CN104062246A

CN104062246A - 使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法

Info

Publication number: CN104062246A
Application number: CN201410247673.7A
Authority: CN
Inventors: 关荣发; 吕飞; 伍义行; 王彦波; 徐贵华; 张进杰
Original assignee: China Jiliang University
Current assignee: China Jiliang University
Priority date: 2014-06-06
Filing date: 2014-06-06
Publication date: 2014-09-24

Abstract

本发明提供了一种使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法，采用紫外可见分光光度法在420nm波长处测定芒硝系列标准溶液的吸光度，其标准曲线线性关系良好。精密度试验中RSD为5.1%，加样回收试验中平均加样回收率为97.98。盲样试验结果良好，用该方法可以检测出甜蜜素中掺有10％的芒硝，该方法可以快速有效的检测甜蜜素中是否掺有芒硝。

Description

使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法

技术领域

本发明属于食品检测领域，具体是一种使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法。

背景技术

近期国内出现了食品添加剂甜蜜素中添加芒硝的食品安全事件，原因在于芒硝外观与甜蜜素相似而价格却远远低于甜蜜素，一些生产企业为了牟取暴利而在甜蜜素中添加芒硝。甜蜜素学名环己基氨基磺酸钠，是GB2760-2011里规定允许使用的甜味剂，无毒性，在人体内不蓄积，我国允许作为食品添加剂应用于冷冻饮品、蜜饯、面包等18类食品。芒硝学名十水合硫酸钠，既不是食品添加剂也不是食品原料，是非食用物质，芒硝进入人体后能阻止肠道吸收水分，对人身体造成极大的危害。在甜蜜素中添加芒硝，严重影响了人们的身体健康，破坏了市场秩序，为打击不法商贩，保障我国食品安全，迫切需要建立准确高效的检测方法。经查询国内外相关数据库，截止目前为止，国内外暂无甜蜜素中掺有芒硝的检测方法。

目前关于芒硝在食品中的掺假方面的研究很少，且检测方法是根据颜色变化来判断，容易误判且检测灵敏度不高。芒硝含有大量硫酸根，而国内外对硫酸盐的检测方法已经有重量法、容量法、分光光度法和原子吸收法等，但关于芒硝的检测方法很少。鉴于此，本发明提供一种紫外可见分光光度法测量甜蜜素中掺有芒硝的检测方法，通过进行该紫外可见分光光度法的精密度试验、加样回收率试验和盲样试验，旨在建立起甜蜜素中掺杂芒硝的快速定量检测方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法。

一种使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法，其特征在于其包括如下步骤：

1）精确称取芒硝，用蒸馏水配制成母液，适量吸取母液，配制成标样浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/mL的系列标准液；

2）样品配制成溶液后，于溶液中加入盐酸溶液，加热煮沸，再加入铬酸钡悬浊液，再次煮沸，稍微冷却后，逐滴加入氨水至柠檬黄色，再多加2滴氨水，待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤至滤液透明，将滤液收集于比色管内，用蒸馏水洗涤容器及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线；

3）在420nm波长下，测定吸光度。

所述的方法，其特征在于步骤2）中于溶液中加入lmL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5min，再加2.5mL铬酸钡悬浊液，再次煮沸5min，稍微冷却后，逐滴加入氨水至柠檬黄色，再多加2滴氨水，待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤至滤液透明，将滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤容器及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

所述的方法测定芒硝的加样回收率的方法，其特征在于精密称取芒硝20mg和甜蜜素70mg各6次后，混匀分别置于6个100mL容量瓶中,然后分别精密称取芒硝10mg，分别置于上述6个容量瓶中，用去离子水完全溶解后，采用紫外可见分光光度法对加样回收率进行测定。

本发明的使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法，可以快速，准确的检测出甜蜜素中掺入芒硝的含量，最低可以检测出甜蜜素中掺有10％的芒硝，该方法可以快速检测甜蜜素中是否掺有芒硝，能有效的保证目前食品食品添加剂检测方面的需要，有利于促进我国食品安全水平的提高。

附图说明

图1是本发明的芒硝标准曲线图；

图2是本发明的甜蜜素中掺入不同比例芒硝的吸光度结果图。

具体实施方式

1.材料与方法

材料

供试试剂铬酸钾、芒硝、氯化钡和盐酸均为分析纯，无水硫酸纳和无水硫酸钾均为优级纯，甜蜜素为食品级，实验用水为新制备的去离子水。

仪器

UV-2501型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），KA-1000型离心机（上海安亭科学仪器厂），HSS1-B型恒温水浴槽（成都仪器厂），FA2004N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），电炉。

标准溶液的配制：

精确称取芒硝20mg，于200mL容量瓶中用蒸馏水配制成1mg/mL的母液；适量吸取母液，配制成标样浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/mL的系列标准液。

样品处理

样品配制成溶液后，于溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

测定

在420nm波长下，测定吸光度。

2.结果与分析

2.1标准曲线

由图1可知，芒硝的紫外可见分光光度检测方法的相关系数大于0.99，说明该方法可以用来检测芒硝的准确含量，为进一步研究甜蜜素中掺有芒硝奠定了基础。

2.2紫外可见分光光度法测定芒硝的精密度

用该方法对掺有20％芒硝的甜蜜素样品重复测定6次，结果RSD=5.1%,说明该方法精密度较好。

2.3紫外可见分光光度法测定芒硝的回收率

精密称取芒硝20mg和甜蜜素70mg各6次后，混匀分别置于6只100mL容量瓶中,然后分别精密称取芒硝10mg，分别置于6只内有90mg芒硝和甜蜜素混合物的100mL容量瓶中，用去离子水完全溶解后，对加样回收率进行测定，从表1可以看出，紫外可见分光光度法测定芒硝的加样回收率在95.9%-104.6%之间，说明该方法能准确有效的检测出甜蜜素中掺入芒硝的含量。

表1加样回收率试验测定结果

2.4甜蜜素中掺有芒硝

用紫外可见分光光度法对甜蜜素、掺有2.5％、5％、10％、20％和40％芒硝的甜蜜素进行了测定。由图2可知，甜蜜素中掺有芒硝检测方法的相关系数大于0.95，说明紫外可见分光光度法在判定甜蜜素中是否掺有芒硝是可行的。对芒硝吸光度进行显著性检验，结果显示，甜蜜素中掺有10％的芒硝时，其芒硝吸光度就有显著差异（P＜0.05），由此可知，可以根据芒硝来检测甜蜜素中是否掺有芒硝，最低可以检测出甜蜜素掺有10％的芒硝。

2.5盲样和实际样品分析

实验取3种盲样分别掺入芒硝5%、10%、15%，用上面建立的芒硝紫外可见分光光度法测定吸光度。由表2可知，用本方法对盲样的检测结果和盲样中芒硝的实际含量差别不显著（P＞0.05），说明本方法检测的结果是准确的。

表2 盲样检测结果

盲样样品序号	掺入芒硝检测结果（%）	盲样中芒硝实际含量（%）
			1	4.8±0.15^a	5^a
2	10.3±0.29^a	10^a
			3	15.1±0.39^a	15^a

3.结论

由上可知，采用紫外-可见分光光度法在420nm波长处测定样浓度为0.2到1.0mg/mL的芒硝系列标准溶液的吸光度，结果显示其标准曲线线性关系良好，平均加样回收率为97.98，说明该方法可以快速，准确的检测出甜蜜素中掺入芒硝的含量，最低可以检测出甜蜜素中掺有10％的芒硝，该方法可以快速检测甜蜜素中是否掺有芒硝，能有效的保证目前食品食品添加剂检测方面的需要，有利于促进我国食品安全水平的提高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种使用紫外可见分光光度法检测甜蜜素中芒硝的方法，其特征在于其包括如下步骤：

3）在420nm波长下，测定吸光度。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2）中于溶液中加入lmL浓度为2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5min，再加2.5mL铬酸钡悬浊液，再次煮沸5min，稍微冷却后，逐滴加入氨水至柠檬黄色，再多加2滴氨水，待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤至滤液透明，将滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤容器及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

3.一种使用如权利要求1所述的方法测定芒硝的加样回收率的方法，其特征在于精密称取芒硝20mg和甜蜜素70mg各6次后，混匀分别置于6个100mL容量瓶中,然后分别精密称取芒硝10mg，分别置于上述6个容量瓶中，用去离子水完全溶解后，采用紫外可见分光光度法对加样回收率进行测定。