CN104081876A - 具有导电涂层的透明窗玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透明窗玻璃,其包含至少一个透明基板(1)和在透明基板(1)的至少一个表面上的至少一个导电涂层(2),其中导电涂层(2)包含至少两个互相叠加布置的功能层(3),且各功能层(3)至少包含,一个具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料层(4),在所述光学高折射材料层(4)上方的平滑层(5),所述平滑层含有至少一种非晶氧化物,在所述平滑层(5)上方的第一匹配层(6),在第一匹配层(6)上方的导电层(7),和在所述导电层(7)上方的第二匹配层(8),所有导电层(7)的总厚度为40纳米至75纳米,且所述导电涂层(2)具有小于1欧姆/平方的薄层电阻。所述光学高折射材料层(4)含有至少一种混合的硅/金属氮化物。
Description
本发明涉及具有导电涂层的透明窗玻璃、其制造方法及其用途。
机动车窗,特别是挡风玻璃的视野必须避免冰和冷凝。就带有内燃机的机动车而言,可以例如将被发动机热加热的空气流导向窗户。
或者,窗户可具有电加热功能。例如从DE 103 52 464 A1中获知复合玻璃板,其中在两个玻璃板之间安置电热丝。可以通过该电热丝的欧姆电阻调节比加热输出P,例如大约600 W/m2。由于设计和安全方面考虑,电热丝的数量以及电热丝的直径必须保持尽可能小。这些电热丝绝不能可见或必须在日光和在夜晚在车头灯照明下几乎不可被察觉。
透明导电涂层也是已知的,特别是基于银。此类导电涂层可用作对红外范围具有反射性质的涂层或甚至用作可加热涂层。WO 03/024155 A2公开了例如具有两个银层的导电涂层。此类涂层通常具有3 欧姆/平方至5 欧姆/平方的薄层电阻。
可以用公式P = U2/(R平方*h2)由薄层电阻R平方、工作电压U和两个汇流条之间的距离h计算电加热涂层的比加热输出P。两个汇流条之间的距离h在轿车的典型挡风玻璃中为大约0.8米,这大致相当于窗玻璃的高度。为了在4 欧姆/平方的薄层电阻下获得600 W/m2的所需比加热输出P,大约40 V的工作电压U是必需的。由于机动车的车载电压通常为14 V,需要电源或电压转换器以生成40 V的工作电压。从14 V提高到40 V的电压始终与电力线损和附加部件的附加成本相关。
US 2007/0082219 A1和US 2007/0020465 A1公开了具有至少三个银层的透明导电涂层。在US 2007/0082219 A1中,对基于三个银层的涂层报道了接近1 欧姆/平方的薄层电阻。工作电压U = 14 V、薄层电阻R平方 = 1 欧姆/平方和距离h = 0.8 m产生大约300 W/m2的比加热输出P。
为了提供足够的比加热输出P,例如大约500 W/m2,特别是用于加热相对较大的窗玻璃,必须进一步降低电加热涂层的薄层电阻。这可以借助通常具有三个银层的电加热涂层通过提高各银层的厚度实现。但是,银层的过大层厚度导致窗玻璃的光学性质不足,特别是在透射比和颜色外观方面,以致无法符合例如ECE R 43 ("Uniform Provisions concerning the Approval of Safety Glazing and Composite Glass Materials")中规定的法律法规。
通过在导电涂层中使用四个银层,也可以实现足够低的薄层电阻,由于各银层的较小的层厚度,窗玻璃的光学性质符合法律要求。但是,具有四个或更多个银层的涂层的施加在技术上复杂并且昂贵。
本发明的目的在于提供具有改进的导电涂层的透明窗玻璃。该导电涂层应特别具有与现有技术相比较低的薄层电阻R平方并因此具有改进的比加热输出P以及改进的对红外范围的反射性质。该窗玻璃应具有高透射比和高度颜色中性(color neutrality)并可经济地生产。
根据本发明通过根据权利要求1的具有导电涂层的透明窗玻璃实现本发明的目的。优选实施方案出自从属权利要求。
本发明的透明窗玻璃包含至少一个透明基板和在所述透明基板的至少一个表面上的至少一个导电涂层,其中
- 所述导电涂层具有至少两个互相叠加布置的功能层且各功能层包含至少
- 一个具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料层,
- 在所述光学高折射材料层上方,含有至少一种非晶氧化物的平滑层,
- 在所述平滑层上方,第一匹配层,
- 在第一匹配层上方,导电层,和
- 在所述导电层上方,第二匹配层,
- 所有导电层的总层厚度为40纳米至75纳米,且
- 所述导电涂层具有小于1 欧姆/平方的薄层电阻。
如果第一层布置在第二层上方,这在本发明上下文中意味着,第一层比第二层更远离透明基板。如果第一层布置在第二层下方,这在本发明上下文中意味着,第二层比第一层更远离透明基板。最上功能层是距透明基板最远的功能层。最底层是距透明基板最近的功能层。
在本发明上下文中,层可以由一种材料制成。但是,层还可包含两个或更多个独立的不同材料层。本发明的功能层包含例如至少一个光学高折射材料层、平滑层、第一和第二匹配层和导电层。
如果第一层布置在第二层上方或下方,这在本发明上下文中不一定意味着所述第一和第二层互相直接接触。可以在第一和第二层之间布置一个或更多个其它层,只要这未被明确排除。
根据本发明,至少在透明基板的一个表面上施加该导电涂层。但是,也可以为透明基板的两个表面都提供本发明的导电涂层。
该导电涂层可以遍布透明基板的整个表面。但是,或者,该导电涂层可以仅遍及透明基板的一部分表面。该导电涂层优选遍及透明基板表面的至少50%,特别优选至少70%,相当特别优选至少90%。
可以在透明基板表面上直接施加导电涂层。或者可以在粘贴到透明基板上的载体膜上施加导电涂层。
本发明的特定优点特别来自各功能层内的光学高折射材料的层。在本发明上下文中,“光学高折射材料”是指折射率大于或等于2.1的材料。根据现有技术,将导电层在每种情况中布置在两个绝缘体层之间的层序是已知的。这些绝缘体层通常包括氮化硅。已经令人惊讶地证实,本发明的光学高折射材料层导致导电涂层的薄层电阻降低,同时透明窗玻璃具有良好光学特征,特别是较高透射比和中性色效应。有利地,借助根据本发明的光学高折射材料层和平滑层,可以实现薄层电阻的低值和因此高的比加热输出。具体而言,可以实现根据现有技术必须在导电层的高的层厚度下(这如此大地降低透过窗玻璃的透射比以致不符合根据ECE R 43对机动车窗玻璃的透射比的要求)才能实现的薄层电阻值。
在550纳米波长下测量折射率的报道值。
具有导电涂层的本发明的透明窗玻璃优选具有大于70%的总透射比。术语“总透射比”基于ECE-R 43, Annex 3, § 9.1规定的测试机动车窗透光性的方法。
根据本发明,该导电涂层具有小于1 欧姆/平方的薄层电阻。该导电涂层的薄层电阻优选为0.4 欧姆/平方至0.9 欧姆/平方,特别优选0.5 欧姆/平方至0.8 欧姆/平方,例如大约0.7 欧姆/平方。在薄层电阻的这一范围内,有利地实现高的比加热输出P。此外,该导电涂层在薄层电阻的这一范围内具有特别好的对红外范围的反射性质。
为了提高总透射比和/或降低薄层电阻,可以对具有导电涂层的透明窗玻璃施以例如在500 °C至700 °C温度下的温度处理。
已经证实,可以对本发明的导电涂层施以这样的温度处理而不破坏涂层。本发明的透明窗玻璃也可以凸面或凹面弯曲而不破坏涂层。这些是本发明的导电涂层的主要优点。
在本发明的一个优选实施方案中,该导电涂层具有三个功能层。可由此避免具有四个或更多个导电层的导电涂层的技术上复杂和昂贵的生产。
该光学高折射材料层优选具有2.1至2.5,特别优选2.1至2.3的折射率n。
该光学高折射材料层优选含有至少一种混合的硅/金属氮化物,特别优选混合的硅/锆氮化物。这在导电涂层的薄层电阻方面特别有利。该混合的硅/锆氮化物优选具有掺杂剂。该光学高折射材料层可例如含有铝掺杂的混合的硅/锆氮化物(SiZrNx:Al)。
该混合的硅/锆氮化物优选借助磁场辅助的阴极溅射用含有40重量%至70重量%硅、30重量%至60重量%锆和0重量%至10重量%铝以及生产相关掺合物的靶沉积。该靶特别优选含有45重量%至60重量%硅、35重量%至55重量%锆和3重量%至8重量%铝以及生产相关掺合物。优选在阴极溅射过程中在添加氮气作为反应气体下进行该混合的硅/锆氮化物的沉积。
但是,该光学高折射材料层还可含有例如至少混合的硅/铝氮化物、混合的硅/铪氮化物或混合的硅/钛氮化物。或者,该光学高折射材料层还可含有例如MnO、WO3、Nb2O5、Bi2O3、TiO2、Zr3N4和/或AlN。
布置在两个导电层之间的各光学高折射材料层的层厚度优选为35纳米至70纳米,特别优选45纳米至60纳米。在层厚度的这一范围内,实现导电涂层的特别有利的薄层电阻和透明窗玻璃的特别好的光学特征。在本发明上下文中,如果至少一个导电层布置在该光学高折射材料层上方且如果至少一个导电层布置在该光学高折射材料层下方,则光学高折射材料层布置在两个导电层之间。根据本发明,该光学高折射材料层不与相邻导电层直接接触。
最下方光学高折射材料层的层厚度优选为20纳米至40纳米。由此获得特别好的结果。
在本发明的一个有利实施方案中,在最上功能层上方布置覆盖层。该覆盖层保护布置在其下方的层免受腐蚀。该覆盖层优选是绝缘体。该覆盖层可以例如含有氮化硅和/或氧化锡。
该覆盖层优选含有至少一种具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料。该覆盖层特别优选含有至少一种混合的硅/金属氮化物,特别是混合的硅/锆氮化物,如铝掺杂的混合的硅/锆氮化物。这在本发明的透明窗玻璃的光学性质方面特别有利。但是,该覆盖层还可含有其它混合的硅/金属氮化物,例如混合的硅/铝氮化物、混合的硅/铪氮化物或混合的硅/钛氮化物。或者,该覆盖层还可含有例如MnO、WO3、Nb2O5、Bi2O3、TiO2、Zr3N4和/或AlN。
该覆盖层的层厚度优选为20纳米至40纳米。由此获得特别好的结果。
根据本发明,该导电涂层的各功能层包括至少一个平滑层。该平滑层布置在第一匹配层下方,优选在光学高折射材料层与第一匹配层之间。该平滑层优选与第一匹配层直接接触。该平滑层实现随后在上方施加的导电层的表面的优化,特别是平滑化。沉积在更光滑表面上的导电层具有更高的透射比以及同时更低的薄层电阻。
根据本发明,该平滑层含有至少一种非晶氧化物。该氧化物可以是无定形的或部分无定形的(因此部分结晶)但不是完全结晶的。该非晶平滑层具有低粗糙度并由此形成有利地光滑的表面以便在该平滑层上施加层。该非晶平滑层进一步实现直接沉积在该平滑层上的层(其优选为第一匹配层)的改进的表面结构。该平滑层可以例如含有一种或多种元素锡、硅、钛、锆、铪、锌、镓和铟中的至少一种氧化物。
该平滑层优选含有非晶混合氧化物。该平滑层非常特别优选含有混合的锡/锌氧化物。该混合氧化物可具有掺杂剂。该平滑层可例如含有锑掺杂的混合的锡/锌氧化物(SnZnOx:Sb)。该混合氧化物优选具有亚化学计量的氧含量。例如从DE 198 48 751 C1中获知通过反应性阴极溅射制造混合的锡/锌氧化物层的方法。该混合的锡/锌氧化物优选用含有25重量%至80重量%锌、20重量%至75重量%锡和0重量%至10重量%锑以及生产相关掺合物的靶沉积。该靶特别优选含有45重量%至75重量%锌、25重量%至55重量%锡和1重量%至5重量%锑以及其它金属的生产相关掺合物。在阴极溅射过程中在添加氧气作为反应气体下进行该混合的锡/锌氮化物的沉积。
平滑层的层厚度优选为3纳米至20纳米,特别优选4纳米至12纳米。该平滑层优选具有小于2.2的折射率。
导电层优选含有至少一种金属,例如金或铜,或合金,特别优选银或含银合金。但是,导电层还可含有本领域技术人员已知的其它导电材料。
在本发明的一个有利实施方案中,该导电层含有至少90重量%银,优选至少99.9重量%银。优选使用传统的金属层沉积方法,例如通过真空法,如磁场辅助的阴极溅射施加导电层。
该导电层优选具有8纳米至25纳米,特别优选10纳米至20纳米的层厚度。这在导电层的透明度和薄层电阻方面特别有利。
所有导电层的总层厚度根据本发明为40纳米至75纳米。在所有导电层的总厚度的这一范围内,在机动车窗,特别是挡风玻璃典型的汇流条间距h和12 V至15 V的工作电压U下,有利地实现足够高的比加热输出P和同时足够高的透射比。此外,在所有导电层的总厚度的这一范围内,该导电涂层具有特别好的对红外范围的反射性质。所有导电层的总层厚度过低会导致过高的薄层电阻R平方和因此过低的比加热输出P以及降低的对红外范围的反射性质。所有导电层的总层厚度过高会过大地降低透过窗玻璃的透射比,以致不符合依据ECE R 43对机动车窗的透射比的要求。已经证实,在50纳米至60纳米,特别是51纳米至58纳米的所有导电层的总层厚度下实现特别好的结果。这在导电涂层的薄层电阻和透明窗玻璃的透射比方面特别有利。
第一匹配层和/或第二匹配层优选含有0 < δ < 0.01的氧化锌ZnO1-δ,例如铝掺杂的氧化锌(ZnO:Al)。氧化锌优选相对于氧亚化学计量沉积,以防止过量氧与含银层的反应。优选通过磁场辅助的阴极溅射沉积该氧化锌层。靶优选含有85重量%至100重量%氧化锌和0重量%至15重量%铝以及生产相关掺合物。该靶特别优选含有90重量%至95重量%氧化锌和5重量%至10重量%铝以及生产相关掺合物。或者,该靶优选含有95重量%至99重量%锌和1重量%至5重量%铝,并在添加氧气作为反应气体下进行该层的沉积。第一匹配层和第二匹配层的层厚度优选为3纳米至20纳米,特别优选4纳米至12纳米。
在本发明的透明窗玻璃的一个有利的实施方案中,至少一个功能层包括至少一个阻隔层。该阻隔层与导电层直接接触并紧邻布置在导电层上方或紧邻布置在导电层下方。因此,在导电层与阻隔层之间没有布置其它层。该功能层还可包括两个阻隔层,优选一个阻隔层紧邻布置在导电层上方,一个阻隔层紧邻布置在导电层下方。特别优选地,各功能层包括至少一个这样的阻隔层。该阻隔层优选含有铌、钛、镍、铬和/或它们的合金,特别优选镍-铬合金。该阻隔层的层厚度优选为0.1纳米至2纳米。因此,获得良好结果。紧接在导电层下方的阻隔层特别用于在温度处理过程中稳定该导电层并改进导电涂层的光学品质。紧接在导电层上方的阻隔层防止敏感的导电层在通过反应性阴极溅射沉积下一层,例如优选含有氧化锌的第二匹配层的过程中与氧化性反应气氛接触。
例如基于钛或镍-铬合金的阻隔层本身根据现有技术是已知的。通常,使用厚度为大约0.5纳米或甚至少许纳米的阻隔层。已经令人惊讶地证实,该导电涂层的根据本发明的构造导致涂层的易发生缺陷(其例如由腐蚀或透明基板的表面缺陷造成)性降低。因此,在本发明的导电涂层中可以使用具有显著降低的层厚度的阻隔层。特别薄的阻隔层的特定优点在于本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃的提高的透射比和颜色中性以及较低的生产成本。在0.1纳米至0.5纳米,优选0.1纳米至0.3纳米,特别是0.2纳米至0.3纳米的阻隔层的层厚度下获得特别好的结果。
透明基板优选含有玻璃,特别优选平板玻璃、浮法玻璃、石英玻璃、硼硅玻璃、钠钙玻璃,或透明塑料,优选硬质透明塑料,特别是聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯和/或它们的混合物。从DE 697 31 268 T2,第8页,段落[0053]中获知适当玻璃类型的实例。
透明基板的厚度可以广泛变动,因此可以理想地适应个例的要求。优选使用具有1.0毫米至25毫米,优选1.4毫米至2.6毫米的标准厚度的窗玻璃。透明基板的尺寸可以广泛变动,并取决于本发明的用途。透明基板例如在汽车领域中和在建筑领域中具有200平方厘米直至4平方米的常规面积。
该透明基板可具有任何三维形状。优选地,该三维形状没有阴影区以致其可以例如通过阴极溅射涂布。该透明基板优选是平面的,或在一个或多个空间方向中轻微或极大弯曲。该透明基板可以是无色或有色的。
在本发明的一个有利实施方案中,该透明基板经由至少一个热塑性中间层粘合到第二玻璃板上以形成复合窗玻璃。优选在面向热塑性中间层的透明基板表面上施加本发明的导电涂层。由此有利地保护该导电涂层免受破坏和腐蚀。
该复合窗玻璃优选具有大于70%的总透射比。
该热塑性中间层优选含有热塑性塑料,例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或它们的多个层,优选具有0.3毫米至0.9毫米的厚度。
第二玻璃板优选含有玻璃,特别优选平板玻璃、浮法玻璃、石英玻璃、硼硅玻璃、钠钙玻璃,或透明塑料,优选硬质透明塑料,特别是聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯和/或它们的混合物。第二玻璃板优选具有1.0毫米至25毫米,特别优选1.4毫米至2.6毫米的厚度。
导电涂层优选遍布透明基板的整个表面,减去具有2毫米至20毫米,优选5毫米至10毫米宽度的外周框状无涂层区。该无涂层区优选作为蒸气扩散屏障被热塑性中间层或丙烯酸酯粘合剂气密密封。通过该蒸气扩散屏障保护腐蚀敏感的导电涂层对抗水分和大气氧。如果该复合窗玻璃作为机动车窗,例如作为挡风玻璃提供,并且如果利用该导电涂层作为电加热涂层,该外周无涂层区也实现电压承载涂层与机动车体之间的电绝缘。
透明基板可以在至少一个其它区域中无涂层,该区域例如充当数据传输窗口或通讯窗口。在所述其它无涂层区域中,该透明窗玻璃可透过电磁辐射,特别是红外辐射。
可以直接在透明基板表面上施加该导电涂层。或者,可以在嵌在两个中间层之间的载体膜上施加该导电涂层。该载体膜优选含有热塑性聚合物,特别是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或其组合。
该透明基板也可以例如经由间隔物连接到第二玻璃板上以形成隔热玻璃窗单元。该透明基板也可以经由热塑性中间层和/或间隔物连接到多于一个其它玻璃板上。如果该透明基板连接到一个或多个其它玻璃板上,这些其它玻璃板中的一个或多个也可具有导电涂层。
在一个优选实施方案中,根据本发明的导电涂层是电加热涂层。在这种情况中,该导电涂层适当地电接触。
在另一优选实施方案中,本发明的导电涂层是对红外范围具有反射性质的涂层。为此,该导电涂层不需要电接触。在本发明上下文中,“对红外范围具有反射性质的涂层”被理解为特别是指在1000纳米至1600纳米的波长范围内具有至少20%的反射比的涂层。根据本发明的导电涂层优选在1000纳米至1600纳米的波长范围内具有大于或等于50%的反射比。
在本发明的一个有利实施方案中,该导电涂层经由集电导体(collecting conductors)连接到电压源上并且施加在该导电涂层上的电压优选具有12 V至15 V的值。集电导体,所谓的汇流条,用于转移电力。从DE 103 33 618 B3和EP 0 025 755 B1中获知合适的汇流条的实例。
有利地通过印刷导电糊制造汇流条。如果在施加导电涂层后弯曲透明基板,优选在透明基板弯曲前和/或弯曲时烘烤该导电糊。该导电糊优选含有银粒子和玻璃料。烘烤的导电糊的层厚度优选为5微米至20微米。
在另一实施方案中,使用薄和窄的金属箔条或金属丝作为汇流条,其优选含有铜和/或铝;特别使用厚度为优选10微米至200微米,例如大约50微米的铜箔条。铜箔条的宽度优选为1毫米至10毫米。可以例如通过焊接或用导电粘合剂胶粘产生导电涂层与汇流条之间的电接触。如果透明基板是复合玻璃的一部分,可以在复合层组装过程中将金属箔条或金属丝置于导电涂层上。在随后的高压加热过程中,通过热和压力的作用实现汇流条与涂层之间可靠的电接触。
在汽车领域中,通常使用箔导体作为用于接触复合窗玻璃内部的汇流条的馈线。在DE 42 35 063 A1、DE 20 2004 019 286 U1和DE 93 13 394 U1中描述了箔导体的实例。
挠性箔导体,有时也被称作“扁导体”或“平带导体”优选由具有0.03毫米至0.1毫米厚度和2毫米至16毫米宽度的镀锡铜条制成。铜经证实成功用于此类导电带,因为其具有良好的电导率以及良好的可加工成箔的性质。同时,材料成本低。也可以使用可加工成箔的其它导电材料。其实例是铝、金、银或锡及其合金。
为了电绝缘和为了稳定化,将该镀锡铜条施加在由塑料制成的载体材料上或在两面上都与其层压。作为规则,该绝缘材料通常含有0.025-毫米至0.05-毫米厚的聚酰亚胺基薄膜。也可以使用具有所需绝缘性质的其它塑料或材料。互相电隔离的多个导电层可位于一个箔导体条中。
适合接触复合窗玻璃中的导电层的箔导体具有仅0.3毫米的总厚度。这样的薄箔导体可以毫无困难地嵌在各玻璃板之间的热塑性中间层中。
或者,也可以使用细金属丝作为馈线。该金属丝特别含有铜、钨、金、银或铝或这些金属的至少两种的合金。该合金还可含有钼、铼、锇、铱、钯或铂。
本发明还包括制造根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃的方法,其中在透明基板上相继施加至少两个功能层,并为了相继施加各功能层,至少施加
(a) 一个具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料层,
(b) 平滑层,其含有至少一种非晶氧化物,
(c) 第一匹配层,
(d) 导电层,和
(e) 第二匹配层。
在本发明的一个有利实施方案中,在施加至少一个导电层之前或之后施加阻隔层。
在本发明的一个有利实施方案中,在施加最上功能层后施加覆盖层。
各层通过本身已知的方法,例如通过磁场辅助的阴极溅射沉积。阴极溅射在保护性气氛,例如氩气中,或在反应性气氛中,例如通过添加氧气或氮气进行。
通过在上述层厚度范围内模拟,本领域技术人员以简单方式得出在透射比、薄层电阻和颜色值方面具有所需性质的各层的层厚度。
在本发明的一个有利实施方案中,将透明基板和第二玻璃板加热至500 ℃至700 ℃的温度并将透明基板和第二玻璃板叠合粘合到热塑性中间层上。玻璃板的加热可以在弯曲过程中进行。该导电涂层必须特别适合承受弯曲过程和/或层压过程而不受损。通常通过加热改进上述导电涂层的性质,特别是薄层电阻。
该导电涂层可以在加热基板之前连接到至少两个汇流条上。
本发明进一步包括根据本发明的透明窗玻璃作为窗玻璃或作为窗玻璃的一部分,特别是作为隔热玻璃单元或复合窗玻璃的一部分、在建筑物中或在陆地、空中或水上交通运输工具,特别是机动车中,例如作为挡风玻璃、后窗、侧窗和/或车顶窗玻璃或作为挡风玻璃、后窗、侧窗和/或车顶窗玻璃的一部分,特别是用于加热窗户和/或用于降低内部空间的升温的用途。根据本发明的窗玻璃特别用作对红外范围具有反射性质的窗玻璃和/或作为可电加热窗玻璃。
下面参照附图和示例性实施方案详细解释本发明。附图是示意性的并且不按比例。附图决不限制本发明。
它们描绘了:
图1是根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃的一个实施方案的横截面,
图2是作为复合窗玻璃的一部分的根据本发明的透明窗玻璃的平面视图,
图3是图2的复合窗玻璃的横截面A-A’,且
图4是根据本发明的方法的一个实施方案的详细流程图。
图1描绘带有透明基板1和导电涂层2的根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃的一个实施方案的横截面。基板1含有浮法玻璃并具有2.1毫米的厚度。导电涂层2包含三个功能层3(3.1、3.2和3.3),它们互相叠合布置。各功能层3包含
- 光学高折射材料层4(4.1, 4.2和4.3),
- 平滑层5(5.1, 5.2和5.3),
- 第一匹配层6(6.1, 6.2和6.3)
- 导电层7(7.1, 7.2和7.3),
- 阻隔层11(11.1, 11.2和11.3)和
- 第二匹配层8(8.1, 8.2和8.3)。
这些层以距透明基板1渐远的所示次序布置。在最上功能层3.3上方布置覆盖层9。确切的层序以及合适的材料和示例性层厚度列在表1中。
通过阴极射线溅射沉积导电涂层2的各层。用于沉积匹配层6,8的靶含有92重量%氧化锌(ZnO)和8重量%铝。用于沉积平滑层5的靶含有68重量%锡、30重量%锌和2重量%锑。在阴极溅射过程中在添加氧气作为反应气体下进行沉积。用于沉积光学高折射材料层4以及覆盖层9的靶含有52.9重量%硅、43.8重量%锆和3.3重量%铝。在阴极溅射过程中在添加氮气作为反应气体下进行沉积。
有利地,借助具有光学高折射材料层4和平滑层5的导电涂层2的根据本发明的实施方案,实现与现有技术相比降低的薄层电阻和因此改进的对红外范围的反射性质和改进的比加热输出。根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃的光学性质满足汽车工业中对玻璃窗的法定要求。
图2和图3各自描绘了根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃作为复合窗玻璃的一部分的细节。该复合窗玻璃作为轿车挡风玻璃提供。透明基板1经由热塑性中间层17粘合到第二玻璃板12上。图2描绘背向热塑性中间层的透明基板1的表面的平面视图。透明基板1是面向轿车内部的玻璃板。透明基板1和第二玻璃板12含有浮法玻璃并各自具有2.1毫米的厚度。热塑性中间层17含有聚乙烯醇缩丁醛(PVB)并具有0.76毫米的厚度。
在面向热塑性中间层17的透明基板1的表面上施加导电涂层2。导电涂层2是可电加热涂层并为此电接触。导电涂层2遍布透明基板1的整个表面,减去具有8毫米宽度b的外周框状无涂层区。该无涂层区用于电压承载导电涂层2与车体之间的电绝缘。该无涂层区通过胶合到中间层17上而气密密封以保护导电涂层2免受破坏和腐蚀。
在每种情况中在透明基板1的外上沿和下沿上布置用于导电涂层2的电接触的汇流条13。使用导电银糊将汇流条13印刷到导电涂层2上并烘烤。烘烤银糊的层厚度为15微米。将汇流条13导电连接到位于其下方的导电涂层2的区域上。
馈线16由具有10毫米宽度和0.3毫米厚度的镀锡铜箔制成。各馈线16在每种情况中焊接到汇流条13之一上。导电涂层2经由汇流条13和馈线16连接到电压源14上。电压源14是机动车的14V的车载电压。
在第二玻璃板12上在面向热塑性中间层17的表面的边缘上框状施加具有20毫米宽度a的不透明色彩层作为掩蔽印刷体15。掩蔽印刷体15使得将复合窗玻璃粘合到车体上的粘合剂条从视线中隐藏。掩蔽印刷体15同时保护粘合剂免受UV辐射并因此防止粘合剂过早老化。此外,通过掩蔽印刷体15遮蔽汇流条13和馈线16。
图3描绘图2的复合窗玻璃在下沿区域中沿A-A’的横截面。看到具有导电涂层2、第二玻璃板12、热塑性中间层17、汇流条13和馈线16以及掩蔽印刷体15的透明基板1。
图4描绘用于制造具有导电涂层2的透明窗玻璃的根据本发明的方法的一个示例性实施方案的流程图。
实施例
制造根据本发明的具有导电涂层的透明窗玻璃。根据本发明的实施例1和2的层序和层厚度列在表1中。在涂布透明基板1后,测定导电涂层2的薄层电阻。然后带有导电涂层2的透明基板1在大约650 ℃的温度下弯曲。弯曲过程持续大约10分钟。然后,将透明基板1与厚度2.1毫米的同样弯曲的第二玻璃板12经由热塑性中间层17在大约140 ℃的温度和大约12巴的压力下层压。热塑性中间层含有聚乙烯醇缩丁醛(PVB)并具有0.76毫米的厚度。导电涂层2面向热塑性中间层17布置。
在温度处理之前和之后测得的薄层电阻R平方的值概括在表3中。
表1
对比例
与实施例完全相同地实施对比例。差别在于导电涂层2。不同于实施例,在各两个导电银层之间不布置根据本发明的光学高折射材料层,而是含有氮化硅的绝缘体层。此类含有氮化硅的层根据现有技术已知用于分隔导电层。在对比例1中,不同于根据本发明的实施例,导电涂层进一步包括仅一个含有锑掺杂的氧化锡锌的平滑层,其布置在最下银层下方。在对比例2中,导电涂层如根据本发明的实施例中那样包括总共三个含有锑掺杂的氧化锡锌的平滑层,各平滑层在每种情况中布置在导电银层下方。在对比例中完全如根据本发明的实施例1中那样选择含有银的导电层的层厚度。对比例的确切层序以及层厚度和材料列在表2中。
在温度处理之前和之后测得的薄层电阻R平方的值概括在表3中。
表2
表3
由于导电层的相同厚度,根据本发明的实施例1与对比例之间的比较阐明了具有光学高折射材料层4的导电涂层2的根据本发明的构造对薄层电阻的影响。根据本发明的实施例1中的导电涂层2令人惊讶地在温度处理前已具有比对比例1低16%的薄层电阻R平方。温度处理导致薄层电阻R平方的进一步降低。在温度处理和层压后,根据本发明的实施例中的导电涂层2的薄层电阻R平方比对比例1低19%。
如从对比例2中清楚看出,与对比例1相比根据本发明的实施例1中导电涂层2的薄层电阻R平方的降低不能完全归因于附加平滑层5.2和5.3的存在。对比例2中的附加平滑层事实上导致薄层电阻R平方在温度处理前比对比例1降低13%和在温度处理后降低15%。但是,在对比例2中没有实现具有根据本发明的光学高折射材料层4.2和4.3的实施例1的尤其低的薄层电阻。在根据本发明的实施例1中,薄层电阻R平方在温度处理前比对比例2降低5%和在温度处理后降低6%。
根据本发明的实施例2具有与实施例1相同的层序。但是,与实施例1不同地选择层厚度。特别地,实施例2中的导电涂层2具有更厚的导电层7。借此可以进一步降低导电涂层2的薄层电阻。
表4概括了由实施例2的具有导电涂层的本发明的透明窗玻璃、第二玻璃板12和热塑性中间层17制成的复合玻璃窗的光学性质。TL(A)是指光类型A的总透射比,Ra* (D65/8°)和Rb* (D65/8°)是指在L*a*b*-色空间中在光类型D65的反射和8°的入射角下的色品坐标,Ta* (D65/8°)和Tb* (D65/8°)是指在L*a*b*-色空间中在光类型D65的透射和8°的入射角下的色品坐标。透过根据本发明的透明窗玻璃的总透射比在温度处理后高于70%。L*a*b*-色空间中的颜色值处于有利值。根据本发明的透明窗玻璃符合对透射比和中性色的法定要求并可用作机动车玻璃窗。
表4
在进一步实验中,证实对于根据本发明的导电涂层2,可以在高于70%的透过透明窗玻璃的透射比下实现最少大约0.4 欧姆/平方的薄层电阻。
借助根据本发明的光学高折射材料层4和根据本发明的平滑层5显著降低导电涂层2的薄层电阻R平方。根据本发明的透明窗玻璃具有高透射比和高的颜色中性。当导电涂层2用作电加热涂层时,较低的薄层电阻R平方导致比加热输出P的改进,同时获得该透明窗玻璃的良好光学性质。这一结果对本领域技术人员而言是出乎意料和令人惊讶的。
标号单:
(1) 透明基板
(2) 导电涂层
(3) 功能层
(3.1), (3.2), (3.3) 第一、第二、第三功能层
(4) 光学高折射材料层
(4.1), (4.2), (4.3) 第一、第二、第三光学高折射材料层
(5) 平滑层
(5.1), (5.2), (5.3) 第一、第二、第三平滑层
(6) 第一匹配层
(6.1),(6.2), (6.3) 第一、第二、第三个第一匹配层
(7) 导电层
(7.1), (7.2), (7.3) 第一、第二、第三导电层
(8) 第二匹配层
(8.1), (8.2), (8.3) 第一、第二、第三个第二匹配层
(9) 覆盖层
(11) 阻隔层
(11.1), (11.2), (11.3) 第一、第二、第三阻隔层
(12) 第二玻璃板
(13) 汇流条
(14) 电压源
(15) 掩蔽印刷体
(16) 馈线
(17) 热塑性中间层
a 被(15)掩蔽的区域的宽度
b 无涂层区的宽度
A-A’ 剖面线
Claims (16)
1.透明窗玻璃,其包含至少一个透明基板(1)和在透明基板(1)的至少一个表面上的至少一个导电涂层(2),其中
- 导电涂层(2)具有至少两个互相叠加布置的功能层(3)且各功能层(3)包含至少
一个具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料层(4),
在所述光学高折射材料层(4)上方,含有至少一种非晶氧化物的平滑层(5),
在所述平滑层(5)上方,第一匹配层(6),
在第一匹配层(6)上方,导电层(7),和
在所述导电层(7)上方,第二匹配层(8),
- 所有导电层(7)的总层厚度为40纳米至75纳米,且
- 所述导电涂层(2)具有小于1 欧姆/平方的薄层电阻,
且其中所述光学高折射材料层(4)含有至少一种混合的硅/金属氮化物。
2.根据权利要求1的透明窗玻璃,其中导电涂层(2)是可电加热涂层。
3.根据权利要求1的透明窗玻璃,其中导电涂层(2)是对红外范围具有反射性质的涂层。
4.根据权利要求1至3之一的透明窗玻璃,其中导电涂层(2)具有三个互相叠加布置的功能层(3)。
5.根据权利要求1至4之一的透明窗玻璃,其中导电涂层(2)具有0.4 欧姆/平方至0.9 欧姆/平方的薄层电阻。
6.根据权利要求1至5之一的透明窗玻璃,其中所有导电层(7)的总层厚度为50纳米至60纳米。
7.根据权利要求1至6之一的透明窗玻璃,其中所述光学高折射材料层(4)含有至少一种混合的硅/锆氮化物,如铝掺杂的混合的硅/锆氮化物。
8.根据权利要求1至7之一的透明窗玻璃,其中布置在两个导电层(7)之间的各光学高折射材料层(4)具有35纳米至70纳米,优选45纳米至60纳米的厚度。
9.根据权利要求1至8之一的透明窗玻璃,其中平滑层(5)含有至少一种非晶混合氧化物,优选混合的锡/锌氧化物,如锑掺杂的混合的锡/锌氧化物,且优选具有3纳米至20纳米,特别优选4纳米至12纳米的厚度。
10.根据权利要求1至9之一的透明窗玻璃,其中导电层(7)含有至少银或含银合金,并优选具有8纳米至25纳米,特别优选10纳米至20纳米的层厚度。
11.根据权利要求1至10之一的透明窗玻璃,其中第一匹配层(6)和/或第二匹配层(8)含有0 < δ < 0.01的氧化锌ZnO1-δ,如铝掺杂的氧化锌并优选具有3纳米至20纳米,特别优选4纳米至12纳米的厚度。
12.根据权利要求1至11之一的透明窗玻璃,其中至少一个功能层(3),优选各功能层(3)包括至少一个阻隔层(11),其紧邻布置在导电层(7)上方和/或紧邻布置在导电层(7)下方,并优选含有至少铌、钛、镍、铬或它们的合金,特别优选镍-铬合金,且其中阻隔层(11)具有0.1纳米至2纳米,优选0.1纳米至0.3纳米的厚度。
13.根据权利要求1至12之一的透明窗玻璃,其中在最上功能层(3)上方布置覆盖层(9),且其中覆盖层(9)优选含有至少一种具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料,特别优选混合的硅/金属氮化物,特别是混合的硅/锆氮化物,如铝掺杂的混合的硅/锆氮化物。
14.根据权利要求1至13之一的透明窗玻璃,其中透明基板(1)经由至少一个热塑性中间层(17)粘合到第二玻璃板(12)上,以形成复合窗玻璃且其中所述复合窗玻璃的总透射比优选大于70%。
15.制造根据权利要求1至14之一的具有导电涂层(2)的透明窗玻璃的方法,其中在透明基板(1)上相继施加至少两个功能层(3),并为了相继施加各功能层(3),至少施加
(a) 一个具有大于或等于2.1的折射率的光学高折射材料层(4),
(b) 平滑层(5),其含有至少一种非晶氧化物,
(c) 第一匹配层(6),
(d) 导电层(7),和
(e) 第二匹配层(8)。
16.根据权利要求1至14之一的透明窗玻璃作为窗玻璃或作为窗玻璃的一部分,特别是作为隔热玻璃窗单元或复合窗玻璃的一部分、在建筑物中或在陆地、空中或水上交通运输工具,特别是机动车中,例如作为挡风玻璃、后窗、侧窗和/或车顶窗玻璃,特别是用于加热窗户和/或用于降低内部空间的升温的用途。
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