CN104045662A - 一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：（1）在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；（2）静置，取出最上层的有机相；（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；（4）静置，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。本发明方法步骤简单，整个过程可在10℃以下操作，可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解；无废水排放，从根本上解决了氯化铵的废水问题，每制备一吨六甲基二硅氮烷可回收湿氯化铵约1吨；回收的氯化铵经烘干后可作为化工原料和复合肥的原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化铵的回收方法，涉及铵的卤化物结晶分离技术领域。
背景技术
六甲基二硅氮烷为无色透明液体，无毒，略带胺味。英文名称(hexamcthyldisi-azane)，简称HMDS。25℃时的密度为0.770-0.750g/cm3，折光率1.408，沸程125-127℃，HMDS是一种重要的有机硅试剂，它是合成六甲基二硅脲的重要原料，也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的试剂，在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。
在半导体方面，HMDS可用作光致刻蚀剂的粘结助剂；HMDS在医药上广泛用于中间体基团的特殊保护剂，用于阿米卡星、盘尼西林、头抱霉素、氟尿嚓陡及各种青霉素衍生物等合成过程的甲硅烷基化；HMDS是橡胶补强剂纳米5102的表面改性助剂，用来改善白炭黑的补强和工艺性能，使其具有特殊的用途；HMDS还是很好的橡胶添加剂，可以有效的提高橡胶的热稳定性；HMDS也可用于处理无机多孔硅胶作为凝胶渗透色谱填料，对高聚物分子量的分布进行测定，可以作为活性处理剂用于无机填料的表面处理，特别是硅藻土，白炭黑和钦白粉的表面处理。也可以作为聚硅炭烷链的终止剂，并在特殊的有机合成中也有广泛的应用。
三甲基氯硅烷氨化制备六甲基二硅氮烷的反应如下式所示：
2(CH3)3SiCl+3NH3→ (CH3)3SiNHSi(CH3)3+2NH4Cl
可能的副反应有：
2(CH3)3SiCl+H2O → (CH3)3SiOSi(CH3)3
(CH3)3SiNHSi(CH3)3+H2O → (CH3)3SiOSi(CH3)3+NH3.H2O
工业上六甲基二硅氮烷HMDS是以三甲基氯硅烷为原料,在惰性有机溶剂甲苯中与氨气反应制得，反应过程如上所述。反应过程产生大量氯化铵，并且在这些溶剂中几乎不溶, 成为无定型结晶, 它体积大, 包裹产品及三甲基氯硅烷严重, 最后氨化合成后形成硅胺和氯化铵的胶状混合物，不能分离，影响产品的收率及质量。因此在反应结束后必须加水后才能把硅胺和氯化铵反应混和产物分离，并且每吨产品大约产生4～5吨的约20%含量的氯化铵废水。
专利文献CN101613363A和CN101704835A均采用氨化反应后水洗的方法分离六甲基二硅氮烷和氯化铵，但是产品的纯度和收率都较低。CN201210252719.5采用了氨化反应后水洗-碱洗-水洗的方法分离，过程复杂,产生的废水量较大。
氯化铵废水中有氨氮和氯离子的存在,若氯化铵废水直接排放,则会对水体产生一定的污染,且随着量的不断增长,污染程度也在加大。现阶段一些研究人员也在做这方面的努力,通过一些物理、化学和生化的手段来处理氯化铵废水,对于较低浓度的氯化铵废水主要是采用膜处理技术和电渗析法，对于高浓度的主要是采用多效蒸发，浓缩后再经过结晶得到氯化铵固体。并且该氯化铵回收过程能耗高，收率低，分离氯化铵后的废水还需要环保处理才能排放。在水洗过程中HMDS易发生水解反应生成六甲基二硅氧烷，导致目的产物的收率降低。
中国专利，申请号为200910164768.1公开了一种六甲基二硅氮烷的制备工艺，并具体公开了氨化反应后加入溶盐剂，停止搅拌，静置分层，上层为六甲基二硅氮烷粗产品，并在下述从属权利要求书中记载了溶盐剂选自醇类、水、盐水溶液和碱水溶液，其虽然可以起到溶解氯化铵的目的，但同时在反应体系中也引入了其他杂质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，步骤简单，可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解；无废水排放，回收的氯化铵经烘干后可作为化工原料和复合肥的原料。
本发明所采取的技术方案是：一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；
（2）静置，待上述混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；
（4）静置，待步骤（3）的混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。
步骤（1）中加入的氯化铵的饱和溶液量与所述反应液的体积比为：0.5～5：1；优选为1:1。
步骤（3）中加入的氯化铵的饱和溶液量与步骤（2）剩余的混合液的体积比为0.5～5：1；优选为1:1。
步骤（1）至步骤（5）在-10～50℃内进行，优选的温度范围为0～10℃。
本发明通过在三甲基氯硅烷的氨化反应结束后加入氯化铵的饱和溶液，通过搅拌使氯化铵在溶液中重新结晶，使得氯化铵晶粒变大，容易过滤。结晶结束后静置分层，最上层为产品六甲基二硅氮烷和甲苯溶剂，中间层为氯化铵的饱和溶液，最底层为氯化铵晶体。首先把上部的六甲基二硅氮烷和甲苯溶剂抽走，中间层的氯化铵的饱和溶液通过进一步的静置充分分离六甲基二硅氮烷后备用。底层的氯化铵晶体通过过滤得到固体产物，过滤得到的母液和上面得到的氯化铵饱和溶液下批重复使用。整个过程可在低温下操作（10℃以下），可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解，没有废水排放，每吨六甲基二硅氮烷，还可以回收湿氯化铵约1吨。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法步骤简单，整个过程可在10℃以下操作，可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解；无废水排放，从根本上解决了氯化铵的废水问题，每制备一吨六甲基二硅氮烷可回收湿氯化铵约1吨；回收的氯化铵经烘干后可作为化工原料和复合肥的原料。
附图说明
图1 是本发明从六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法的工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取400mL三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入400mL氯化铵的饱和溶液，搅拌10min；
（2）静置5min分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相273mL；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入400mL饱和氯化铵溶液，搅拌10min；
（4）静置5min分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相50mL；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体161g和母液760mL。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例2
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入2L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积0.5倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例3
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入20L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积5倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例4
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入4L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积1倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行板框过滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例5
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入8L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积2倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例6
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入12L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积3倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行离心分离，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例7
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入16L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积4倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例8
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取400L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入400L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积1倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
实施例9
六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：
（1）取4000L三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液，加入4000L氯化铵的饱和溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（2）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入混合液体积1倍的饱和氯化铵溶液，搅拌，使氯化铵在溶液中重新结晶；
（4）静置、分相，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）对步骤（4）剩余的混合物进行抽滤，得到氯化铵固体和母液。
上述步骤在0～10℃内进行。
Claims (7)
1.一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；
（2）静置，待上述混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；
（4）静置，待步骤（3）的混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。
2.如权利要求1所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（1）中加入的氯化铵的饱和溶液量与所述反应液的体积比为：0.5～5：1。
3.如权利要求2所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（1）中加入的氯化铵的饱和溶液量与所述反应液的体积比为：1：1。
4.如权利要求1所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（3）中加入的氯化铵的饱和溶液量与步骤（2）剩余的混合液的体积比为0.5～5：1。
5.如权利要求4所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（3）中加入的氯化铵的饱和溶液量与步骤（2）剩余的混合液的体积比为1：1。
6.如权利要求1所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（1）至步骤（5）在-10～50℃内进行。
7.如权利要求6所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，其特征在于：步骤（1）至步骤（5）在0～10℃内进行。
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