CN104032375B - 基于液相外延技术制备高氮组分的铟砷氮薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于液相外延技术制备高氮组分的铟砷氮薄膜的方法。该方法将熔源过程分为两次，第一次熔源将熔源材料In和InAs高温长时间充分熔融得到初始熔源，第二次熔源时加入InN粉末，通过优化InN粉末的放置方式，既增加了InN粉末在初始熔源中的溶解量及其分布的均匀性，又有效地缩短了第二次高温熔源时间，减小了氮元素的挥发量，最终获得了含氮量为0.66％的InAs1-xNx薄膜材料。该发明的优点是制备工艺简单，工艺成本低，得到的样品氮元素含量高，晶体缺陷少，晶体质量高。
Description
技术领域
本发明属于中波红外探测器材料与器件领域，具体涉及运用传统液相外延技术制备高氮组分的InAs基铟砷氮(InAs1-xNx)薄膜材料。
背景技术
Ш-V-N化合物半导体材料由于少量氮元素的引入表现出很多独特的性质，例如能隙减小[1-2]、电子有效质量增加[3]和俄歇复合过程减少等[4]。这些独特的性质使其成为制备运行在中红外波段的发光二极管、激光光源和波长可调的探测器[5-6]的潜在材料。研究发现，室温下，InAs材料的带隙为0.36eV，引入氮元素后其能隙进一步减小，通过调节氮元素的含量，其截止波长可覆盖整个3-5μm波段,并且材料在整个组分范围内都是直接带隙半导体[7]。因此，InAs1-xNx材料的生长、特性研究及其在中红外光电器件的应用方面引起了国内外专家的极大研究兴趣。
目前，InAs1-xNx材料的制备方法多为分子束外延(MBE)方法、金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法。这些制备方法不受失配度、溶解度等条件限制，能生长出氮元素含量很高的样品。但是这些方法均是非平衡态生长方法，氮元素进入InAs1-xNx材料中易于以间隙原子、N-N对等缺陷形式存在[8]，得到的样品内部缺陷较多，晶体质量不高，最终限制了器件的性能。因此，高质量InAs1-xNx材料的制备是一个挑战。而液相外延(LPE)技术是一种近平衡态生长方法。生长出的外延材料位错密度低，晶体质量高。但是InN材料在富In熔源中的溶解量较小并且其在高温下易分解挥发，运用液相外延技术很难获得含氮量很高的InAs1-xNx材料。目前仅印度的S.Dhar研究小组应用液相外延技术制备了氮元素含量为0.56％的InAs1-xNx薄膜材料[9]。因此，若能用液相外延方法生长出含氮量较高且晶体质量较好的InAs1-xNx外延材料将对中红外器件的发展起到极其重要的作用。
本专利通过改进液相外延技术中的生长条件,熔源过程中改变InN粉末的放置方式，将InN粉末的总质量的1/3均匀地放置在熔源底部，剩余的InN粉末均匀地放置在熔源顶部，这可以有效地增加初始熔源中InN粉末的溶解量和其在熔源材料中的分布均匀性。同时，可以大大缩短第二次熔源时间，减小氮元素的挥发量，有效地提高外延薄膜中氮元素的含量。文中涉及的参考文献如下：
[1]T.D.Veal,L.F.J.Piper,P.F.Jefferson,I.Mahboob,C.F.McConville,M.Merrick,T.J.C.Hosea,B.N.Murdin,andM.Hopkinson,Appl.Phys.Lett.87(2005)182114
[2]J.F.Geisz,D.J.Friedman,J.M.Olson,S.R.Kurtz,andB.M.Keyes,J.Cryst.Growth195(1998)401-408.
[3]W.K.Hung,K.S.Cho,M.Y.Chern,andY.F.Chena,Appl.Phys.Lett.80(2002)796.
[4]B.N.Murdin,M.KamalSaadi,A.Lindsay,E.P.O’Reilly,andA.R.Adamsetal.,Appl.Phys.Lett.78(2001)1568.
[5]T.D.Veal,L.F.J.Piper,S.Jollands,B.R.Bennett,P.H.Jefferson,B.N.Murdin,L.Buckle,G.W.Smith,andT.Ashley,Appl.Phys.Lett.87(2005)132101.
[6]A.BelabbesandM.Ferhat,A.Zaoui,Appl.Phys.Lett.88(2006)152109.
[7]HiroyukiNaoi,YoshikiNaoiandShiroSakai,Solid-StateElectronics，41(1997)319-321.
[8]S.Fahy,E.P.O’Reilly,PhysicaE21(2004)881-885.
[9]S.Dhar,T.D.Das,M.DelaMare,andA.Krier,Appl.Phys.Lett.3(2008)071905.
发明内容
本发明的目的是提供一种基于液相外延技术制备高氮组分的InAs1-xNx薄膜材料的方法，解决了液相外延技术无法制备含氮量较高的InAs1-xNx薄膜材料的难题。
本发明涉及的高氮组分InAs1-xNx薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
首先，第一次高温熔源将纯度为7N的In和InAs单晶片在650℃熔融3h，
得到混合均匀的初始熔源材料；接着第二次高温熔源，将纯度为99.8％的InN粉末总质量的1/3均匀地放置在初始熔源底部，剩余的InN粉末均匀地放置在初始熔源顶部，熔源材料在630℃下熔融1小时，得到生长熔源；然后，以1℃/min的降温速率使温度降至生长温度600℃，恒温15分钟，在温度开始以0.3℃/min开始降温时推动滑舟使熔源与InAs衬底接触，进行InAs1-xNx外延层材料的生长。
本发明的优点是：制备工艺简单易行，成本低廉；该方法得到的InAs1-xNx外延层材料中氮元素含量最高达到0.66％，晶体质量优良。
附图说明
图1为样品S01和S08的(400)峰HRXRD谱。
图2样品S08的(115)峰HRXRD谱。
图3为样品S01和S08的傅里叶红外透射光谱。
具体实施方式
实施例1：
首先，将清洗且腐蚀好的熔源材料(7N的In，非掺杂的InAs单晶片)放入石墨舟相应的腔体中，装入石英管中，20℃/min快速升温至650℃并恒温3小时，开风扇使熔源温度快速降至室温，得到初始熔源材料。随后，精确称量的InN粉末随意放入上述所得的初始熔源材料中，20℃/min快速升温至630℃并恒温2小时使InN粉末全部溶解，1℃/min降至生长温度600℃，恒温15分钟，在温度开始降低时推动滑舟使熔源与InAs衬底接触,进行InAs1-xNx外延薄膜的生长。得到的外延薄膜材料为同质外延(S01)，其中不含氮元素，其单晶XRD(400)峰如图1所示,其傅里叶红外透射光谱如图3所示。
实施例2：
首先，将清洗且腐蚀好的熔源材料(7N的In，非掺杂的InAs单晶片)放入石墨舟相应的腔体中，装入石英管中，20℃/min快速升温至650℃并恒温3小时，开风扇使熔源温度快速降至室温，得到初始熔源材料。随后，将精确称量的InN粉末总质量的1/3均匀地放置在初始熔源底部，剩余的InN粉末均匀地放置在初始熔源顶部，20℃/min快速升温至630℃并恒温1小时，加入的InN粉末全部溶解，1℃/min降至生长温度600℃，恒温15分钟，0.3℃/min开始降温时推动滑舟使熔源与InAs衬底接触,进行InAs1-xNx外延薄膜的生长。得到的外延薄膜材料(S08)晶体结构为闪锌矿结构(图2)，氮元素含量为0.66％(图1),其红外透射谱相对于S01发生红移,如图3所示。
Claims (1)
1.一种基于液相外延技术制备高氮组分的铟砷氮薄膜的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
首先，第一次高温熔源将纯度为7N的In和InAs单晶片在650℃熔融3h，得到混合均匀的初始熔源材料；接着第二次高温熔源，将纯度为99.8％的InN粉末总质量的1/3均匀地放置在初始熔源底部，剩余的InN粉末均匀地放置在初始熔源顶部，熔源材料在630℃下熔融1小时，得到生长熔源；然后，以1℃/min的降温速率使温度降至生长温度600℃，恒温15分钟，在温度开始以0.3℃/min降温时推动滑舟使熔源与InAs衬底接触，进行铟砷氮InAs1-xNx外延层材料的生长。
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| Structural and optical properties of dilute InAsN grown by molecular beam epitaxy;J. Ibáñez,et al.;《JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》;20101117;第108卷;第103504页 * |
| 稀氮III-V族InAsN和InSbN中长波红外光电材料与器件;邱锋;《红外》;20120229;第33卷(第2期);第1-7页 * |
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