CN104114648B - 使用耐酸方式涂覆的颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在PVC合成材料中使用耐酸方式涂覆的颜料的用途。酸溶性颜料具有在T>200℃的温度熔化的有机化合物的涂料因此甚至在180℃及200℃之间的PVC加工温度其它酸溶性颜料仍受到保护免于HCl蒸汽的破坏。

Description

使用耐酸方式涂覆的颜料
技术领域
本发明涉及在PVC中使用耐酸方式涂覆的颜料的用途，尤其涉及一种包括使用耐酸方式涂覆的颜料的PVC合成材料。
背景技术
氧化铁颜料是广泛应用于有成本效益的红色、黄色、棕色及黑色的颜料。然而，在合成材料聚氯乙烯(PVC)的热塑性塑料的加工，氧化铁颜料的应用可能仅在有限的范围内，例如在氯化铁与氧化铁发生反应的180℃至200℃的温度的生产条件下产生的氯化氢气体(HCl蒸气)。氧化铁依序催化PVC的进一步降解。这进一步降解的结果是所谓的烧伤的形态。烧伤为烧伤的、棕色的区域，其部分地出现在热塑变形的合成材料部分。在这方面，不仅氧化铁Fe2O3(红色)、FeOOH(黄色)、Fe3O4，且与HCl蒸气且因此酸溶性有关的铁-锰复合氧化物(棕色、黑色)、铁-锌复合氧化物(锌铁尖晶石、黄色)及氧化锌(白色)也是不稳定的。
当包含有相对于HCl蒸气而不稳定的锌、铁或锰的颜料出现时，被加入到未经加工的PVC的所谓的热稳定剂与酸稳定剂也是不能完整防止PVC的降解。
直到现在为止，具有基于氢氧化铝与二氧化硅的无机涂料的氧化铁颜料，是通过从水溶液的沉淀与随后的烘干和研磨来获得的。然而，涂覆是不完整的，尽管现有的涂料，使得与颜料核心的HCl蒸汽有关的显着溶解度仍然存在，且因此在PVC上的烧伤的形成可以在热塑性塑料的加工被观察到。
下列文件是从现有技术中已知的：
固体颗粒描述于专利公开文件DE1519544，所述固体颗粒涂覆有季戊四醇(pentaerythritol)。季戊四醇作为表面活性剂且通过所谓的覆盖工序从水溶液加入到固体颗粒。这方法非常不同于下面描述的用于生产以耐酸方式涂覆的颜料的示例方法。另外，没有提供在固体颗粒的外表面上覆盖季戊四醇的有关信息。由于固体颗粒的应用涉及已改进的分散行为的事实，因此假设表面覆盖率更小于85％。
此外，有许多公开文件描述了通过所谓的流化床工序或所谓的鼓涂覆方法来涂覆颗粒。在这些方法中，涂覆物料是添加于液体中或从有洞的喷嘴悬浮，且因此在细颗粒状态状态下，涂覆物料接触将被涂覆的颗粒。仅有溶剂被蒸发，而不是涂覆物料。由于在此刻，设备不能在220℃至260℃操作。另外，当在流化床的颗粒的分离到达它的限制以及颗粒聚结，这些方法仅适用于具有大于1微米(μm)的粒度的颗粒。
GB896,067A公开了二氧化钛，其涂覆有包括季戊四醇的涂料，用于改善他的分散性。
DE10209698A1公开了一种用于生产涂覆、细颗粒无机固体的方法，其中细颗粒、无机固体颗粒的表面由至少两种不同的有机添加剂覆盖。所述添加剂的一种例如为季戊四醇。
DE2733734公开了一种用于处理无机氧化物颜料，特别是二氧化钛颗粒。
GB1265092A公开了容易分散的无机颜料，其表面载有由具有三个羟基的多元醇组成的非离子物料，其与至少一单官能基乙醇醚化。所述颜料可例如为氧化铁。季戊四醇可用作为多元醇的起始原料，以生产乙醚产品。
JPS4833255B1公开了具有高分散性的氧化铁颜料。所述颜料可用例如季戊四醇四苯甲酸酯(pentaerythritoltetrabenzoate)处理。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的烧伤的问题。根据本发明，在这方面的这类的解决方案提供上述颜料同样可在没有有害烧伤成型下使用于PVC的热塑性加工。
上述的问题通过权利要求1所指的在PVC中以耐酸方式涂覆的颜料的用途来解决。进一步的实施例描述于权利要求2至6。权利要求7描述了PVC与以耐酸方式涂覆的颜料的组合，进一步对应的实施例则描述于权利要求8至12。
附图说明
无。
具体实施方式
在本文中，酸溶性颜料可以与有机化合物的涂料进行气相沉积。在本文中，气相沉积的有机化合物的熔点是大于200℃，且例如大于240℃，使得涂料也在PVC的热塑性成形工艺期间连续黏着于酸溶性颜料颗粒的表面。若有机化合物的熔点较低，将会有熔化于180℃至200℃的PVC的通常加工温度的风险，且会因此不能应用其预期的目的。熔化于T>200℃的有机化合物为季戊四醇、双季戊四醇或苯三甲酸。季戊四醇也是已知的2,2-双(羟甲基)1,3-丙二醇，且具有262℃的熔点。双季戊四醇是已知的1,3丙二醇,2,2-氧双(亚甲基)双2-(羟甲基)，且具有大约218℃的熔点。苯三甲酸包括具有231℃的熔点的1,2,4-苯三甲酸及1,2,3-苯三甲酸和1,3,5-苯三甲酸。
然而，涂料也可使用另一种方法应用于酸溶性颜料，例如熔化于颜料上。
酸溶性颜料表示以耐酸方式涂覆的颜料的基础颜料或起始原料或各自的核心，且选自于以下颜料：氧化铁Fe2O3(红色)、FeOOH(黄色)、Fe3O4(黑色)，以及铁-锰复合化合物(棕色、黑色)、铁-锌复合氧化物(锌铁尖晶石、黄色)及氧化锌(白色)。酸溶性颜料例如具有小于5μm的平均粒度，或具有小于1μm的平均粒度。酸溶性颜料的部分已经包括基础颜料颗粒的涂料或不同的覆盖物。所指的颜料被称为酸溶性，例如他们在捏合机试验产生PVC的快速降解(参考示例项目2)(与HCl蒸气反应的结果)。相比之下，以耐酸方式涂覆的颜料的特征在于酸容性颜料的表面可以通过涂覆来保护以免于热氯化氢蒸气的攻击。
在T>200℃熔化的有机化合物例如是气相沉积在酸溶性颜料的表面上或是加入至其它表面。气相沉积意味着在T>200℃熔化的有机化合物在酸溶性颜料的外表面上，通过蒸发或升华及随后的冷凝或再升华转换成气相。真空压力集中加热混合器或机械-熔化研磨可作为用于涂覆工艺的反应器。反应器例如操作在低于40毫巴的真空压力下。
在T>200℃熔化的有机化合物的蒸发也会发生不完全的情况，使得涂料不是100％的气相沉积，但涂料也会部分熔化在酸溶性颜料的表面上。升华也可能发生不完全的情况，使得除了以耐酸方式涂覆的颜料之外，还保留有未升华的涂料起始原料的剩余物。
在酸溶性的外表面上的涂料的表面覆盖率是例如在大于85％的平均数上。与酸溶性颜料(起始原料)有关的在T>200℃熔化的有机化合物(例如季戊四醇)的质量比较佳的是0.07至0.20，例如0.08至0.12。
季戊四醇的蒸气压力在T＝355℃为1,013毫巴(mbar)以及在T＝276℃为40毫巴。在甚至更低的环境压力的例子，例如低于10毫巴，季戊四醇可在T<260℃的温度升华。正如已经提到的，季戊四醇的熔点可在262℃。这温度的降低对黄色氧化铁颜料(氢氧化氧铁)是特别重要的，因为他们从260℃开始在颜料上表现出褪色。
以耐酸方式涂覆的颜料的应用的发明范围延伸至或覆盖合成材料PVC。热塑性加工例如包括挤出和注塑成型工艺，但也包括铸造、压光及吹塑成型工艺。
具有耐酸方式的颜料可以单独混合/添加，或与传统的有机或无机颜料、着色剂与填装物和各种各样的合成材料稳定剂或溶剂的组合进行混合/添加。在本文中，没有特别的混合比的限制。在PVC合成材料的例子，合成材料稳定剂可以理解成需要用于热塑性成型的添加剂，例如热稳定剂、软化剂/可塑剂、除酸剂、润滑剂与抗氧化剂、鉴于涉及方解石、重晶石、滑石或瓷土的填装物。多环颜料，例如酞菁铜、喹吖啶酮、吡咯、异吲哚啉、二萘嵌苯，以及偶氮颜料，例如二芳基黄色与苯并咪唑酮是有机颜料的典型代表。无机颜料的最重要代表是二氧化钛、煤烟、群青、金红石混相颜料、氧化铬绿和广泛的混合氧化物颜料。着色剂/染料的代表例如是蒽醌、次甲基、芘酮与蒽吡啶酮。
在这方面，以耐酸方式涂覆的颜料可以直接与例如粉成分的申请的靶区合并，或与其它材料或例如所谓的母料形式的浓缩物混合。母料是实质上由40wt％至90wt％的颜料混合物的颜料或填装物以及60wt％至10wt％的合成材料混合物及/或蜡混合物组成的预混合料或(彩色)浓缩物。
在申请的发明范围中，以耐酸方式涂覆的颜料的使用浓度大于0.01wt％且小于90wt％，例如在0.05wt％与20wt％之间，以及在0.1wt％与10wt％之间。
实施例：
1.制造使用耐酸方式涂覆的颜料的方法
由5公斤拜耳乐(Bayferrox)120(未涂覆的三氧化二铁)与0.5公斤季戊四醇粉组成的编号1的反应混合物引进到真空压力集中加热混合器(自主建构)。编号1的反应混合物在具有集中混盒的1毫巴的压力下加热至250℃。在15分钟的反应时间之后，进行通风且冷却。取出的样本是编号1的使用耐酸方式涂覆的颜料。
对下列使用耐酸方式涂覆的颜料进行相同的方法：
·由2公斤拜耳乐420(未涂覆的氢氧化氧铁)与0.2公斤季戊四醇组成的编号2的反应混合物，制作编号2的使用耐酸方式涂覆的颜料；
　由2公斤拜耳乐3950(未涂覆的具有铁酸锌成分的锌铁尖晶石)与0.2公斤季戊四醇组成的编号3的反应混合物，制作编号3的具有耐酸方式的颜料；
　由2公斤氧化锌白色密封(未涂覆的氧化锌)与0.2公斤季戊四醇组成的编号4的反应混合物，制作编号4的使用耐酸方式涂覆的颜料；
2.HCl蒸气阻力的检查：捏合机测试
各自颜料的0.2wt％与热稳定PVC混合物混合，且混合物随后使用捏合机(公司：布拉本达)提供热与机械压力。PVC混合物在190℃及20rpm的捏合机中进行捏合。目的是用于通过PVC的热降解以产生HCl蒸气。转矩被决定成时间函数。PVC的降解由转矩曲线所表达。在PVC完全被破坏的例子中，发生转矩的典型的急剧上升。在典型的上升后，PVC混合物失去其塑料特性及测试材料膨胀出捏合机。PVC的降解工艺以棕色或黑色着色剂为光学特征。根据表1，根据本发明涂覆的颜料与未涂覆的样本和以传统方式涂覆的样本进行比较。
作为例子的表1仅显示钙/锌稳定PVC混合物的性能，如同其它热稳定剂系统也显示相似的反应。另外，使用具有无颜料(编号0的颜料)的编号0的样本及具有0.05％氯化铁(iron(III)chloride)的编号12的样本。
表1：如颜料附加的功能的PVC的分解动力学
测量值显示使用耐酸方式涂覆的颜料具有比传统有涂料颜料或无涂料颜料较低的转矩最大值。使用耐酸方式涂覆的PVC颜料的混合物表现几乎与0-样本相同，特别是在捏合工艺期间从测试空间膨胀出的样本。
含有三氯化铁的样本具有与氧化铁颜料的样本相同的性能。这个还表示铁离子催化PVC的降解。这同样在原理上适用于锌离子。它们同样地催化PVC的降解。
当与使用传统方式涂覆的颜料进行比较时，使用耐酸方式涂覆的颜料在PVC的热塑性成型工艺中具有显着高的HCl阻力。
捏合机所测量的值也可被转换成实践。当使用包含铁、锰及/或锌的使用耐酸方式涂覆的颜料时，烧伤的减少成型可以在PVC挤出或PVC注射成型工艺中被观察出来。
因此，本发明涉及在合成材料PVC中使用耐酸方式涂覆的颜料的用途。酸溶性颜料具有在T>200℃的温度熔化的有机化合物的涂料，使得在180℃至200℃的PVC的加工温度之下保护其它酸溶性颜料避免HCl蒸气的攻击。

Claims (22)

1.一种颜料的用途，其特征在于，其选自于由三氧化二铁、氢氧化氧铁、四氧化三铁、铁锰复合化合物、氧化锌、锌铁尖晶石及所述颜料的两个或多个的组合组成的酸溶性颜料的群，所述颜料涂覆有季戊四醇及/或双季戊四醇及/或苯三甲酸并作为在T>200℃熔化的有机化合物以具有耐酸特性，以作为聚氯乙烯合成材料的彩色颜料或白色颜料，用于避免热塑性变形聚氯乙烯的烧伤的成型及/或用于在聚氯乙烯的热塑性加工期间保护酸溶性颜料免于与在所述聚氯乙烯的热塑性加工期间所产生的HCl蒸气进行反应的目的。
2.根据权利要求1的用途，其特征在于，使用超过0.01wt％且低于90wt％的使用耐酸方式涂覆的颜料。
3.根据权利要求2的用途，其特征在于，使用在0.05wt％及20wt％之间的使用耐酸方式涂覆的颜料。
4.根据权利要求2的用途，其特征在于，使用在0.1wt％及10wt％之间的使用耐酸方式涂覆的颜料。
5.根据权利要求1至2的任一项的用途，其特征在于，所述酸溶性颜料的超过85％的外表面由在T>200℃熔化的有机化合物所覆盖。
6.根据权利要求1或2的任一项的用途，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物是气相沉积在所述酸溶性颜料上。
7.根据权利要求1或2的任一项的用途，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物与所述酸溶性颜料的质量比是在0.07至0.2的范围之间。
8.根据权利要求7的用途，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物为季戊四醇。
9.根据权利要求7的用途，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物与所述酸溶性颜料的质量比是在0.08至0.12的范围之间。
10.根据权利要求1或2的任一项的用途，其特征在于，所述酸溶性颗粒具有低于5μm的平均粒度。
11.根据权利要求10的用途，其特征在于，所述酸溶性颗粒具有低于1μm的平均粒度。
12.一种包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，其中所述具有耐酸方式的颜料包括选自于选自于由三氧化二铁、氢氧化氧铁、四氧化三铁、铁锰复合化合物、氧化锌、锌铁尖晶石及所述颜料的两个或多个的组合组成的酸溶性颜料，所述颜料涂有季戊四醇及/或双季戊四醇及/或苯三甲酸，其作为在T>200℃熔化的有机化合物以具有耐酸方式。
13.根据权利要求12的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，使用超过0.01wt％且低于90wt％的所述使用耐酸方式涂覆的颜料。
14.根据权利要求13的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，使用在0.05wt％及20wt％之间的所述使用耐酸方式涂覆的颜料。
15.根据权利要求13的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，使用在0.1wt％及10wt％之间的所述使用耐酸方式涂覆的颜料。
16.根据权利要求12或13的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述酸溶性颜料的超过85％的外表面由在T>200℃熔化的有机化合物所覆盖。
17.根据权利要求12或13的任一项的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物是气相沉积在所述酸溶性颜料上。
18.根据权利要求12或13的任一项的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述酸溶性颗粒具有低于5μm的平均粒度。
19.根据权利要求18的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述酸溶性颗粒具有低于1μm的平均粒度。
20.根据权利要求12或13的任一项的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物与所述酸溶性颜料的质量比是在0.07至0.2的范围。
21.根据权利要求20的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物为季戊四醇。
22.根据权利要求20的包括使用耐酸方式涂覆的颜料的聚氯乙烯合成材料，其特征在于，所述在T>200℃熔化的有机化合物与所述酸溶性颜料的质量比是在0.08至0.12的范围之间。
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