CN104072666B - 一种液体间戊二烯石油树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体间戊二烯石油树脂制备方法；以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料，其含间戊二烯质量分数≥65%，环戊烯质量分数≥15.0%；添加0.1～10.0%质量的含烯烃的硅烷偶联剂为室温固化剂，以甲苯为溶剂、无水三氯化铝为催化剂，用100～2000ppm水使分子链转移，控制树脂分子量，滴加温度＜20℃，平衡反应温度为0～80℃，反应时间0.5～4h，制得液体间戊二烯石油树脂；本方法反应时间短，由于是液体间戊二烯石油树脂，在应用的过程中，只需加入0.1～3.0%固化促进剂即可固化，节能、环保，树脂粘度小，水洗用水量少，节约用水30%以上工艺简捷，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及以C5馏分脱除环戊二烯、异戊二烯后，所得的含有60～70%的间戊二烯浓缩物为原料，制备液体间戊二烯石油树脂的方法。
背景技术
石油裂解制乙烯过程中，副产C5馏分占15%～20%，C5馏分中含异戊二烯、环戊二烯、间戊二烯等双烯烃，这些双烯烃化学性质活泼，主要的用途是制造C5脂肪族石油树脂，此类树脂通常具有颜色浅、密度低和饱和度高等特性，广泛用于胶粘剂、热熔型路标漆、涂料、油墨、橡胶助剂等行业。
间戊二烯石油树脂一般通过间戊二烯阳离子聚合制备，通常以间戊二烯浓缩物为原料（间戊二烯含量大于65%），采用金属或非金属卤化物等Lewis酸催化剂，在这些Lewis酸中，使用最为广泛的是AlCl3，也有在反应体系中引入复合催化剂，可对聚合反应进行调控，并改善树脂的性能。
专利CN 1563127A提出，以间戊二烯、C5为原料，以C5轻油为溶剂，用三氯化铝作催化剂在70℃～80℃，压力0.1MPa条件下催化聚合制得的间戊二烯石油树脂产品软化点高，熔融粘度高。
专利US482492提出,以烯烃质量分数为4％～80％的C5馏分(其中异戊二烯的质量分数小于1.5％，间戊二烯的质量分数为50％～80％，单烯烃的质量分数大于20％)，仅以苯乙烯或甲基苯乙烯作为改性剂制备石油树脂时发现，虽然能得到粘性强的树脂，但树脂软化点太低(小于90℃)。
专利US 5177163提出,用含量10%～70%的间戊二烯和30%～70%苯乙烯混合物，以BF3为催化剂，在惰性溶剂中催化聚合制得的芳烃改性树脂软化点为60～120℃，色度＜1，接近无色透明。
专利US3577398提出,采用间戊二烯与2-甲基-2-丁烯混合后，在催化剂的存在下，共聚生成单烯烃改性间戊二烯石油树脂的方法，得到的树脂在较小分子量的情况下仍具有较高的软化点。
在以往聚合过程中，采用无水三氯化铝为催化剂，水既能起到催化作用，又能起到终止作用。本发明即利用微量水，控制间戊二烯石油树脂分子量，使间戊二烯石油树脂为液体，通过加入含乙烯基的硅烷偶联剂RSiR1 3(R：-CH=CH2，-CH2-CH=CH2；R1：-OCH3,-OC2H5,-OC4H9,-OOCH3,-ONC4H8)一起参与反应，使间戊二烯石油树脂含有固化基团，在大量溶剂存在下，参与聚合的硅烷偶联剂只微量水解。在液体间戊二烯石油树脂应用过程中，由于引入三官能活性基团,加入定量的有机锡、填料，在一定的时间内室温固化。
发明内容
本发明目的是提供一种制备液体间戊二烯石油树脂的方法，采用间戊二烯浓缩物为主要原料，其主要组成为：间戊二烯（顺式、反式）质量分数约占70.0%，环戊烯质量分数约占20.0%。以甲苯为溶剂,三氯化铝为催化剂,含烯烃的硅烷偶联剂为固化剂（包含：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷等）。水为间戊二烯石油树脂分子量调节剂，微量水与三氯化铝反应产生氯化氢，可以使反应进行、反应链转移、反应终止，最终微量水与环戊烯共同作用，达到控制石油树脂分子量的结果。
本发明的技术方案是：以间戊二烯浓缩物为原料，即采用C5分离装置得到的C5烯烃馏分，其间戊二烯质量分数≥65%为原料，添加含烯烃基团的硅烷偶联剂，以无水三氯化铝为催化剂，加入溶剂。采用(AlCl3～H2O)催化体系，微量水与部分三氯化铝反应产生氯化氢（HCl）,最终形成(AlCl3～HCl)催化体系。微量水即可提高催化活性，又可造成链转移甚至终止反应。因此，采用微量水控制间戊二烯石油树脂分子量。同时控制滴加速度，使滴加温度＜20℃，平衡反应温度为0～80℃，反应时间0.5～4h，制得液体间戊二烯石油树脂。
所述的反应溶剂为苯、甲苯或二甲苯，优选为甲苯。
所述的室温固化单体包括：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷等。加入质量0.1～10%，优选为：3～5%.
所述的微量水为：100～2000ppm，优选为：200～500ppm。
所述的滴加温度优选＜20℃。
平衡反应温度优选：30～40℃
室温固化促进剂为：辛亚酸锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二醋酸锡，优选：辛酸亚锡；加入量0.1～3.0%，优选：0.5～1.0%。
本发明所提供的制备方法与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明采用间戊二烯浓缩物为主要原料，其主要组成为：间戊二烯（顺式、反式）约占70.0%，环戊烯约占20.0%。利用该组成的间戊二烯浓缩物制备液体间戊二烯石油树脂的方法，在石油树脂制备过程中，反应时间短，具有水洗过程中不乳化，水洗次数少，省水特点。
（2）由于是液体间戊二烯石油树脂，在应用的过程中，不需要加入溶剂，只需加入少量（0.1～3.0%）固化促进剂有机锡加速固化，达到节能、环保的目的。
（3）本发明的液体间戊二烯石油树脂可与白炭黑、炭黑、碳酸钙、钛白粉、高岭土等混配，填料添加量为50～100%，可直接用于电线电缆、桥梁等需要灌封的地方。
（4）本发明可以成功拓宽了间戊二烯石油树脂的应用领域，解决了在不能用溶剂的地方应用间戊二烯石油树脂，满足客户多档次需求，提高经济效益。
（5）本发明所提供的工艺比较容易控制，石油树脂粘度小，节约电能，水洗容易，用水量少。固体石油树脂软化点>80℃，水洗需要三次，才能达到中性；而液体石油树脂，水洗两次即可达到中性，可节约用水30%以上。因此，工艺简捷，节能、环保、安全性高。
具体实施方式
间戊二烯浓缩物组分表见表1。
表1间戊二烯浓缩物组分表
实施例1：
在反应釜中加入的溶剂甲苯100克、三氯化铝催化剂0.5克，滴加间戊二烯浓缩物98克（含微量水0.1克）、丙烯基三乙氧基硅烷2.0克。控制滴加速度，滴加温度＜20℃，反应温度为40℃，反应时间4h。进行一遍碱洗，两遍水洗，分层。上层脱出催化剂后，200℃抽真空得到间戊二烯石油树脂，产品收率85%，色号（Fe-Co）﹦3、软化点小于20℃，室温为液态。
实施例2：
在反应釜中加入溶剂甲苯100克、三氯化铝催化剂0.5克，滴加间戊二烯浓缩物97克（含微量水0.15克），乙烯基三乙酰氧基硅烷3.0克。控制滴加速度，滴加温度＜20℃，反应温度为40℃，反应时间4h。进行一遍碱洗，两遍水洗，分层；上层抽真空脱除甲苯溶剂，得到间戊二烯石油树脂，产品收率达到82%，色号（Fe-Co）＜3、软化点小于20℃，室温为液态。
实施例3：
在反应釜中加入溶剂甲苯100克、三氯化铝催化剂0.5克，滴加间戊二烯浓缩物98克（含微量水0.2克），乙烯基三乙氧基硅烷2.0克。控制滴加速度，滴加温度＜20℃。反应温度为40℃，反应时间4h。进行一遍碱洗，两遍水洗，分层；上层抽真空脱除甲苯溶剂，得到间戊二烯石油树脂，产品收率达到84%，色号（Fe-Co）＜3、软化点小于20℃，室温为液态。
实施例4：
取液体间戊二烯石油树脂100克，炭黑5克、辛酸亚锡1.0克，混匀，涂在玻璃板上，室温完全固化时间24h。
实施例5：
取液体间戊二烯石油树脂100克，钛白粉10克、二月桂酸二丁基锡1.0克，混匀，涂在玻璃板上，室温完全固化时间24h。
Claims (4)
1.一种液体间戊二烯石油树脂制备方法，其特征在于：以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料，其含间戊二烯质量分数≥65％，环戊烯质量分数≥15.0％；添加0.1～10.0％质量的含烯烃的硅烷偶联剂为室温固化剂，以甲苯为溶剂、无水三氯化铝为催化剂，用100～2000ppm水使分子链转移，控制树脂分子量，滴加温度＜20℃，平衡反应温度为0～80℃，反应时间0.5～4h，制得液体间戊二烯石油树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：含烯烃的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三丁氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的平衡反应温度为30～40℃。
4.一种液体间戊二烯石油树脂，其特征在于：是根据权利要求1所述的液体间戊二烯石油树脂制备方法制备的。
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