CN104059198A - 一种多功能塑料助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多功能塑料助剂的制备方法，包括步骤：取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60至80重量份数，丙烯酸酯类单体5至15重量份数，乙烯基硅油0至5重量份数置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的三口烧瓶中；将三口烧瓶置于程序控温的油浴中；称取自由基引发剂0.5至2重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；搅拌器在搅拌状态下，待油浴开始加热致设定温度后，等压漏斗开始滴加引发剂溶液；反应一定时间后，加入抗氧剂0.1至0.2重量份数，得到所述助剂，该多功能塑料助剂集偶联、相容、分散及润滑等功能于一体，可用于高分子复合材料的加工，能很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩、加工能耗，提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种多功能塑料助剂的制备方法。
背景技术
随着社会和技术的发展，高分子材料已成为人类不可缺少的材料之一。我国塑料工业快速发展，带动了塑料助剂行业不断壮大。目前，我国塑料助剂年产量近100万吨，年实际消费量超过130万吨，其中年进口量约30多万吨，预计未来10午，我国塑料助剂需求量年均增长率将达10％，并成为世界最大塑料助剂市场。随着塑料制品市场的成长，对塑料助剂的要求也在不断提高，使其在品种、质量、技术含量、应用领域等方面呈现新的发展趋势，绿色、复合、细化、多功能化是塑料助剂开发的热点。
目前使用的塑料助剂种类很多，就针对合金塑料、填充塑料以及无机填料的表面处理等领域，常见的塑料助剂有润滑剂、偶联剂、分散剂等，但是这些塑料助剂功能单一，在使用过程中添加非常麻烦，尤其是在加过程中粉尘多，加工程序多，给用户带来非常不便。尽管许多文献也报道和开发了新型的多功能塑料助剂，例如专利CN102219928A公开了一种塑料加工多功能助剂及其制备方法，但是它的制备方法主要是通过几种材料的简单复配，这种塑料助剂的功能性、均匀性受到了极大的挑战；另外专利CN101445620A公开了一种用于橡胶用多功能助剂，但是其制备多功能助剂的方法复杂，而且不环保，生产过程带有一定的危险性和污染性。
为解决上述问题，本发明提供一种多功能塑料助剂的制备方法，采用特殊的化学合成及功能复合技术，将具有鳌合功能的反应性基团、不同极性的基团以及脂肪基团通过本体共聚制备而成多功能塑料助剂，该多功能塑料助剂集偶联、相容、分散及润滑等多种功能于一体，可以应用于高分子复合材料的加工中，能够很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩，降低加工能耗，提高生产效率，同时明显改善制品的表面光泽性能；此外还可以用于无机填料的表面活化改性，如碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅灰石、高龄土、氢氧化镁以及氢氧化铝，碳纳米管等的表面处理，同时对玻璃纤维的分散也有明显作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能塑料助剂的制备方法，采用特殊的化学合成及功能复合技术，将具有鳌合功能的反应性基团、不同极性的基团以及脂肪基团通过本体共聚制备而成多功能塑料助剂，该多功能塑料助剂集偶联、相容、分散及润滑等多种功能于一体，可以应用于高分子复合材料的加工中，能够很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩，降低加工能耗，提高生产效率，同时明显改善制品的表面光泽性能；此外还可以用于无机填料的表面活化改性，如碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅灰石、高龄土、氢氧化镁以及氢氧化铝，碳纳米管等的表面处理，同时对玻璃纤维的分散也有明显作用。
一种多功能塑料助剂的制备方法，包括步骤：
S1、取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60至80重量份数，丙烯酸酯类单体5至15重量份数，乙烯基硅油0至5重量份数置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
S3、称取自由基引发剂0.5至2重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；
S4、搅拌器在搅拌状态下，待油浴开始加热致设定温度后，等压漏斗开始滴加引发剂溶液；
S5、反应一定时间后，加入抗氧剂0.1至0.2重量份数，得到所述助剂。
其中，反应过程中搅拌器的转速为200至500转/分钟；油浴温度165℃；自由基引发剂溶液滴加速度为30至50滴/分钟；反应时间为4至6小时。
其中，所述脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物为二官能度聚氨酯丙烯酸酯，其粘度在20000至50000mPa.s/25℃。
其中，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或者几种的复合物。
其中，所述自由基引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种或者几种的复合物。
其中，所述乙烯基硅油为含碳碳双键的三烷氧基硅烷，是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或者几种的复合物。
其中，所述抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯，二苯基-辛基亚磷酸酯，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯，3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸双十八酯，亚磷酸三苯酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯，亚磷酸双酚A酯中的一种或者几种的混合物。
其中，在自由基引发剂的作用下，所述含有碳碳双键的乙烯基硅油经自由聚合反应得到所述塑料助剂。
本发明提供一种多功能塑料助剂的制备方法，采用特殊的化学合成及功能复合技术，将具有鳌合功能的反应性基团、不同极性的基团以及脂肪基团通过本体共聚制备而成多功能塑料助剂，该多功能塑料助剂集偶联、相容、分散及润滑等多种功能于一体，可以应用于高分子复合材料的加工中，能够很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩，降低加工能耗，提高生产效率，同时明显改善制品的表面光泽性能；此外还可以用于无机填料的表面活化改性，如碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅灰石、高龄土、氢氧化镁以及氢氧化铝，碳纳米管等的表面处理，同时对玻璃纤维的分散也有明显作用。
附图说明
图1是本发明中一种多功能塑料助剂的制备方法的处理流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
根据图1所示，一种多功能塑料助剂的制备方法，包括：
步骤S1、取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60至80重量份数，丙烯酸酯类单体5至15重量份数，乙烯基硅油0至5重量份数置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的三口烧瓶中；
步骤S2、将三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
步骤S3、称取自由基引发剂0.5至2重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；
步骤S4、搅拌器在搅拌状态下，待油浴开始加热致设定温度后，等压漏斗开始滴加引发剂溶液；
步骤S5、反应一定时间后，加入抗氧剂0.1至0.2重量份数，得到所述助剂。
其中，反应过程中搅拌器的转速为200至500转/分钟；油浴温度165℃；自由基引发剂溶液滴加速度为30至50滴/分钟；反应时间为4至6小时。
其中，脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物为二官能度聚氨酯丙烯酸酯，其粘度在20000至50000mPa.s/25℃。
其中，丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或者几种的复合物。
其中，自由基引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种或者几种的复合物。
其中，乙烯基硅油为含碳碳双键的三烷氧基硅烷，是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或者几种的复合物。
其中，抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯，二苯基-辛基亚磷酸酯，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯，3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸双十八酯，亚磷酸三苯酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯，亚磷酸双酚A酯中的一种或者几种的混合物。
上述反应过程中，在自由基引发剂的作用下，含有碳碳双键的乙烯基硅油经自由聚合反应得到所述塑料助剂。
实施例1
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60g，丙烯酸甲酯10g，乙烯基三乙氧基硅烷2g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂1。
实施例2
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60g，丙烯酸甲酯10g，乙烯基三甲氧基硅烷2g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂2。
实施例3
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60g，丙烯酸甲酯10g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷2g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂3。
实施例4
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物80g，丙烯酸甲酯15g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷3g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂4。
实施例5
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60g，丙烯酸甲酯10g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷2g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化2-乙基己酸叔丁酯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂5。
实施例6
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物70g，2-甲基丙烯酸乙酯15g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷3g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在200转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以30滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应4小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂6。
实施例7
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物70g，2-甲基丙烯酸乙酯15g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷3g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂0.5g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在300转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以40滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应6小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂7。
实施例8
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物80g，2-甲基丙烯酸乙酯10g，端乙烯基聚二甲基硅氧烷5g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂1g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在300转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以40滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应5小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂8。
实施例9
取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物80g，2-甲基丙烯酸乙酯10g，端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷10g于置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的100ml的三口烧瓶中，三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
再称取过氧化二异丙苯引发剂1g混合均匀后置于等压漏斗中；
搅拌器在300转/分钟的搅拌状态下，油浴开始加热致165℃后，等压漏斗开始以40滴/分钟的速度滴加引发剂溶液；
反应5小时后，再添加抗氧剂168 0.2g，得到助剂9。
表1
上述实施例中根据不同原料及配比和反应时间得到的助剂1至助剂9的性能如表1所示，明显优于EBS、聚丙烯蜡和硅酮粉。
本发明旨在保护一种多功能塑料助剂的制备方法，采用特殊的化学合成及功能复合技术，将具有鳌合功能的反应性基团、不同极性的基团以及脂肪基团通过本体共聚制备而成多功能塑料助剂，该多功能塑料助剂集偶联、相容、分散及润滑等多种功能于一体，可以应用于高分子复合材料的加工中，能够很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩，降低加工能耗，提高生产效率，同时明显改善制品的表面光泽性能；此外还可以用于无机填料的表面活化改性，如碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅灰石、高龄土、氢氧化镁以及氢氧化铝，碳纳米管等的表面处理，同时对玻璃纤维的分散也有明显作用。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (8)
1.一种多功能塑料助剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、取脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物60至80重量份数，丙烯酸酯类单体5至15重量份数，乙烯基硅油0至5重量份数置于带有搅拌器、冷凝管和等压漏斗的三口烧瓶中；
S2、将三口烧瓶置于程序控温的油浴中；
S3、称取自由基引发剂0.5至2重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；
S4、搅拌器在搅拌状态下，待油浴开始加热致设定温度后，等压漏斗开始滴加引发剂溶液；
S5、反应一定时间后，加入抗氧剂0.1至0.2重量份数，得到所述助剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程中搅拌器的转速为200至500转/分钟；油浴温度165℃；自由基引发剂溶液滴加速度为30至50滴/分钟；反应时间为4至6小时。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物为二官能度聚氨酯丙烯酸酯，其粘度在20000至50000mPa.s/25℃。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或者几种的复合物。
5.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种或者几种的复合物。
6.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述乙烯基硅油为含碳碳双键的三烷氧基硅烷，是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或者几种的复合物。
7.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯，二苯基-辛基亚磷酸酯，双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯，3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸双十八酯，亚磷酸三苯酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯，亚磷酸双酚A酯中的一种或者几种的混合物。
8.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，在自由基引发剂的作用下，所述含有碳碳双键的乙烯基硅油经自由聚合反应得到所述塑料助剂。
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