)和阳极冷却系统(q阳极)中的冷却液(在这种情况下，水)中的热能产量的总和。已经证实根据本发明可以产生更冷的涂覆等离子体放电，其表现出显著更低的热能(q等离子体)或者说显著更低的电功率(P等离子体)。出人意料地，使用根据本发明的方法可以使等离子体中的热能缩小大于0倍的系数(参见表1)。
表1：用来对比现有技术和根据本发明的涂覆等离子体中的热能的能量平衡。
三种涂覆方法变体仅在阳极相对于阴极的位置上不同。在图1中描绘了第一个分析的涂覆方法变体，其对应于现有技术常用的变体，其中涂覆室105被用作阳极。在图3和图4中分别描绘了第二和第三个分析的涂覆方法变体，它们对应于根据本发明的变体。第二个分析的涂覆方法变体对应于在图3中描绘的配置，将阳极放得非常接近基材且磁场线或大部分磁场线(未在图3中描绘)从靶(阴极)直接指向阳极。第三个分析的涂覆方法变体对应于在图4中描绘的配置，在这种情形下和情形2(图3)中类似地放置阳极，但阳极以阳极和涂覆室都处于同一电势并由此变成阳极的方式额外地电连接到涂覆室。换句话说，在情形3中阳极+涂覆室一起充当同一阳极。
实施例2：
使用相同的涂覆参数沉积两种AlCrN涂覆膜，但第一次使用根据现有技术布置的阳极而第二次使用根据本发明布置的阳极。两种涂覆膜都表现出非常良好的涂层质量和基本上相同的涂层性能。唯一的明显不同是通过这些涂覆方法达到的基材温度。在第一种情形下，通过涂覆达到的最大基材温度为约475℃，而在第二种情形下，通过涂覆达到的最大涂层温度为210℃。这证实了惊人的基材温度的降低，如在图5中所示。
在情形1和2中，在涂覆过程中都使用了每个靶150A的恒定电弧电流。
偏压在情形1和2中也是相同的。在涂覆过程中设置了两个不同的偏压值，如在图6中所示，以分析当根据本发明完成涂覆过程时该参数的影响。
可以证实使用根据本发明的涂覆方法的阴极电压的降低，如在图7中所示。
令人惊讶的是，根据本发明的方法还获得了在靶上的偏置电流的大大降低，如在图8中所示。
观察了在根据现有技术通过高温(约350℃-500℃)沉积的涂层与通过使用相同的涂覆参数通过低温(约100℃-300℃或更低)沉积的涂层之间的关于涂层硬度、杨氏模量、对基材的粘附和X-射线光谱的任何相关差异。
图9中是两个X-射线光谱，它们对应于根据现有技术通过约400℃-450℃的基材温度沉积的AlCrN涂层(上面的)和通过相同的涂覆参数但根据本发明沉积的AlCrN涂层(下面的)。

Claims (1)

1. 用于在真空室中电弧涂覆或电弧离子镀涂覆基材的涂覆方法，其中使用电弧蒸发器蒸发充当阴极的固体材料，在电弧蒸发过程中，使用磁场加速阴极辉点在固体材料表面上的移动来避免从固体材料表面逐出大量的大颗粒或液滴，由电弧蒸发产生的带负电荷的颗粒从阴极流向阳极，特征在于带负电荷的颗粒从阴极到阳极的移动不引起阴极和阳极之间的电势差的绝对值的额外增大，使得在涂覆过程中实现更小的基材温度升高。
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