CN104088133B - 枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料，它是由ZnSnO3纳米结构生长在TiO2纳米纤维表面构筑的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维。本发明的制备方法主要是：将冰醋酸、钛酸丁酯与聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，再利用静电纺丝技术制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，然后置于马弗炉中高温煅烧，获得TiO2纳米纤维；将二水乙酸锌、五水四氯化锡、氢氧化钠与葡萄糖加入去离子水中，再加入上面所制得的TiO2纳米纤维，接着转入密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，制得的白色块状沉淀物，洗涤干燥后即获得本发明的复合纳米纤维湿敏材料。该制备方法容易操作、工艺简单、成本低廉，并且所得材料具有高灵敏度、快速响应-恢复速度、较低的湿滞以及优异的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种传感材料及制备方法，特别是湿度传感材料及制备方法。
背景技术：
随着我国经济与工业的快速发展，人们对生存环境质量的要求日益提高。特别是，检测与控制环境周围的湿度变化在提高人们生活舒适度与工业生产过程中越来越受到重视。因此，探索与发展新型高性能湿度敏感材料(简称：湿敏材料)已成为当前湿度传感器领域的焦点话题。目前，湿敏材料大致可以分为三类，即高分子型湿敏材料，半导体型湿敏材料和电解质型湿敏材料。其中，半导体型湿敏材料优于其他两种，通常表现出较高的稳定性，但其灵敏度和响应恢复时间往往不够理想。研究发现，利用一维纳米结构的高比表面积特性和大长径比特性可以提高半导体湿敏材料与空气中水分子的接触面积和质子定向传输能力，从而改善其湿敏性能。静电纺丝技术是制备一维纳米纤维材料最简单、有效的方法之一。并且利用该方法制备的纳米纤维材料不仅具有极高的比表面积和极大的表体比，而且还具有纳米直径、纳米级微孔等独特的纳米结构特性。因此该方法为发展新一代具有一维纳米结构的湿敏材料提供了新的契机。尽管如此，该类电纺纳米纤维基湿敏材料的灵敏度、响应速度、稳定性以及精准度还有待于进一步提高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种具有高灵敏度、快速响应-恢复速度、湿滞小以及高稳定性的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料及制备方法。
本发明的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料是将ZnSnO3纳米结构生长在TiO2纳米纤维表面构筑的具有一维枝状纳米结构直径为200-400nm、长度为10-30μm的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维。利用ZnSnO3纳米结构来进一步提高TiO2纳米纤维材料的比表面积，表面电子转移以及水分子扩散作用，从而增强半导体材料的湿敏性能。
上述枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的制备方法如下：
1)TiO2纳米纤维的制备：
首先，将冰醋酸与钛酸丁酯加入无水乙醇中，三者的体积比为1～3：1～3：4～10，最好冰醋酸与钛酸丁酯比例相等，然后将高分子聚乙烯吡咯烷酮按照其与钛酸丁酯质量比为0.2～0.4:1溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入静电纺丝设备中，调整纺丝电压8～12KV，接收距离8～15cm，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以2～4℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。
2)将ZnSnO3纳米结构生长在TiO2纳米纤维表面：
将二水乙酸锌、五水四氯化锡、氢氧化钠与葡萄糖按1:1:5～12:0.1～0.5摩尔比加入去离子水中，磁力搅拌10～30min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维使其与二水乙酸锌的摩尔比为0.2～1:1，继续磁力搅拌10～30min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为180～200℃，时间为10～14小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥8～12小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
根据半导体能带理论，当ZnSnO3与TiO2半导体材料之间形成异质结时，其二者的费米能级上的电子会有效转移，直到平衡，从而形成一个新的费米能级。利用这一现象可以有效减小半导体材料表面吸附的氧负离子含量，提高水分子的吸附含量；另外，根据仿生学和几何学理论，借助枝状结构的高比表面积和大长径比等一维纳米结构特性，可以有效地增强水分子在材料表面的吸附、扩散及脱附能力。综上，构筑具有枝状结构的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维有望获得灵敏度高、响应-恢复速度快、稳定性高以及湿滞小的高性能的湿敏材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1)本发明的产品是一种一维枝状结构的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料，它具有灵敏度高、响应-恢复时间短、稳定性优异以及湿滞小等的性能优势。
2)本发明的产品易于长期保存，安全无毒，而且制备工艺简单、易操作，成本低廉，环境友好，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的TiO2纳米纤维材料扫描电子显微镜照片图；
图2为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料扫描电子显微镜照片图；
图3为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料透射电子显微镜照片图；
图4为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料X射线衍射谱图；
图5为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的阻抗随相对湿度变化曲线图；
图6为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的响应-恢复曲线图；
图7为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的响应-恢复五次循环曲线图；
图8为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的湿滞曲线图。
图9为本发明实施例1所制备的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的稳定性测试图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步说明：
实施例1：
将2ml冰醋酸与2ml钛酸丁酯加入5ml无水乙醇中，然后将0.4g高分子聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为10cm，将铜电极放入溶液中施以10KV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以3℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。制得的TiO2纳米纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示。从图中清晰可见所制得的TiO2纳米纤维的直径为100～300nm，长度为10～30μm。
将1mmol二水乙酸锌、1mmol五水四氯化锡、12mmol氢氧化钠和0.3mmol葡萄糖加入20ml去离子水中，磁力搅拌20min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维20mg，继续磁力搅拌10min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为180℃，时间为12小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥12小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。制得的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维的扫描电子显微镜照片如图2所示。从图中清晰可见所制得的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维具有一维枝状纳米结构，其直径为200～400nm，长度为10～30μm。从图3所示的本实施例所制备的湿敏材料透射电子显微镜照片图可以看出，进一步证明所制得的湿敏材料为一维枝状纳米结构，是由ZnSnO3纳米针与TiO2纳米纤维两部分组成，其中ZnSnO3纳米针的平均直径为5～15nm，长度为80～100nm。TiO2纳米纤维的直径仍为100～300nm。从图4所示的本实施例所制备的湿敏材料X射线衍射谱图可以看到，ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维的衍射峰中除了锐钛矿相TiO2衍射峰外，还存在其它的新衍射峰，它们与ZnSnO3的衍射峰相一致，并且没有其它杂质衍射峰存在。这进一步表明已经制备出ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维材料。
从图5所示的本实施例所制备的湿敏材料的阻抗随相对湿度变化曲线图可以看出，该材料的阻抗随湿度变化明显，跨越了大约4个数量级，并且呈现出良好的线性关系。从图6所示的本实施例所制备的湿敏材料的响应-恢复曲线图可以看出，该材料从11％RH到95％RH的响应时间为2s，从95％RH到11％RH的恢复时间为4.5s。从图7所示的本实施例所制备的湿敏材料的响应-恢复五次循环曲线图可以看出，该材料具有高的稳定性。从图8所示的本实施例所制备的湿敏材料的湿滞曲线图可以看出，该材料具有优良的吸附脱附性能，可以反复使用。从图9所示的本实施例所制备的湿敏材料的长期使用的稳定性测试图可以进一步说明该枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料具有优异的稳定性。
实施例2：
将2ml冰醋酸与2ml钛酸丁酯加入10ml无水乙醇中，然后将0.7g高分子聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为12cm，将铜电极放入溶液中施以9KV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以2℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。
将0.5mmol二水乙酸锌、0.5mmol五水四氯化锡、6mmol氢氧化钠和0.2mmol葡萄糖加入20ml去离子水中，磁力搅拌30min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维15mg，继续磁力搅拌20min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为200℃，时间为10小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥10小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
实施例3：
将1.5ml冰醋酸与1.5ml钛酸丁酯加入6ml无水乙醇中，然后将0.5g高分子聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为15cm，将铜电极放入溶液中施以10KV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以4℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。
将0.3mmol二水乙酸锌、0.3mmol五水四氯化锡、2.4mmol氢氧化钠和0.05mmol葡萄糖加入20ml去离子水中，磁力搅拌30min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维10mg，继续磁力搅拌30min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为190℃，时间为14小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥8小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
实施例4：
将2ml冰醋酸与2ml钛酸丁酯加入8ml无水乙醇中，然后将0.6g高分子聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为8cm，将铜电极放入溶液中施以12KV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以4℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。
将1mmol二水乙酸锌、1mmol五水四氯化锡、8mmol氢氧化钠和0.2mmol葡萄糖加入20ml去离子水中，磁力搅拌30min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维60mg，继续磁力搅拌10min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为190℃，时间为12小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥12小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
实施例5：
将2ml冰醋酸与2ml钛酸丁酯加入5ml无水乙醇中，然后将0.5g高分子聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液。接着，将该前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为13cm，将铜电极放入溶液中施以10KV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。最后，于马弗炉中以3℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维。制得的TiO2纳米纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示。从图中清晰可见所制得的TiO2纳米纤维的直径为100～300nm，长度为10～30μm。
将1mmol二水乙酸锌、1mmol五水四氯化锡、12mmol氢氧化钠和0.3mmol葡萄糖加入20ml去离子水中，磁力搅拌20min。然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维40mg，继续磁力搅拌10min。接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为180℃，时间为14小时。反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥12小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
Claims (4)
1.一种枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料，其特征在于：它是将ZnSnO3纳米结构生长在TiO2纳米纤维表面构筑的具有一维枝状纳米结构直径为200-400nm、长度为10-30mm的ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维。
2.权利要求1的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的制备方法，其特征在于：
1)TiO2纳米纤维的制备：
首先，将冰醋酸与钛酸丁酯加入无水乙醇中，三者的体积比为1～3：1～3：4～10，然后将高分子聚乙烯吡咯烷酮按照其与钛酸丁酯质量比为0.2～0.4:1溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驱体溶液，接着，利用静电纺丝技术制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，最后，于马弗炉中以2～4℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维，从而获得TiO2纳米纤维；
2)将ZnSnO3纳米结构生长在TiO2纳米纤维表面：
将二水乙酸锌、五水四氯化锡、氢氧化钠与葡萄糖按1:1:5～12:0.1～0.5摩尔比加入去离子水中，磁力搅拌10～30min，然后，向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维使其与二水乙酸锌的摩尔比为0.2～1:1，继续磁力搅拌10～30min，接着，将该混合溶液置于反应釜中，再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应，水热温度为180～200℃，时间为10～14小时，反应结束后反应釜自然冷却至室温，开釜，取出制得的产物自然沉淀得到白色块状沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤，最后将该产物于50℃下真空干燥8～12小时，即获得枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料。
3.根据权利要求2所述的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的制备方法，其特征在于：将钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驱体溶液装入带有直径为0.5mm喷嘴的医用注射器中，保持喷嘴与接地接收板的距离为8～15cm，并利用铜电极在溶液中施以8～12kV的高压，进行静电纺丝，制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。
4.根据权利要求2所述的枝状结构ZnSnO3/TiO2复合纳米纤维湿敏材料的制备方法，其特征在于：将冰醋酸与钛酸丁酯加入无水乙醇中，冰醋酸与钛酸丁酯体积比相等。
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