CN104046055B - 一种毛用活性荧光染料、制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛用活性荧光染料、制备方法及应用。该毛用活性荧光染料是具有如下通式（Ⅰ）结构的化合物。本发明提供的毛用活性荧光染料制备工艺简单，荧光效果好，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用活性荧光染料。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光染料，特别是涉及一种用作毛用活性荧光染料的制备和用途。
背景技术
荧光染料的视觉效果既包括对可见光选择吸收后产生的颜色，又包括它们发射出来的荧光。它属于一种功能性染料，既具有常规染料的着色性能，又能发射出荧光，使得织物的饱和度和鲜艳度提高。目前，市场上的纺织品用荧光染料大多数是分散染料和阳离子染料，主要用于涤纶和腈纶的染色，而适用于毛织物染色的活性类荧光染料品种却鲜有报道。
苯并咪唑衍生物在有机溶剂及水溶液中能发射出较强的荧光,因此人们利用其荧光量子产率较高的特性,将其应用于鉴别和分析有机化合物、药物,以及用于生物大分子的荧光标记。目前市场上有苯并咪唑衍生物结构的分散黄8GFF和阳离子黄X-10GFF，未见有苯并咪唑衍生物结构的活性染料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种苯并咪唑衍生物结构的毛用活性荧光染料，可以对羊毛纤维、纱线和织物进行染色，用来制备荧光纤维、纱线和织物。具体地，本发明提供了下式（Ⅰ）的化合物：
（Ⅰ）
该化合物合成方法包括如下步骤：
A、化合物（Ⅱ）的合成
（Ⅱ）
在正丁醇中加入N-乙基-2-甲基苯并咪唑和N，N-二乙基-4-氨基苯甲醛为原料，醋酸酐为催化剂，按摩尔比，N-乙基-2-甲基苯并咪唑、N，N-二乙基-4-氨基苯甲醛和醋酸酐1：1：0.1～1.2：1：0.1，在温度为100～105℃的条件下反应10～12小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅱ）。
B、化合物（Ⅲ）的合成
（Ⅲ）
化合物（Ⅱ）与2-氯乙胺盐酸盐按照摩尔比1：1～1：1.2在乙醇溶液中进行反应，在温度为65～75℃的条件下反应20～24小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅲ）。
C、化合物（Ⅰ）的合成
化合物（Ⅲ）与2,3-二溴丙酰氯按照摩尔比1：1～1：1.2在水溶液中进行反应，先将化合物（Ⅲ）到水中，维持温度5～10℃。然后滴入2,3-二溴丙酰氯和丙酮的混合液，滴加时间40～60min，维持温度5～10℃搅拌反应1～3h，反应完后按体积20～25%加食盐盐析，再搅拌1～2h，压滤。到得到化合物（Ⅰ）。
该染料对毛染色工艺为：化合物（Ⅰ）用量0.05～10%(o.w.f，对织物重)，浴比1：20～1：100，醋酸调节pH值4～5，室温入染，2℃/min升温到85～100℃，保温40～60min，染毕，水洗、皂洗、水洗。
本发明所生产的活性染料，含有α-溴丙烯酰胺反应基，该反应基团可以与羊毛纤维上的氨基反应形成共价键，取代反应固着在纤维上,具有良好的染色性能。
附图说明
图1是本发明所述毛用活性荧光染料结构图。
具体实施方式
上面对本发明毛用活性荧光染料的结构、制备方法及应用进行了说明，下面将通过实施例对本发明工作进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了式（Ⅰ）化合物的制备方法：
具体制备方法如下：
A、化合物（Ⅱ）的合成
在正丁醇中加入N-乙基-2-甲基苯并咪唑8g和N，N-二乙基-4-氨基苯甲醛8.8g，0.5g醋酸酐为催化剂，在温度为100℃的条件下反应12小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅱ）。
B、化合物（Ⅲ）的合成
化合物（Ⅱ）8g与2-氯乙胺盐酸盐3g在乙醇溶液中进行反应，在温度为75℃的条件下反应24小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅱ）。
C、化合物（Ⅰ）的合成
化合物（Ⅲ）8g与2,3-二溴丙酰氯5.1g在水溶液中进行反应，先将化合物（Ⅲ）到水中，维持温度5℃。然后滴入2,3-二溴丙酰氯和丙酮的混合液，滴加时间40min，维持温度5℃搅拌反应1h，反应完后按体积25%加食盐盐析，再搅拌2h，压滤。到得到化合物（Ⅰ）。
实施例2：
本实施例提供了式（Ⅰ）化合物对羊毛织物的染色方法：
具体染色方法如下：
化合物（Ⅰ）用量2.0%(o.w.f，对织物重)，浴比1：50，醋酸调节pH值5，室温入染，2℃/min升温到90℃，保温60min，染毕，水洗、皂洗、水洗。上染率90.7%，固色率68.8%。
本发明所制备的毛用活性荧光染料应用性能如下：
Claims (3)
1.一种毛用活性荧光染料，其特征在于它的化合物结构式为（Ⅰ）：
（Ⅰ）。
2.一种如权利要求1所述的毛用活性荧光染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、化合物（Ⅱ）的合成
（Ⅱ）
在正丁醇中加入N-乙基-2-甲基苯并咪唑和N，N-二乙基-4-氨基苯甲醛为原料，醋酸酐为催化剂，按摩尔比，N-乙基-2-甲基苯并咪唑、N，N-二乙基-4-氨基苯甲醛和醋酸酐1：1：0.1～1.2：1：0.1，在温度为100～105℃的条件下反应10～12小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅱ）；
B、化合物（Ⅲ）的合成
（Ⅲ）
化合物（Ⅱ）与2-氯乙胺盐酸盐按照摩尔比1：1～1：1.2在乙醇溶液中进行反应，在温度为65～75℃的条件下反应20～24小时，经柱层析分离，得到化合物（Ⅲ）；
C、化合物（Ⅰ）的合成
化合物（Ⅲ）与2,3-二溴丙酰氯按照摩尔比1：1～1：1.2在水溶液中进行反应，先将化合物（Ⅲ）到水中，维持温度5～10℃；然后滴入2,3-二溴丙酰氯和丙酮的混合液，滴加时间40～60min，维持温度5～10℃搅拌反应1～3h，反应完后按体积20～25%加食盐盐析，再搅拌1～2h，压滤，得到化合物（Ⅰ）。
3.一种如权利要求1所述的毛用活性荧光染料的应用，其特征在于作为活性染料对羊毛纤维、纱线或织物进行染色。
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