CN104037456B - 磷酸铁锂电池快速化成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂电池快速化成工艺，包括如下步骤：电池组装完成后，抽真空分次注入电解液，封口；将电池在恒温箱45～50℃下搁置8～12h，搁置过程中要翻动或转动电池，使电池的每个面均朝下放置一定时间；搁置完成后，超声处理电池10～20min；电池上柜，对其进行小电流阶梯式充电活化，外加间歇脉冲放电；充电完成，在手套箱中对电池再进行放气、抽真空一次，然后封口，陈化，分容。本发明首先让电解液充分浸润电池隔膜与正负极片，然后采用较大电流阶梯式充电，配合间歇性脉冲放电的方法，不仅大幅缩短了化成工序时间，减少了设备能耗，而且化成完后电池性能优良，与采用传统化成工艺的电池并无差异。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池快速化成工艺。
背景技术
锂离子电池的生产过程包括合浆、涂布、辊压、切片、叠片(卷绕)、组装、注液和化成等工序，其中化成是决定锂电池性能的很重要的一个环节。
化成工序对锂电池的影响主要有：1，影响负极片SEI膜的形成，及其稳定性、致密性，进而影响到锂电池的循环性能；2，影响锂电池容量；3，不正确的化成工艺，会直接导致锂电池负极析锂，形成“锂枝晶”，这样就会严重威胁到锂电池的安全性能，会造成锂电池内部短路甚至爆炸。因此，化成工艺对锂电池的性能起到至关重要的作用。
传统的化成工艺一般为：电池注液完成后，室温搁置2～3天，然后以极小电流(0.01C～0.1C)充电活化。传统化成工序一般至少耗时70h，这样就导致设备投入大、生产周期长、设备使用效率低、耗电量大等问题，严重影响到锂电池的生产效率。
发明内容
本发明针对传统化成工艺耗时长、效率低的问题，公开了一种磷酸铁锂电池快速化成工艺，包括如下步骤：
(1)电池组装完成后，抽真空分次注入电解液，封口；
(2)将电池在恒温箱45～50℃下搁置8～12h，搁置过程中要翻动或转动电池，使电池的每个面均朝下放置一定时间；
(3)搁置完成后，超声处理电池10～20min；
(4)电池上柜，对其进行小电流阶梯式充电活化，外加间歇脉冲放电；
(5)充电完成，在手套箱中对电池再进行放气、抽真空一次，然后封口，陈化，分容。
步骤(4)中所述的小电流与脉冲充电方式为：
①电池以0.1C～0.15C恒流充电至3.0V～3.2V，时间限制3～4h；
②搁置5min；
③电池以0.2C～0.3C恒流充电10min；
④搁置3s；
⑤脉冲放电2～3s；
⑥搁置3s；
⑦重复步骤③～⑥，至电池电压达到3.9V；
⑧3.9V恒压充电，至电流降至第二阶段充电电流的10％。
在所述步骤(3)与步骤(4)之间还要进行电池电压和内阻的测量，电压或内阻异常的电池不予上柜化成。
优选的，步骤(3)所述超声处理中，超声处理设备的功率为80～100W，超声波的频率为10～20KHz。
所述步骤(4)对电池充电过程中，在电池的两个最大面要施加0.5～1MPa压力。
优选的，所述工步⑤中脉冲电流幅值为0.5C～1C。
本化成工艺也适用于锰酸锂、钴酸锂或三元正极材料锂电池，只需相应改变步骤(4)中的充电终止电压。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将注液后的电池在高温环境中搁置，且在搁置过程中对其进行翻动或转动，搁置完成后进行超声处理，可使电解液快速且充分浸润电池隔膜、正负极材料，避免电池在化成时出现未化成死区，影响电池容量；
(2)本发明在电解液充分浸润基础上，使用相对较大电流充电方式，在充电过程中设置短时搁置与脉冲大电流放电，可及时消除大电流充电中出现的浓差极化与电化学极化，在保证电池性能的同时，大幅提高了化成效率；
(3)本发明在电池化成过程中，对其两侧施加0.5～1MPa压力，可减弱极化现象，避免隔膜褶皱，减小未化成死区面积，一举多得；
(4)本发明化成工艺用时不超过30h，与传统工艺的70h相比，节约了至少一半时间，用时短、耗能少、效率高，且锂电池性能保持良好。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1单体电池的循环性能对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例以方形钢壳40Ah磷酸铁锂动力电池为例，具体化成步骤如下：
(1)电池组装完成后，抽真空分3次注液，每次注液量110g，封口；
(2)将电池在恒温箱45℃下搁置12h，搁置过程中每2h翻动一次电池，使电池的6个面均朝下放置2h；
(3)搁置完成后，超声处理电池15min，超声处理设备的功率为100W，超声波的频率为15KHz；
(4)测量电池电压和内阻，并记录，不符合要求的电池不予上柜化成；
(5)电池上柜，按以下充电方式对其进行充电：
①电池以5A电流恒流充电至3.2V，时间限制3h；
②搁置5min；
③电池以10A电流恒流充电10min；
④搁置3s；
⑤以30A电流脉冲放电2s；
⑥搁置3s；
⑦重复步骤③～⑥，至电池电压达到3.9V；
⑧3.9V恒压充电，至充电电流降至1A。
(6)充电完成，在手套箱中对电池再进行放气、抽真空一次，然后封口，陈化，分容。
在上述步骤(5)对电池充电过程中，在电池的两个最大面施加0.5MPa压力。
对比例1
对比例1与实施例1电池为同批生产，同一批正负极，同时叠片、组装、烘烤除水分。
对比例1采用传统小电流化成工艺，具体步骤如下：
(1)电池组装完成后，抽真空分3次注液，每次注液量110g，封口；
(2)将电池在室温下搁置2天；
(3)搁置完成后，测量电池电压和内阻，并记录，不符合要求的电池不予上柜化成；
(4)电池上柜，按以下充电方式对其进行充电：
①电池以2A电流恒流充电至3.2V，时间限制4h；
②搁置5min；
③电池以4A电流恒流充电至3.9V，时间限制13h；
④3.9V恒压充电，至充电电流降至0.8A，时间限制2h。
(5)充电完成，在手套箱中对电池再进行放气、抽真空一次，然后封口，陈化，分容。
化成结束后，记录数据，并将部分实施例1与对比例1电池进行解剖，化成数据及解剖结果见下表1：
表1实施例1与对比例1电池化成结果
将实施例1与对比例1电池进行循环性能测试，结果见图1。
由表1和图1可知，使用本快速化成工艺与传统工艺的电池，充电容量、恒流充电容量百分比、内阻等性能并无很大差别。由于本发明工艺采用高温搁置、超声处理，且在化成过程中对电池两侧施加一定压力，使电解液浸润更充分，因此，化成完后隔膜表面很平整，无褶皱。另外，本发明在加快化成速度的基础上，并没有影响到电池的循环性能，由图1可知，两种工艺电池在1000次的循环过程中，容量保持率基本持平，没有很大差别。
Claims (6)
1.一种磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)电池组装完成后，抽真空分次注入电解液，封口；
(2)将电池在恒温箱45～50℃下搁置8～12h，搁置过程中要翻动或转动电池，使电池的每个面均朝下放置一定时间；
(3)搁置完成后，超声处理电池10～20min；
(4)电池上柜，对其进行小电流阶梯式充电活化，外加间歇脉冲放电；
(5)充电完成，在手套箱中对电池再进行放气、抽真空一次，然后封口，陈化，分容。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，步骤(4)中所述的小电流阶梯式充电活化，外加间歇脉冲放电方式为：
①电池以0.1C～0.15C恒流充电至3.0V～3.2V，时间限制3～4h；
②搁置5min；
③电池以0.2C～0.3C恒流充电10min；
④搁置3s；
⑤脉冲放电2～3s；
⑥搁置3s；
⑦重复步骤③～⑥，至电池电压达到3.9V；
⑧3.9V恒压充电，至电流降至步骤③充电电流的10％。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，在所述步骤(3)与步骤(4)之间还要进行电池电压和内阻的测量，电压或内阻异常的电池不予上柜化成。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，步骤(3)所述超声处理中，超声处理设备的功率为80～100W，超声波的频率为10～20KHz。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，所述步骤(4)对电池充电过程中，在电池的两个最大面要施加0.5～1MPa压力。
6.根据权利要求2所述的磷酸铁锂电池快速化成工艺，其特征在于，所述工步⑤中脉冲电流幅值为0.5C～1C所对应的电流值。
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