CN104086355B - 一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 - Google Patents
一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104086355B CN104086355B CN201410333654.6A CN201410333654A CN104086355B CN 104086355 B CN104086355 B CN 104086355B CN 201410333654 A CN201410333654 A CN 201410333654A CN 104086355 B CN104086355 B CN 104086355B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase separation
- separation tank
- triethylamine
- rectifying tower
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 136
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 63
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims abstract description 63
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明涉及一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。包括以下步骤有：将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；将从第一分相罐上层料液分离出的物流送入精馏塔，进行常压精馏操作，其塔顶温度维持在37-38℃，塔釜温度维持在88-89℃，塔釜采出三乙胺；将精馏塔塔顶采出液送入第二分相罐，从第二分相罐上层料液中分离出的物流中，得到二氯甲烷；从第二分相罐下层料液分离出的物流中，得到水。本发明方法可以有效分离二氯甲烷，三乙胺和水的混合物，得到99.6％的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。
背景技术
精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金、制药等领域。
二氯甲烷为无色液体，具有溶解能力强和毒性低的优点。二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。在制药工业中多用做反应介质，还可用作胶片生产中的溶剂等。三乙胺易燃，易爆，有毒，具有强烈刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂等。制药行业中的溶媒废液中往往含有二氯甲烷、三乙胺和水等。将废液中的二氯甲烷和三乙胺回收再利用，不仅可以降低成本，还可以减少工厂对于废液中有害物质的处理和排放，大大降低了环境污染。目前，关于二氯甲烷、三乙胺和水三种混合物的分离方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。该方法可以有效地分离二氯甲烷、三乙胺和水的混合物，分离出的二氯甲烷和三乙胺的纯度较高，得到99.6％(质量分数，下同)的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；
2)将从第一分相罐上层料液中分离出的物流送入精馏塔，进行常压精馏操作，其塔顶温度维持在37-38℃，塔釜温度维持在88-89℃，塔釜采出三乙胺；
3)将精馏塔塔顶采出液送入第二分相罐，从第二分相罐上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷；从第二分相罐下层料液分离出的物流中，得到水。
步骤1)所述原料液按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％。
步骤1)所述原料液的温度为20-25℃。所述温度可选择20.02℃，20.1℃，20.3℃，20.8℃，21.4℃，22℃，22.8℃，23.4℃，24℃，24.7℃等。优选地，在常压下将所述原料液送入第一分相罐。
所述第一分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。所述温度可选择10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，优选为20℃。
步骤2)所述的精馏塔的塔板数为24块，从精馏塔的第12块塔板进料。
步骤2)先进行全回流操作稳定到精馏塔塔顶温度37-38℃，塔釜温度88-89℃左右时开始采出。所述塔顶温度可选择37.03℃，，37.14℃，37.42℃，37℃等；所述塔顶温度可选择88.02℃，88.12℃，88.4℃，88.9℃等。
所述精馏塔顶部设有全凝器。
所述精馏塔的回流比为0.3-1.0。所述回流比可选择0.31，0.42，0.5，0.58，0.7，0.85，0.92，0.99等，优选0.4。
所述第二分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。所述温度可选择10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，优选为20℃。
一种分离二氯甲烷、三乙烷和水的方法，所述方法经工艺条件优化后包括以下步骤：
1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先在常压下送入第一分相罐；所述原料液按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％，其温度为20-25℃；所述第一分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；
2)将从第一分相罐上层料液分离出的物流从精馏塔的第12块塔板送入精馏塔，进行常压精馏操作，精馏塔的塔板数为24块；所述精馏塔顶部设有全凝器，进行全回流操作稳定到塔顶温度37-38℃，塔釜温度88-89℃左右时开始采出，回流比为0.3-1.0；塔釜采出三乙胺；
3)将精馏塔塔顶采出液送入第二分相罐，所述第二分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；从第二分相罐上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷；从第二分相罐下层料液分离出的物流中，得到水。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。原料液经过第一分相罐，将大部分水分离出来，再经由精馏塔分离时减少了组分水的干扰，使得精馏塔分离二氯甲烷和三乙胺得以顺利进行，在塔釜得到高含量的三乙胺。塔顶采出液再进入第二分相罐进一步分离出高含量的二氯甲烷，从而达到了分离目的。该方法可以有效地分离二氯甲烷，三乙胺和水的混合溶液，得到99.6％的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中：1-第一分相罐；2-精馏塔；3-第二分相罐；4-全凝器；5-原料液；6-三乙胺；7-三氯甲烷；8-水。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
按照图1所示的工艺流程示意图连接各设备。
实施例1
原料液5中含有二氯甲烷65％(质量分数，下同)，三乙胺30％和水5％，温度为20℃。将原料液5首先在常压下送入第一分相罐1。第一分相罐1的温度为10℃，压力为101.325kPa。将从第一分相罐1上层料液中分离出的物流送入精馏塔2，物流温度为20℃，精馏塔2塔板数为24块，从精馏塔2第12块塔板进料，塔顶为全凝器4。进行全回流操作稳定到精馏塔2塔顶温度37.4℃，塔釜温度88.0℃左右时开始采出，回流比为0.4。在精馏塔2塔釜液中，经过色谱仪分离，可以得到99.2％的三乙胺6，于贮罐中存放。在精馏塔2塔顶采出液中，可以得到97.9％的二氯甲烷，2.1％水和微量三乙胺的混合液，将此混合液送入第二分相罐3中。第二分相罐3的温度为25℃，压力为101.325kPa。经过色谱仪分离，从第二分相罐3上层料液分离出的物流中，得到99.6％的二氯甲烷7，于贮罐中存放。从第二分相罐3下层料液分离出的物流中，得到99.0％的水8。从第一分相罐下层料液分离出的物流中，含有二氯甲烷0.7％，三乙胺3.3％，水96.0％。
实施例2
原料液5中含有二氯甲烷65％(质量分数，下同)，三乙胺30％和水5％，温度为22℃。将原料液5首先在常压下送入第一分相罐1。第一分相罐1的温度为25℃，压力为101.325kPa。将从第一分相罐1上层料液中分离出的物流送入精馏塔2，物流温度为25℃，精馏塔2塔板数为24块，从精馏塔2第12块塔板进料，塔顶为全凝器4。进行全回流操作稳定到精馏塔2塔顶温度37.4℃，塔釜温度88.6℃左右时开始采出，回流比为0.3。在精馏塔2塔釜液中，经过色谱仪分离，可以得到99.9％的三乙胺6，于贮罐中存放。在精馏塔2塔顶采出液中，可以得到98.3％的二氯甲烷，1.6％水和微量三乙胺的混合液，将此混合液送入第二分相罐3中。第二分相罐3的温度为10℃，压力为101.325kPa。经过色谱仪分离，从第二分相罐3上层料液分离出的物流中，得到99.6％的二氯甲烷7，于贮罐中存放。从第二分相罐3下层料液分离出的物流中，得到99.2％的水8。从第一分相罐下层料液分离出的物流中，含有二氯甲烷0.8％，三乙胺1.6％，水97.6％。
实施例3
原料液5中含有二氯甲烷65％(质量分数，下同)，三乙胺30％和水5％，温度为25℃。将原料液5首先在常压下送入第一分相罐1。第一分相罐1的温度为35℃，压力为101.325kPa。将从第一分相罐1上层料液中分离出的物流送入精馏塔2，物流温度为35℃，精馏塔2塔板数为24块，从精馏塔2第12块塔板进料，塔顶为全凝器4。进行全回流操作稳定到精馏塔2塔顶温度37.5℃，塔釜温度88.6℃左右时开始采出，回流比为1.0。在精馏塔2塔釜液中，经过色谱仪分离，可以得到99.9％的三乙胺6，于贮罐中存放。在精馏塔2塔顶采出液中，可以得到98.3％的二氯甲烷，1.5％水和微量三乙胺的混合液，将此混合液送入第二分相罐3中。第二分相罐3的温度为35℃，压力为101.325kPa。经过色谱仪分离，从第二分相罐3上层料液分离出的物流中，得到99.3％的二氯甲烷7，于贮罐中存放。从第二分相罐3下层料液分离出的物流中，得到98.8％的水8。从第一分相罐下层料液分离出的物流中，含有二氯甲烷0.9％，三乙胺1.1％，水98.0％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的方法，但本发明并不局限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液(5)首先送入第一分相罐(1)；
2)将从第一分相罐(1)上层料液中分离出的物流送入精馏塔(2)，进行常压精馏操作，进行全回流操作稳定到塔顶温度维持在37-38℃，塔釜温度维持在88-89℃，塔釜采出三乙胺(6)；
3)将精馏塔(2)塔顶采出液送入第二分相罐(3)，从第二分相罐(3)上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷(7)；从第二分相罐(3)下层料液分离出的物流中，得到水(8)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述原料液(5)按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述原料液(5)的温度为20-25℃。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在常压下将所述原料液(5)送入第一分相罐(1)。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一分相罐(1)的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)所述精馏塔(2)的塔板数为24块，从精馏塔(2)的第12块塔板进料。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(2)顶部设有全凝器(4)。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(2)的回流比为0.3-1.0。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3)所述第二分相罐(3)的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液(5)首先在常压下送入第一分相罐(1)；所述原料液(1)按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％，其温度为20-25℃；所述第一分相罐(1)的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；
2)将从第一分相罐(1)上层料液中分离出的物流从精馏塔的第12块塔板送入精馏塔(2)，进行常压精馏操作，精馏塔(2)的塔板数为24块；所述精馏塔(2)顶部设有全凝器(4)，进行全回流操作稳定到塔顶温度37-38℃，塔釜温度88-89℃时开始采出，回流比为0.3-1.0；塔釜采出三乙胺(6)；
3)将精馏塔(2)塔顶采出液送入第二分相罐(3)，所述第二分相罐(3)的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；从第二分相罐(3)上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷(7)；从第二分相罐(3)下层料液分离出的物流中，得到水(8)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410333654.6A CN104086355B (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410333654.6A CN104086355B (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104086355A CN104086355A (zh) | 2014-10-08 |
| CN104086355B true CN104086355B (zh) | 2015-07-29 |
Family
ID=51634147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410333654.6A Expired - Fee Related CN104086355B (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104086355B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4932984A (en) * | 1989-07-27 | 1990-06-12 | The Dow Chemical Company | Process for reduction of chlorinated solvent emissions |
| CN1699313A (zh) * | 2005-06-03 | 2005-11-23 | 华东理工大学 | 从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法 |
-
2014
- 2014-07-14 CN CN201410333654.6A patent/CN104086355B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4932984A (en) * | 1989-07-27 | 1990-06-12 | The Dow Chemical Company | Process for reduction of chlorinated solvent emissions |
| CN1699313A (zh) * | 2005-06-03 | 2005-11-23 | 华东理工大学 | 从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 清洁回收二氯甲烷的两种工艺对比试验研究;程永高;《化工中间体》;2013(第1期);13-16 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104086355A (zh) | 2014-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Selective extraction of nitric and acetic acids from etching waste acid using N235 and MIBK mixtures | |
| CN103755559B (zh) | 一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法 | |
| MY164120A (en) | Process for elimination of mercury contained in a hydrocarbon feed with hydrogen recycling | |
| CN104058948A (zh) | 从特戊酸合成过程副产的废酸中回收硫酸和特戊酸的方法 | |
| CN103980096B (zh) | 加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法 | |
| CN203750202U (zh) | 一种从盐酸中回收氯化氢的装置 | |
| CN103553868A (zh) | 一种二氯甲烷的回收方法 | |
| WO2002032556A3 (en) | Method and apparatus for separating mixtures of organic and aqueous liquid phases | |
| CN101412671A (zh) | 一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法 | |
| CN106542970A (zh) | 一种双环戊二烯酚型树脂的合成及原料循环利用的方法 | |
| CN104276926A (zh) | 由裂解汽油c8馏分萃取精馏得到的粗苯乙烯的脱色方法 | |
| CN103274568B (zh) | 一种采用萃取法处理环己酮氨肟化装置中含酮废水的方法 | |
| CN104086355B (zh) | 一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法 | |
| CN106866504A (zh) | 一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法 | |
| CN109879471A (zh) | 一种丙烯酸正丁酯中和废水降cod处理装置及废水降cod处理工艺 | |
| CN105152855A (zh) | 一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置 | |
| CN103819302B (zh) | 一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法 | |
| CN205011671U (zh) | 丁辛醇生产装置工业废料综合利用装置 | |
| CN104557447B (zh) | 一种四氟乙烯和六氟丙烯生产残液联合回收利用方法 | |
| CN104098431A (zh) | 甲醇、二氯甲烷和水的萃取精馏工艺方法 | |
| CN103980126A (zh) | 一种硝基氯苯的分离方法 | |
| CN106146374A (zh) | 一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法 | |
| CN102992949B (zh) | 邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法 | |
| CN109019740A (zh) | 一种环丁砜废水处理方法 | |
| CN104129828A (zh) | 一种含酚废水多级静态混合澄清萃取脱酚的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150729 |