CN104059246B

CN104059246B - 一种透光无机光扩散剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104059246B
Application number: CN201410298180.6A
Authority: CN
Inventors: 陈庆; 曾军堂
Original assignee: Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Current assignee: JIANGMEN JINDEFENG PLASTIC INDUSTRY TECHNOLOGY Co.,Ltd.; Zhejiang Hongsheng Technology Transfer Services Co ltd
Priority date: 2014-06-27
Filing date: 2014-06-27
Publication date: 2016-04-27
Anticipated expiration: 2034-06-27
Also published as: CN104059246A

Abstract

本发明公开一种透光无机光扩散剂，其特征是：组成的各组分重量百分比为：冰晶石85-94%，叶腊石3-8%，高岭土2-5%，钾长石0.5-1%，水镁石？0.2-1%，利用流化床包覆冰晶石，通过在旋流动态煅烧炉将粉状物料与加热的热空气混合，比表面达到瞬间煅烧熔融，球形化，在冰晶石表面包覆一层反光层，从而使冰晶石具备良好的透光性和反光性。该光扩散剂微粒球度高、流动分散性好，可在800度以上的高温使用，耐温性能优异，折射率与大部分透明树脂折射率不同，可以均匀的分散在树脂里，使点光源变成面光源，具有透光和匀光的作用，既保证了高透光性，又具有良好的雾度。

Description

一种透光无机光扩散剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及光扩散材料领域，具体涉及一种无机光扩散剂，进一步涉及一种透光性能优良的无机光扩散剂以及其制备方法。

背景技术

随着照明节能技术的发展，LED灯得到了快速的发展。LED灯也就是发光二极管，可用于各类照明，具有能耗低亮度高的特点。但由于LED是点光源，光线强烈，刺眼，因此LED灯罩对点光源的扩散非常重要。之前的灯罩主要是加遮光色料在PC、PMMA、PS或其他类型的透明塑料制成，使光线变得柔和。但由于遮光影响，亮度下降了很多，造成光源的浪费。因此，为了达到既透光又不刺眼，需要基材中加入光扩散剂以多次改变光线的传播方向多次折射，达到LED灯光线的柔和。

目前使用的光扩散剂主要有无机型光扩散剂和有机型光扩散。无机光扩散剂主要有：硫酸钡，碳酸钙，二氧化硅等，无机型光扩散剂从微观角度上讲是个实心微珠球，光线无法透过这个实心球体，会影响很多光线的透过，只有部分光线通过折射通过，因此影响亮度或透光。有机光扩散剂主要有苯乙烯树脂微球、丙烯酸树脂微球、聚合硅微球等，这些树脂本身是透明或半透明，光线大部门可以通过，利用这些光扩散剂本身材质的折射率与基材的折射率的差异，光线多次折射后，通过基材的光线变得光亮柔和，且对材质的透光率影响较小。但有机光扩散剂成本较高，而且由于耐热性能的影响，在直接使用时受基体树脂加工温度影响较大，微球易变形甚至破坏，造成透光性能降低。

中国专利CN103275321A公开了一种有机硅光扩散粒子的制备方法及其应用，该发明将带有极性基团的硅烷在酸性水中水解，再在碱性水中缩合成有机硅树脂球型粒子，有机硅光扩散粒子，适于作涂布式光扩散膜。

中国专利CN102101971B公开了一种光扩散剂和光扩散膜以及该光扩散膜的制备方法，其中光扩散剂含有聚氨酯丙烯酸酯、可聚合单体和有机粒子，并且含有流平剂，以保证在膜的涂刷层有较好的流平性。

中国发明专利CN103709713A公开了一种光扩散材料，光扩散剂选自交联聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒、有机硅树脂颗粒、交联丙烯酸树脂颗粒、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸酯共聚物的一种或其中几种的复合体系。

目前有机光扩散剂由于热加工适应性较差，只适合膜的涂层，而在各种灯罩、板材的高温加工中直接添加使用并不稳定。这也是目前大部分有机光扩散剂存在的缺陷。

中国发明专利CN101824238A公开了一种用于光扩散塑料的粉状组合物的表面处理方法，其特征在于采用原位聚合的方法实现与无机粒子的复合制得具有核壳结构的化合物。该壳核结构的目的是解决无机光扩散剂的相容性，并通过有机聚合物弥补无机光扩散剂的缺陷，但未能解决无机光扩散剂存在不透光的缺陷。

根据上述，目前光扩散材料技术通常采用无机纳米粒子如硫酸钡，碳酸钙，二氧化硅等微细粒子，由于光线是无法穿透无机分子的，只能改变光的柔和性，光线的变换是以损失一定的光能量为代价。

发明内容

现有无机光扩散剂主要借助球形或者近似球形的颗粒表面对光的反射来改变光的路线，从而实现光扩散，存在明显的缺陷是由于不透光造成光能损失严重，针对这一缺陷，本发明提出一种透光无机光扩散剂，其特征是该透光无机光扩散剂由冰晶石为主要原料组成。本发明进一步的目的是提出透光无机光扩散剂的制备方法，体特征是通过煅烧纯化、球形化，并在表面包覆反光层最终获得具有良好透光和反光效果的无机光扩散剂。该透光无机光扩散剂不但具有良好的透光性，而且加工性能稳定，耐高温性好，由于折射率在1.4-1.45之间，添加在PS（聚苯乙烯）、PMMA（聚甲基丙稀酸甲酯）、PC（聚碳酸酯）、PP（聚丙烯）等高透光率的树脂中具有良好的透光性和雾度。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明一种透光无机光扩散剂，其特征是：组成的各组分重量百分比为：

冰晶石85-94%，

叶腊石3-8%，

高岭土2-5%，

钾长石0.5-1%，

水镁石0.2-1%，

其中所述的冰晶石为六氟铝酸钠，所含氟化钠与氟化铝的分子之比3.0-3.5；叶腊石选用Al₂O₃＞28%、SiO₂＞65%、Fe₂O₃＜0.1%的乳白色料。

本发明一种透光无机光扩散剂，其特征是制备方法按照如下方式进行：

1）将85-94%的冰晶石在700-800℃条件下煅烧0.5-1小时行纯化，然后与碱液混合制成制成浆料，浆料进行高速球磨1-1.5小时、水洗至中性、过滤、干燥后备用；

2）将3-8%叶腊石，2-5%高岭土，0.5-1%钾长石，0.2-1%水镁石，在温度1200℃～1300℃下进行熔制，

然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

3）将步骤2）得到的微细粉用去离子水兑制成浆料，在流化床中，将步骤1）得到的纯化冰晶石粉分布在振动板上，在振动的同时，浆料由气流从下部通入床层，随气流速度加大，振动板的冰晶石粉产生沸腾，并被浆料包覆、干燥，干燥温度为80-90℃；

4）将步骤3）得到的干燥包覆料在动态粉体煅烧炉中，在800-950℃条件下煅烧1-2小时，得到球形状表面光亮的乳白色颗粒，即一种性能优异的透光无机光扩散剂。

上述一种透光无机光扩散剂的制备方法中，其中步骤1）所述的碱液是浓度为2-3mol/L的氢氧化钠溶液。

上述一种透光无机光扩散剂的制备方法中，其中步骤3）所述的流化床是一种振动式流化床，其集混合、包覆、分散、干燥于一体，浆料采用气流式喷雾定量喷洒在粉体上，对物料进行气-固二相悬浮，使浆料均匀凝集，并采用热风流动对物料进行悬浮干燥。上述一种透光无机光扩散剂的制备方法中，其中步骤4）所述的动态粉体煅烧炉为旋流动态煅烧炉，通过旋转将粉状物料与加热的热空气混合后形成热交换最大，比表面达到瞬间煅烧熔融，充分保证颗粒球形化、不粘连，得到的可流动性的球形微粒，微粒粒径在5-10微米之间。

本发明提出一种透光无机光扩散剂，通过在冰晶石表面包覆一层反光层并球化，从而使冰晶石具备良好的透光性和反光性，该光扩散剂折射率在1.4-1.45之间，与大部分透明树脂折射率不同，透光无机光扩散添加剂以0.5-1%的添加量加入PS（聚苯乙烯）、PMMA（聚甲基丙稀酸甲酯）、PC（聚碳酸酯）、PP（聚丙烯）等高透光率的树脂，可以均匀的分散在树脂里，使点光源变成面光源，扩大了发光面，具有透光和匀光的作用，经过多次的光线折射，达到柔和的光效果，透光能损失较少，既保证了高透光性，又具有良好的雾度。

本发明一种透光无机光扩散剂及其制备方法与现有技术相比，其突出的特点在于：

1、本发明提出一种透光无机光扩散剂，利用冰晶石作为主要组成，在表面包覆一层反光层，同时具备透光和反射光作用，克服了现有无机纳米粒子做光扩散剂存在光能损失的缺陷。

2、本发明提出一种透光无机光扩散剂的制备方法，通过旋转将粉状物料与加热的热空气混合后形成热交换最大，比表面可以达到瞬间煅烧熔融，使颗粒充分球形化、不粘连，得到的可流动性的球形微粒，该球形微粒球度高、流动分散性好，可在800度以上的高温使用，耐温性能优异。

3、本发明提出一种透光无机光扩散剂，其生产效率高、可连续化操作、易于实施与控制、利于工业化生产，可适用于现有几乎所有透明塑料，添加量小、光扩散能力强。

附图说明

图1是本发明一种透光无机光扩散剂的结构示意简图。

具体实施方式

以下具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。

实施例1

1）将85%的冰晶石在700-800℃条件下煅烧0.5小时行纯化，然后与碱液混合制成制成浆料，浆料进行高速球磨1小时、水洗至中性、过滤、干燥后备用；

2）将8%叶腊石，5%高岭土，1%钾长石，1%水镁石，在温度1200℃下进行熔制，然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

4）将步骤3）得到的干燥包覆料在动态粉体煅烧炉中，在800-950℃条件下煅烧2小时，得到球形状表面光亮的乳白色颗粒，即一种性能优异的透光无机光扩散剂。

经检测，无机光扩散剂的粒径在5-10微米之间，分布均匀；取样品0.5%与99.5%的PMMA（聚甲基丙稀酸甲酯）在180-220℃温度条件下直接混合挤出成型，加工分散性良好，透光率达到87%，雾度为98%，雾度和透光率达到最佳平衡。

实施例2

1）将88%的冰晶石在700-800℃条件下煅烧1小时行纯化，然后与碱液混合制成制成浆料，浆料进行高速球磨1.5小时、水洗至中性、过滤、干燥后备用；

2）将6%叶腊石，5%高岭土，0.5%钾长石，0.5%水镁石，在温度1300℃下进行熔制，然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

4）将步骤3）得到的干燥包覆料在动态粉体煅烧炉中，在800-950℃条件下煅烧1.5小时，得到球形状表面光亮的乳白色颗粒，即一种性能优异的透光无机光扩散剂。

将样品0.5%与99.5%的PC（聚碳酸酯）在290-320℃温度条件下直接混合挤出成型，通过测试，能产生良好的光扩散雾面效果,透光率达到89%，雾度为96%；其耐剪切和耐高温加工性较好，在超过400℃、强剪切双螺杆机中可以稳定的使用。

实施例3

1）将90%的冰晶石在700-800℃条件下煅烧0.8小时行纯化，然后与碱液混合制成制成浆料，浆料进行高速球磨1.5小时、水洗至中性、过滤、干燥后备用；

2）将5%叶腊石，3%高岭土，1%钾长石，1%水镁石，在温度1200℃～1300℃下进行熔制，然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

将实施例得到的光扩散剂进行检测：折射率为1.4RI，1%与99%PP在260-280℃温度条件下直接混合挤出成型，透光率达到87%，雾度为97%。

实施例4

1）将94%的冰晶石在700-800℃条件下煅烧0.5小时行纯化，然后与碱液混合制成制成浆料，浆料进行高速球磨1小时、水洗至中性、过滤、干燥后备用；

2）将3%叶腊石，2%高岭土，0.8%钾长石，0.2%水镁石，在温度1200℃～1300℃下进行熔制，然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

通过检测，得到的光扩散添加剂样品基本性能为：外观为白色流动颗粒，圆度＞96%，平均粒径7微米；折射率为1.45RI。

Claims

1.一种透光无机光扩散剂，其特征是：组成的各组分重量百分比为：

冰晶石85-94%，

叶腊石3-8%，

高岭土2-5%，

钾长石0.5-1%，

水镁石0.2-1%，

其中所述的冰晶石所含氟化钠与氟化铝的分子之比为3.0-3.5；叶腊石选用Al₂O₃＞28%、SiO₂＞65%、Fe₂O₃＜0.1%的乳白色料。

2.一种透光无机光扩散剂的制备方法，由权利要求1所述各组分按重量百分比计，包括以下具体步骤：

2）将3-8%叶腊石，2-5%高岭土，0.5-1%钾长石，0.2-1%水镁石，在温度1200℃～1300℃下进行熔制，然后经粉碎、研磨，得到细度为3000-6000目的微细粉；

3）将步骤2）得到的微细粉用去离子水兑制成浆料，在流化床中，将步骤1）得到的纯化冰晶石粉分布在振动板上，在振动的同时，浆料由气流从下部通入床层，随气流速度加大，振动板的冰晶石粉产生沸腾，并被浆料包覆、干燥，干燥温度80-90℃；

3.如权利要求2所述的透光无机光扩散剂的制备方法，其特征在于步骤1）所述的碱液是浓度为2-3mol/L的氢氧化钠溶液。

4.如权利要求2所述的透光无机光扩散剂的制备方法，其特征在于步骤3）所述的流化床是一种振动式流化床，其集混合、包覆、分散、干燥于一体，浆料采用气流式喷雾定量喷洒在粉体上，对物料进行气-固二相悬浮，使浆料均匀凝集，并采用热风流动对物料进行悬浮干燥。

5.如权利要求2所述的透光无机光扩散剂的制备方法，其特征在于步骤4）所述的动态粉体煅烧炉为旋流动态煅烧炉，通过旋转将粉状物料与加热的热空气混合后形成热交换最大，比表面达到瞬间煅烧熔融，充分保证颗粒球形化、不粘连，得到的可流动性的球形微粒，微粒粒径在5-10微米之间。