CN104073348B - 一种从山茱萸核中提取香水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从山茱萸核中提取香水的工艺，它是以山茱萸为原料，经过预处理、烘干、冷冻、粉碎、蒸馏等步骤制成，该提取工艺使得山茱萸中香料物质提取率达57.9~65.5%；所得香水含有60种以上香味物质，精油酸值17.5~18.8，易于保存，并具有独特性香味，特别清香好闻，没有任何异味，易于人们接受；不会对皮肤起副作用，留香持久；香水经分离纯化后，还可以做化工品，食品添加剂。
Description
技术领域
本发明属于香水制备技术领域，具体涉及一种从山茱萸核中提取香水的工艺。
背景技术
目前，香水主要部分是化学合成物，虽然香水的天然香型种类颇多，却还是不能与合成香料的数量相提并论。
山茱萸肉和核的重量比3:7左右，到目前为止，在制药界中只用山茱萸果的外面红色“皮”，山茱萸果的“核”都被视为无药用价值的“废”料扔掉，大量山茱萸被丢弃在路边和河沟，产山茱萸的农户门前门后到处可见山茱萸核，非常不雅，污染了环境。山茱萸核中已知含有70种以上有效物质成分，而有的成分大于山茱萸肉，如香料、氨基酸等，有开发利用价值。
由于山茱萸果核坚硬，开发难度大，目前，针对山茱萸核的开发研究和报道很少，现有的技术中，对于开发山茱萸核作为香水的研究目前还未有人进行，略微相关的，利用山茱萸核提取油类，技术也较为粗糙，如《山茱萸果核油提取工艺优化及其成分的研究》一文中，将山茱萸果核晒干、粉碎、过筛，置于微波炉中处理一定时间，然后称取15g果核粉末索氏提取，提取结束后浓缩溶液回收溶剂，从而得到粗产品。该工艺中，果核晒干后直接粉碎，由于山茱萸果核较为坚硬，粉碎难度大；采用溶剂提取，易造成有机溶剂残留，这对于粗提油料物质可能影响较小，但若用于制备香水，会引入杂气，严重影响香水的品质。
发明内容
本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种从山茱萸核中提取香水的工艺，该工艺生产周期短、熊果酸收率高、产品纯度高，为山茱萸核资源开发提供了一种新的途径，并丰富了香水的种类。
一种从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核在50~60℃下烘制18~23min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，在-5℃~0℃下冷冻1.8~2.3h；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为80~120目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置，通入100~150℃蒸汽压，进行蒸馏，收集蒸馏提取出的香水；
⑥成品检测：对蒸馏提取出的香水进行质量检测。
所述蒸馏步骤中，蒸馏时要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10~15min以后收集蒸馏香水。
所述蒸馏用的冷却水可回收待用。
本发明的进一步优化方法为：经检测合格的香水，
下面结合有益效果对本发明作进一步说明：
（1）本发明从山茱萸核中提取香水，香型清新天然，丰富了香水的种类；原料采用山茱萸核，实现山茱萸核资源的变废为宝、充分利用，为山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。
（2）山茱萸核质地坚硬，普通的粉碎处理时间长、效率低，本发明工艺先将原料进行预处理后，采用如下粉碎方法：先采用50~60℃下烘制18~23min，使山茱萸核中细胞膨胀发生物理改变，便于进行第一次粉碎；然后在-5~0℃冷冻1.8~2.3h，增加山茱萸核中的细胞脆性，便于破碎，该烘干、冷冻、粉碎工艺使工厂在生产过程中，花费相对较短的时间、较低的生产成本，山茱萸核就能得到充分的破粹，操作方便，节约能耗；同时避免了粉碎过程中原料中活性物质的损失，尽可能地保留原料中的香物质，便于后续香水的提取。
(3)粉碎程度为粉碎成直径为80~120目细粉，避免粉碎时香味的过度损失，又保证了蒸馏时能最大程度的提取香物质；经该粉碎程度粉碎后再进行蒸馏，采用100~150℃蒸汽压，即可有效蒸馏出山茱萸核中的有效成分；蒸馏时抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10~15min以后收集蒸馏香水，最大程度保证了香水的纯度，又避免了浪费；所述蒸馏用的冷却水可回收待用，减少了资源的浪费。
（4）本发明工艺生产周期短，生产效率高，处理工艺相对简便易行，成本低，完全适用于规模化工业生产，同时避免了耗时长会破坏山茱萸核细胞中的香味成分。
（5）在整个生产过程中温度较低，成分不易发生变化,所得香水不易变味；未添加有机溶剂，无有机溶剂残留，可靠地保证了香水的纯天然性质。
（6）经检测：山茱萸核中提取出来的香水，含有60种以上香味物质，香料物质提取率达57.9~65.5%，收率高；精油酸值17.5~18.8，易于保存，所得香水具有独特性香味，特别清香好闻，没有任何异味，易人们接受；不会对皮肤起副作用，留香持久；香水经分离纯化后，还可以做化工品，食品添加剂。
具体实施方式
本发明从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核，放入50~60℃烘干箱中，控制温度，不断翻动，去除水份，烘干时间控制在18~23min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，放置于-5℃~0℃冷库中，冷冻1.8~2.3h，待山茱萸核中内细胞起物理改变；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为80~120目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏器中，不能压死，保持蒸汽流畅通，加入100~150℃蒸汽压，进行蒸馏，蒸馏时，要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10~15min以后收集蒸馏提取出的香水，蒸馏用的冷却水要回收待用，不可浪费。
实施例一
本发明从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核，放入50℃烘干箱中，控制温度，不断翻动，去除水份，烘干时间控制在23min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，放置于-5℃冷库中，冷冻1.8h，待山茱萸核中内细胞起物理改变；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为80目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置中，不能压死，保持蒸汽流畅通，加入150℃蒸汽压，进行蒸馏，蒸馏时，要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10min以后收集蒸馏提取出的香水，蒸馏用的冷却水要回收待用，不可浪费，采用15层床叠方法。
经检测，所得香水中含有62种香味成分，具有独特的清香气息；香料物质提取率达57.9%，收率高；精油酸值18.8，易于保存。
实施例二
本发明从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核，放入54℃烘干箱中，控制温度，不断翻动，去除水份，烘干时间控制在22min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，放置于-4℃冷库中，冷冻1.9h，待山茱萸核中内细胞起物理改变；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为90目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置中，不能压死，保持蒸汽流畅通，加入140℃蒸汽压，进行蒸馏，蒸馏时，要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后14min以后收集蒸馏提取出的香水，蒸馏用的冷却水要回收待用，不可浪费。
经检测，所得香水中含有64种香味成分，具有独特的清香气息；香料物质提取率达63.4%，收率高；精油酸值17.8，易于保存。
实施例三
本发明从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核，放入58℃烘干箱中，控制温度，不断翻动，去除水份，烘干时间控制在20min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，放置于-2℃冷库中，冷冻2.1h，待山茱萸核中内细胞起物理改变；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为110目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置中，不能压死，保持蒸汽流畅通，加入120℃蒸汽压，进行蒸馏，蒸馏时，要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后12min以后收集蒸馏提取出的香水，蒸馏用的冷却水要回收待用，不可浪费。
经检测，所得香水中含有65种香味成分，具有独特的清香气息；香料物质提取率达65.5%，收率高；精油酸值17.5，易于保存。
实施例四
本发明从山茱萸核中提取香水的工艺，步骤如下：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核，放入60℃烘干箱中，控制温度，不断翻动，去除水份，烘干时间控制在18min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，放置于0℃冷库中，冷冻2.3h，待山茱萸核中内细胞起物理改变；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为120目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置中，不能压死，保持蒸汽流畅通，加入100℃蒸汽压，进行蒸馏，蒸馏时，要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10min以后收集蒸馏提取出的香水，蒸馏用的冷却水要回收待用，不可浪费。
经检测，所得香水中含有63种香味成分，具有独特的清香气息；香料物质提取率达62.4%，收率高；精油酸值17.9，易于保存。
Claims (2)
1.一种从山茱萸核中提取香水的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；
②烘干：将控去水分的山茱萸核在50～60℃下烘制18～23min；
③冷冻：将烘干后的山茱萸核，在-5℃～0℃下冷冻1.8～2.3h；
④粉碎：将冷冻后的山茱萸核立即进行粉碎，粉碎至直径为80～120目细粉；
⑤蒸馏：经粉碎后所得的山茱萸核细粉，放入蒸馏装置，通入100～150℃蒸汽压，进行蒸馏，收集蒸馏提取出的香水；
⑥成品检测：对蒸馏提取出的香水进行质量检测；
所述蒸馏步骤中，蒸馏时要抛弃前端的异气味，待蒸馏上气后10～15min以后收集蒸馏香水。
2.如权利要求1所述的从山茱萸核中提取香水的工艺，其特征在于：所述蒸馏步骤中，蒸馏用的冷却水可回收待用。
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