CN104048896A - 固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，该方法包括GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。本发明提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，解决了在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析等较困难的问题。

Description

固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法
技术领域
本发明属于微量有机气体分析技术领域，尤其涉及一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法。
背景技术
在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析是较困难的课题，尤其是微量有机气体的快速定性及定量分析其难度更大。比如环糊精中包裹的“1-MCP气”、煤岩中吸附和携带的“煤层气”、页岩中吸附的“页岩气”、储层砂岩中储藏的“天然气”以及笼状冰体(可燃冰)中包藏的“甲烷气”等，这些固体中有机气体急需找到一种快速且可靠的定性和定量的科学分析方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种工业生产固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，旨在解决现有固体中有机气体缺少快速且可靠的定性和定量分析方法的问题。
本发明实施例是这样实现的：一种固体中包裹的微量有机气体的定性和定量分析的方法包括：
GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。
进一步，所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法具体包括以下步骤：
第一步，对固体中微量有机气体进行定GC/MS定性和定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，准确称量样品1g后密封于采样器中；
步骤二，除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体；
步骤三，气体样进行定量采集；
步骤四，GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析；
步骤五，进行图谱解析及气体成分的认定；
步骤六，归一化积分峰面积；
步骤七，对比化合物鉴定表，给出各有机气体成分百分含量；
第二步，对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重；
步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200-800℃(根据有机气体成分确定温度范围)；
步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；
第三步，最后，根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确含量(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量(％)，综合两仪器所测得结果，得出样品中目标气体的准确含量。
本发明实施例的另一目的在于提供一种自然界固体样品中微量有机气体的快速定性与定量检测方法，检测方法如下：首先利用TG/DTA仪器检测出这些自然界固体样品中有机气体的释放温程，其次利用高温高压釜热模拟实验控制在有机气体的释放温程收集有机气体并计算释放量，再经过采集有机气体后做GC/MS的有机气体成分定性分析，最后综合TG/DTA仪器检测、热模拟实验和GC/MS仪器检测的结果给出目标样品的产气率和气体组分结论。
本发明实施例的另一目的在于提供一种TG/DTA仪器和GC/MS仪器的联合使用以及TG/DTA仪器、热模拟实验和GC/MS仪器的联合使用，用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。
本发明提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，解决了在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析等较困难的问题。
附图说明
图1是本发明实施例提供的1-MCP释放气体GC/MS总离子流图；
图2是本发明实施例提供的1-MCP样品TG/DTA谱图；
图3是本发明实施例提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种固体中包裹的微量有机气体的定性和定量分析的方法包括：
GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。
进一步，所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法具体包括以下步骤：
第一步，对固体中微量有机气体进行定GC/MS定性和定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，准确称量样品1g后密封于采样器中；
步骤二，除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体；
步骤三，气体样进行定量采集；
步骤四，GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析；
步骤五，进行图谱解析及气体成分的认定；
步骤六，归一化积分峰面积；
步骤七，对比化合物鉴定表，给出各有机气体成分百分含量；
第二步，对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重；
步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200-800℃(根据有机气体成分确定温度范围)；
步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；
第三步，最后，根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确含量(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量(％)，综合两仪器所测得结果，得出样品中目标气体的准确含量。
本发明实施例的另一目的在于提供一种自然界固体样品中微量有机气体的快速定性与定量检测方法，检测方法如下：首先利用TG/DTA仪器检测出这些自然界固体样品中有机气体的释放温程，其次利用高温高压釜热模拟实验控制在有机气体的释放温程收集有机气体并计算释放量，再经过采集有机气体后做GC/MS的有机气体成分定性分析，最后综合TG/DTA仪器检测、热模拟实验和GC/MS仪器检测的结果给出目标样品的产气率和气体组分结论。
本发明实施例的另一目的在于提供一种TG/DTA仪器和GC/MS仪器的联合使用以及TG/DTA仪器、热模拟实验和GC/MS仪器的联合使用，用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。本发明由于TG/DTA仪器样品量很少释放出的有机气体无法满足GC/MS仪器分析时对样品量的需求，GC/MS仪器分析所需的气体样品是通过气体采样器或热模拟高温高压釜采集的气体样进行分析；所谓联合使用是指将两台仪器分析出的数据综合计算得出需要的结论。用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。
本发明提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，解决了在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析等较困难的问题。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
上海鲜达生物科技有限公司保鲜剂1-MCP检测结果：
1.GC/MS仪器检测
图1.1-MCP释放气体GC/MS总离子流图
表.1-MCP样品释放气体GC/MS检测化合物鉴定表
GC/MS检测结果显示：1-MCP占到总释放气体的90.335％；
2.TG/DTA仪器检测
图2.1-MCP样品TG/DTA谱图
TG/DTA检测结果显示：有机气体为样品总量的5.60％；
结论：根据GC/MS检测结果和TG/DTA检测结果计算，得出检测样品中包裹的1-MCP的含量为5.06％。
如图1，2所示，本发明实施例的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法包括以下步骤：
本发明的工作原理：
1.GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；
2.固体中微量有机气体的释放及采集；
3.做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；
4.GC/MSTOC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；
5.TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；
6.TG/DTA谱图解析及有机气体定量计算；
7.GC/MS和TG/DTA仪器检测结果的综合计算得出最终结论。
本发明的GC/MS仪器对固体中微量有机气体进行定性分析的具体操作步骤是：
步骤一，准确称量样品1g(1/10000或1/100000天平)并密封于采样器中并除去样品和采样器中的空气；
步骤二，释放样品中包裹或吸附的有机气体(不同的固体样品拟采用不同的释放方法，1-MCP加入10％氢氧化钠水溶液加热释放)；
步骤三，气体样进行定量采集；
步骤四，进行GC/MS分析；
步骤五，进行图谱解析；
步骤六，归一化积分峰面积；
步骤七，对比化合物鉴定表，再计算目标物百分比。
本发明的实施例对TG/DTA对固体中微量有机气体进行定量分析的具体操作步骤是：
步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重(内置2/1000000热天平)；
步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200℃(根据有机气体成分确定温度范围)；
步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；
最后，综合两仪器所测得结果，得出检测样品中包裹的1-MCP的含量为5.06％。
通过本发明对固体中微量有机气体的定性与定量分析，可以有效的解决在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析这个较困难的难题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法包括：
GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。
2.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法具体包括以下步骤：
第一步，对固体中微量有机气体进行GC/MS定性和定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，准确称量样品1g后密封于采样器中；
步骤二，除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体；
步骤三，气体样进行定量采集；
步骤四，GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析；
步骤五，进行图谱解析及气体成分的认定；
步骤六，归一化积分峰面积；
步骤七，对比化合物鉴定表，给出各有机气体成分百分含量；
第二步，对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析；
具体操作步骤包括：
步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重；
步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200-800℃(根据有机气体成分确定温度范围)；
步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；
第三步，最后，根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确释放率(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量(％)，综合两仪器所测得结果，得出样品中目标气体的准确含量。
3.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该方法进一步包括自然界固体样品中微量有机气体的快速定性与定量检测方法，该检测方法如下：
首先利用TG/DTA仪器检测出这些自然界固体样品中有机气体的释放温程，其次利用高温高压釜热模拟实验控制在有机气体的释放温程收集有机气体并计算释放量，再经过采集有机气体后做GC/MS的有机气体成分定性分析，最后综合TG/DTA仪器检测、热模拟实验和GC/MS仪器检测的结果给出目标样品的产气率和气体组分结论。
4.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，所述方法采用TG/DTA仪器和GC/MS仪器的联合使用以及TG/DTA仪器、热模拟实验和GC/MS仪器的联合使用；由于TG/DTA仪器样品量很少释放出的有机气体无法满足GC/MS仪器分析时对样品量的需求，GC/MS仪器分析所需的气体样品是通过气体采样器或热模拟高温高压釜采集的气体样进行分析；所谓联合使用是指将两台仪器分析出的数据综合计算得出需要的结论。用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。
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