CN104085908B - 一种高纯度氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：(1)丁醇和金属铝反应；(2)减压蒸馏；(3)水解；(4)一次煅烧；(5)球磨；(6)二次煅烧。本发明通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平均粒径小，为0.01-0.03μm；比表面积为3-6m2/g，本发明减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度，制备过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。
背景技术
随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分广阔。目前，我国高压钠灯管产量已高达1亿只，氧化铝IC基板年需求量超过100万平方米。蓝宝石IC基板、金卤灯、汽车灯管和数码视窗等产品也陆续投入市场，据初步估算，仅我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000吨以上，金额高达80亿元人民币，而国际市场规模则更为可观。
我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法，一种是碳酸铝胺热分解方法，该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N水平，另一种方法是烧结法，但是烧结法步骤繁多，操作复杂。
发明内容
本发明目的是：提供一种简单快捷的高纯度氧化铝的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90-110℃的条件下，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5％；反应方程式为4Al+6C4H10O＝2Al2(C4H9O)3+3H2；
(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150-180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；
(3)将纯水加热至60-80℃，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2∶1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2％；反应方程式为Al2(C4H9O)3+3H2O＝Al2(OH)3+3C4H10O；
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800-1100℃，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝；
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1∶4∶7；
(6)经过球磨的氧化铝在80-120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200-1300℃，保持3-4h，快速冷却至500-600℃，然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99％。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述丁醇为异丁醇。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40％。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。
采用硫酸铝作为丁醇和金属铝反应的催化剂，缩短了反应的时间，从原本的6-8h至1-2h；采用硬脂酸作为水解反应的催化剂，能降低反应的温度。
本发明的优点是：
1.通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平均粒径小，为0.01-0.03μm；比表面积为3-6m2/g。
2.两次煅烧可以显著降低氧化铝粒径，提高比表面积。
3.减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度。
4.过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将异丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为110℃的条件下，反应1h，得到异丁醇铝；将异丁醇铝通过离子交换树脂；其中，异丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5％；离子交换树脂的用量为异丁醇铝重量的40％；异丁醇铝通过离子交换树脂的时间为3h。
(2)将步骤(1)中得到的异丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150℃，减压蒸馏后得到高纯度的异丁醇铝；
(3)将纯水加热至80℃，加入步骤(2)中得到的异丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与异丁醇铝的摩尔比为2∶1，硬脂酸的重量为异丁醇铝重量的2％；
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800℃，保持3h，自然冷却得到氧化铝；
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1∶4∶7；
(6)经过球磨的氧化铝在120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1300℃，保持3h，快速冷却至500℃，然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99％。
本实施例中，制备出来的氧化铝纯度达到5N；平均粒径为0.01μm；比表面积为6m2/g。
对比例1
对比例1与实施例1条件相同，只是丁醇铝没有通过离子交换树脂，最后制备出来的氧化铝纯度为3N；平均粒径为0.01μm；比表面积为6m2/g。
实施例2
一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90℃的条件下，反应2h，得到丁醇铝，将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的1.5％；离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20％，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2h；
(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；
(3)将纯水加热至60℃，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2∶1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1％；
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到1100℃，保持3h，自然冷却得到氧化铝；
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1∶4∶7；
(6)经过球磨的氧化铝在80℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200℃，保持4h，快速冷却至600℃，然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。
所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99％。
本实施例中，制备出来的氧化铝纯度达到5N；平均粒径为0.03μm；比表面积为3m2/g。
对比例2
对比例1与实施例1条件相同，只是只经过一次煅烧，制备出来的氧化铝纯度达到5N；平均粒径为0.1μm；比表面积为1m2/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90-110℃的条件下，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5％；
(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150-180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；
(3)将纯水加热至60-80℃，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2∶1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2％；
(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80-120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800-1100℃，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝；
(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1∶4∶7；
(6)经过球磨的氧化铝在80-120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200-1300℃，保持3-4h，快速冷却至500-600℃，然后自然冷却得到高纯度氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述金属铝的纯度大于等于99％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述丁醇为异丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40％。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。
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