CN104058457A - 一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法，所述低纯度含钒化合物含有作为杂质的锰和钙，所述方法包括以下步骤：（1）除杂过程：将所述低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液接触反应，去除所述低纯度含钒化合物中的杂质锰和钙；（2）熔炼过程：将步骤（1）中除杂后得到的固体组分进行熔炼加工，得到五氧化二钒产品。根据本发明的方法能够从低纯度含钒化合物中制取高纯度的五氧化二钒，同时在生产过程中避免使用大量硫酸铵，进而避免大量的氨气进入到空气中，既改善了产品质量，又减少了对环境的污染。

Description

一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法
技术领域
本发明涉及一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法。
背景技术
目前，熔炼制取五氧化二钒使用的原料通常是酸性铵盐沉钒的产物，即多钒酸铵，多钒酸铵的纯度高、杂质少，对其进行热熔炼加工能够制取纯度较高的五氧化二钒产品。例如使用粒径为10-25mm的多钒酸铵作为初始原料，在550-600℃条件下进行热熔炼加工制取五氧化二钒。上述方法存在可以改进的地方，酸性铵盐沉钒过程中使用硫酸铵作为沉淀剂，反应过程中硫酸铵与钒离子形成含钒化合物多钒酸铵，熔炼阶段铵根以氨气的形式挥发到空气中，多钒酸铵变成五氧化二钒，因此在沉淀过程中需要消耗硫酸铵，在熔炼过程中氨气进入到空气中对环境造成污染，且本方法不能使用其它纯度较低、杂质含量较高的含钒化合物熔炼生产五氧化二钒，例如水解沉钒的产物红饼，在熔炼阶段杂质元素不能挥发到空气中而最终留在五氧化二钒当中，造成五氧化二钒产品杂质含量高。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前由酸性铵盐沉钒产物制取五氧化二钒存在的问题，例如五氧化二钒产品杂质含量高，熔炼过程产生的氨气会对环境造成污染等，提供一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法，通过本方法能够制取高纯度的五氧化二钒，并且能减少对环境的污染。
为此，本发明提供了一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法，所述低纯度含钒化合物含有作为杂质的锰和钙，所述方法包括以下步骤：
（1）除杂过程：将所述低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液接触反应，去除所述低纯度含钒化合物中的杂质锰和钙；
（2）熔炼过程：将步骤（1）中除杂后得到的固体组分进行熔炼加工，得到五氧化二钒产品。
根据本发明的方法能够从杂质含量较高的低纯度含钒化合物中制取高纯度的五氧化二钒，同时在生产过程中避免使用大量硫酸铵，进而避免大量的氨气进入到空气中，既改善了产品质量，又减少了对环境的污染。
本发明使用硫酸铵溶液对低纯度含钒化合物进行预加工，优选的过程是将低纯度含钒化合物与浓度为1-3重量%的硫酸铵溶液接触反应10-60分钟，以去除含钒化合物中的锰和钙，这样可以避免大量的铵根进入熔炼阶段，既可以获得高纯度的五氧化二钒，又能避免产生大量的氨气。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法，所述低纯度含钒化合物含有作为杂质的锰和钙，所述方法包括以下步骤：
（1）除杂过程：将所述低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液接触反应，去除所述低纯度含钒化合物中的杂质锰和钙；
（2）熔炼过程：将步骤（1）中除杂后得到的固体组分进行熔炼加工，得到五氧化二钒产品。
根据本发明的方法，步骤（1）具体为将低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液接触反应，低纯度含钒化合物中的锰和钙会进入到溶液中，然后将经过接触反应后的低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液进行过滤，得到滤液和除杂后固体组分。
根据本发明的方法，在步骤（1）中，所述接触反应的时间没有严格的限定，可以为10-60分钟；接触反应的时间大于10分钟，能够保证对含钒化合物中的杂质锰和钙进行足够的取代；接触反应的时间小于60分钟，能保证滤液中的钙不会沉淀析出，进而不会降低五氧化二钒产品的纯度。
根据本发明的方法，在步骤（1）中，所述低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液的质量比没有严格的限定，可以为1：2-3，优选为1：3。
根据本发明的方法，在步骤（1）中，硫酸铵溶液浓度没有严格的限定，可以为1-3重量%；硫酸铵的浓度大于1重量%，能够保证对含钒化合物中的杂质锰和钙进行足够的取代；硫酸铵的浓度小于3重量%，则不会降低五氧化二钒产品的纯度。
根据本发明的方法，所述低纯度含钒化合物可以为本领域常规的各种低纯度含钒化合物，可以为钙化焙烧工艺过程中的水解沉钒产物，例如红饼。所述低纯度含钒化合物的平均粒径可以为0.1-0.2mm，优选为0.15mm。
根据本发明的方法，在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量可以为95-97重量%，优选为96.5重量%；锰的含量可以为2-3重量%，优选为2.5重量%；钙的含量可以为0.5-2重量%，优选为1重量%。
根据本发明的方法，在步骤（2）中，所述热熔炼加工的温度没有严格的限定，可以为550-600℃。
实施例
下面借助实施例详细描述本发明，但本发明的范围并不限于这些实施例。
本发明涉及到的测试方法如下：
1、低纯度含钒化合物的平均粒径采用筛分法测定。
2、低纯度含钒化合物中钒、锰和钙的含量采用化学方法测定。
3、所得五氧化二钒产品中五氧化二钒、氧化锰和氧化钙的含量采用化学方法测定。
实施例1
低纯度含钒化合物的平均粒径为0.15mm,在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量为96.5重量%，锰的含量为2.5重量%，钙的含量为1重量%。将所述低纯度含钒化合物和浓度为3重量%的硫酸铵溶液接触反应60分钟，以除去低纯度含钒化合物中的锰和钙，低纯度含钒化合物和酸铵溶液的质量比为1:3。将除杂后的低纯度含钒化合物在550℃下进行熔炼，得到五氧化二钒产品，所得五氧化二钒产品含有99.5重量%的五氧化二钒，0.03重量%的氧化锰和0.08重量%的氧化钙。
实施例2
低纯度含钒化合物的平均粒径为0.15mm,在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量为96.5重量%，锰的含量为2.5重量%，钙的含量为1重量%。将所述低纯度含钒化合物和浓度为2.5重量%的硫酸铵溶液接触反应40分钟，以除去低纯度含钒化合物中的锰和钙，低纯度含钒化合物和酸铵溶液的质量比为1:3。将除杂后的低纯度含钒化合物在550℃下进行熔炼，得到五氧化二钒产品，所得五氧化二钒产品含有99.4重量%的五氧化二钒，0.08重量%的氧化锰和0.11重量%的氧化钙。
实施例3
低纯度含钒化合物的平均粒径为0.15mm,在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量为96.5重量%，锰的含量为2.5重量%，钙的含量为1重量%。将所述低纯度含钒化合物和浓度为2重量%的硫酸铵溶液接触反应30分钟，以除去低纯度含钒化合物中的锰和钙，低纯度含钒化合物和酸铵溶液的质量比为1:3。将除杂后的低纯度含钒化合物在550℃下进行熔炼，得到五氧化二钒产品，所得五氧化二钒产品含有99.3重量%的五氧化二钒，0.15重量%的氧化锰和0.13重量%的氧化钙。
实施例4
低纯度含钒化合物的平均粒径为0.15mm,在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量为96.5重量%，锰的含量为2.5重量%，钙的含量为1重量%。将所述低纯度含钒化合物和浓度为1重量%的硫酸铵溶液接触反应10分钟，以除去低纯度含钒化合物中的锰和钙，低纯度含钒化合物和酸铵溶液的质量比为1:3。将除杂后的低纯度含钒化合物在550℃下进行熔炼，得到五氧化二钒产品，所得五氧化二钒产品含有99.1量%的五氧化二钒，0.2重量%的氧化锰和0.15重量%的氧化钙。
实施例5
基本同实施例1，只是硫酸铵溶液的浓度为0.05重量%，最终所得五氧化二钒产品含有96.8重量%的五氧化二钒，1.9重量%的氧化锰和0.6重量%的氧化钙。
实施例6
基本同实施例1，只是硫酸铵溶液的浓度为0.4重量%，最终所得五氧化二钒产品含有96.9重量%的五氧化二钒，1.5重量%的氧化锰和0.6重量%的氧化钙。
通过对比实施例1-3和实施例4-5可以看出，当所用的硫酸铵溶液的浓度为1-3重量%时，可以获得纯度相对较高的五氧化二钒产品。
实施例7
基本同实施例1，只是所述低纯度含钒化合物和浓度为3重量%的硫酸铵溶液接触反应5分钟，最终所得五氧化二钒产品含有97.1重量%的五氧化二钒，1.6重量%的氧化锰和0.5重量%的氧化钙。相对于10-60分钟的接触反应时间，缩短接触反应时间会降低五氧化二钒产品的纯度，因此，将接触反应时间控制在10分钟以上是优选的。
实施例8
基本同实施例1，只是所述低纯度含钒化合物和浓度为3重量%的硫酸铵溶液接触反应70分钟，最终所得五氧化二钒产品含有99.2重量%的五氧化二钒，0.1重量%的氧化锰和0.15重量%的氧化钙。相对于10-60分钟的接触反应时间，虽然延长接触反应时间仍然可以获得相对较高纯度的五氧化二钒产品，但是五氧化二钒产品的粒度会变得较细，而粒度较细的五氧化二钒产品并不是优选的，因此，将接触反应时间控制在60分钟以下是优选的。

Claims (7)

1.一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法，所述低纯度含钒化合物含有作为杂质的锰和钙，所述方法包括以下步骤：
（1）除杂过程：将所述低纯度含钒化合物与硫酸铵溶液接触反应，去除所述低纯度含钒化合物中的杂质锰和钙；
（2）熔炼过程：将步骤（1）中除杂后得到的固体组分进行熔炼加工，得到五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述接触反应的时间为10-60分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述低纯度含钒化合物与所述硫酸铵溶液的用量的质量比为1：2-3。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述硫酸铵溶液的浓度为1-3重量%。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述低纯度含钒化合物的平均粒径为0.1-0.2mm。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其中，在所述低纯度含钒化合物中，以相应的氧化物计，钒的含量为95-97重量%，锰的含量为2-3重量%，钙的含量为0.5-2重量%。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述熔炼加工的温度为550-600℃。
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