CN104108932B - 一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法及制得的钒酸铋功能陶瓷 - Google Patents
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Abstract
一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法及制得的钒酸铋功能陶瓷，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后，以无水乙醇为溶剂混合研磨5小时，之后挥发出溶剂并压制成片，将压片放入石英模具内，并将石英模具密封以抑制成分的挥发，将密封后的石英模具放入马弗炉内进行一次烧制，烧制完成后磨成粉并再次压片，之后再次放入密封的石英模具内进行二次烧制，烧制结束后控制降温速度不大于3.3 ℃/min，降至室温后即制得钒酸铋功能陶瓷。所制备的钒酸铋功能陶瓷，其化学成分为BiVO4，致密度97%以上，介电常数为60，介电损耗<0.005。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法及制得的钒酸铋功能陶瓷。
背景技术
功能材料是新材料领域的核心，对高新技术的发展起着重要的推动和支撑作用。在全球新材料领域中，功能材料约占 85 % 。功能陶瓷材料是功能材料的重要组成部分，具有许多优异的特性，受到科技界和企业界的高度重视。
钒酸铋（简称184黄）是一种重要的无机黄色颜料，具有无毒、色泽亮丽、化学性质稳定等特性。钒酸铋作为一种带隙较窄的半导体材料（ E g = 2.4 eV），在可见光照射下具有良好的产氧活性，是一种新型的光催化剂。目前，钒酸铋在颜料和光催化领域的应用越来越广泛。
根据文献，利用高温固相合成法、化学浴沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等，可以制备钒酸铋粉末；利用提拉法，可以制备钒酸铋单晶。但是，迄今为止文献中缺少有关钒酸铋陶瓷的报道。这是因为钒酸铋熔点较低（~940 ℃），烧制过程中极易挥发，使烧成的产品呈多孔结构。利用固相反应法，很难烧结出致密结实的钒酸铋陶瓷，从而使得钒酸铋在功能陶瓷研究领域成为空白。鉴于钒酸铋是一种重要的半导体材料，在光催化和颜料领域的广泛应用，具有离子电导性、铁弹性、光致色变等物理特性，有必要发展一种制备方法，制备出性能优良的钒酸铋陶瓷，开发其特有的功能属性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服钒酸铋难以烧结成瓷的问题，提供一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法及制得的钒酸铋功能陶瓷。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后，以无水乙醇为溶剂混合研磨5小时，之后挥发出溶剂并压制成片，将压片放入石英模具内，并将石英模具密封以抑制成分的挥发，将密封后的石英模具放入马弗炉内进行一次烧制，烧制完成后磨成粉并再次压片，之后再次放入密封的石英模具内进行二次烧制，烧制结束后控制降温速度不大于3.3 ℃/min，降至室温后即制得钒酸铋功能陶瓷。
所述一次烧制的方法为：直接升温至890 ℃预烧12小时。
所述二次烧制过程中的升温曲线为：先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后再保持12小时。
所述二次烧制过程中的降温曲线为：以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温。
经过一次烧制并磨成粉后，用油压机在6 Mpa的压强下进行压片，压制成直径15mm，厚度2 mm的坯体。
上述方法所制备的钒酸铋功能陶瓷，其化学成分为BiVO4，致密度97%以上，介电常数为60，介电损耗<0.005。
本发明的有益效果是：
1、在烧制时，将压片放置在密闭的模具内，使压片周围形成较高的蒸汽压，能够有效抑制成分的挥发，从而避免形成多孔结构，使经过二次烧制制成的钒酸铋陶瓷具有较高的致密度。
2、为了避免烧制结束后由于降温速度过快导致的产品收缩过快和不均匀收缩，将降温速度限定在不高于3.3 ℃/min，由此即可防止产品在降温收缩过程中出现孔隙，进一步保障了产品的高致密度。
3、通过对烧制温度、时间等工艺条件和参数的控制，保障了原料向钒酸铋陶瓷的转化率和生产效率，使最终支撑的产品为无其他杂相存在的纯的单斜相钒酸铋。
4、通过所述方法制备的钒酸铋陶瓷致密度可达到97%以上，介电常数约为60，介电损耗小于0.005，是一种潜在的高介电功能陶瓷材料。
附图说明
图1是本发明钒酸铋陶瓷的制备工艺流程图；
图2是本发明钒酸铋陶瓷的样品照片；
图3是本发明钒酸铋陶瓷的XRD图。
具体实施方式
本发明制备钒酸铋功能陶瓷的方法，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后，混合装入研磨设备，用人工研磨5小时，研磨的时候以无水乙醇为溶剂，可以保持颗粒均匀，也不至于产生粉末扬尘，所加的无水乙醇量为所配粉体质量的5%左右。保证在研磨过后能挥发完毕，不会残留在粉体中。将研磨好的粉体干燥后压片；将压片放入石英模具内，并将石英模具密封以抑制成分的挥发，为了尽量避免后续烧制过程中成分挥发，石英模具中装入压片后，剩余空间越小越好，石英模具的容积大小以刚好能装下压片为宜；将密封后的石英模具放入马弗炉内进行一次烧制，烧制温度最好为890 ℃，烧制时间为12小时。烧制完成后磨成粉并再次压片，压片工艺可以采用如下方法：磨成粉后，用油压机在6 Mpa的压强下进行压片，压制成直径15 mm，厚度2 mm的坯体。压片之后再次放入密封的石英模具内进行二次烧制，二次烧制的最高温度与一次烧制相同。可以按照通常方法直接升温至890℃烧结12—14小时，但最好按照下述升温曲线进行，升温曲线为：先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后再保持12小时。采用该速率逐渐升温，在保障产品质量的同时，也能最大程度节约所消耗的能源。烧制结束后要进行降温，降温速度不易过快，速度过快在一定程度上会导致孔隙产生。因此，烧制结束后要控制降温速度不大于3.3 ℃/min。最好按照下述降温曲线进行，降温曲线为：以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温。
经检测，得到的钒酸铋陶瓷致密度97%以上。附图3所示，为本实施例制备的钒酸铋陶瓷XRD图。与标准PDF卡片（No. 75-1866）对比，可以确定本实施例所得陶瓷为纯的单斜相钒酸铋，无其他杂相存在。在室温和1 MHz测试条件下，阻抗分析结果显示，本实施例制备的钒酸铋陶瓷介电常数约为60，介电损耗小于0.005，是一种潜在的高介电陶瓷材料。
Claims (4)
1.一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法，以Bi2O3和V2O5粉体为原料，将Bi2O3和V2O5粉体按照1:1的摩尔比配料后，以无水乙醇为溶剂混合研磨5小时，之后挥发出溶剂并压制成片，其特征在于：将压片放入石英模具内，并将石英模具密封以抑制成分的挥发，将密封后的石英模具放入马弗炉内进行一次烧制，烧制完成后磨成粉并再次压片，之后再次放入密封的石英模具内进行二次烧制，烧制结束后控制降温速度不大于3.3 ℃/min，降至室温后即制得钒酸铋功能陶瓷；所述一次烧制的方法为：直接升温至890 ℃预烧12小时；所述二次烧制过程中的升温曲线为：先以2℃/min的升温速率由室温升至500℃，保持2小时后，以3.25℃/min的升温速率升温至890℃，之后再保持12小时。
2.如权利要求1所述的一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法，其特征在于：所述二次烧制过程中的降温曲线为：以1.5℃/min的降温速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降温速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降温速率降至550℃，再以3.3℃/min的降温速率降至350℃，最后自然冷却至室温。
3.如权利要求1所述的一种制备钒酸铋功能陶瓷的方法，其特征在于：经过一次烧制并磨成粉后，用油压机在6MPa的压强下进行压片，压制成直径15 mm，厚度2 mm的坯体。
4.如权利要求1所述的方法制备的钒酸铋功能陶瓷，其特征在于：其化学成分为BiVO4，致密度97%以上，介电常数为60，介电损耗<0.005。
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| CN103896577A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-07-02 | 西安工业大学 | 一种钒基温度稳定型低温烧结ltcc微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用 |
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