CN103343390A - 碲镉汞气相外延材料的p型热处理工艺方法 - Google Patents

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王仍
徐国庆
林杏潮
张莉萍
邵秀华
张可锋
杜云辰
陆液
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本发明公开了一种碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺方法，该方法采用开管式热处理工艺方法，可以在气相外延腔体内完成。该方法可以用于将利用气相外延技术生长的N型薄膜材料调整到77K空穴浓度为0.5～10×1016cm-3左右，使得生长出的碲镉汞气相外延材料满足制作N-on-P结构红外光伏器件制作的要求；在碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺中，热处理过程中要对腔体进行抽真空，从而为系统提供一个不平衡的汞压环境，以利于汞空位的形成；同时该方法无需在待处理样品表面生长CdTe覆盖层，避免了CdTe覆盖层和碲镉汞材料之间因晶格失配在外延材料表面产生失配位错，从而为光伏器件制作过程中ＰＮ结性能的提高提供了一定的保证。另外该方法也能保证碲镉汞外延材料组分的稳定和表面形貌的完整性。

Description

碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺方法
技术领域
本发明涉及一种碲镉汞气相外延材料热处理工艺技术，具体涉及一种碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺方法。
背景技术
Hg1-xCdxTe三元材料是一种重要的半导体材料，通过调节Cd的组分x，可以覆盖任意的红外波段，其外延薄膜则是制备高性能红外光伏型探测器的首选材料；目前常用的Hg1-xCdxTe薄膜材料生长方法有液相外延(LPE)、分子束外延(MBE)、金属有机气相外延(MOCVD)和等温气相外延(ISOVPE)方法等。由于气相外延不需要大型设备和超高真空，且能采用Al2O3、GaAs等替代式衬底，可进行大面积外延层的生长，这就使得薄膜生长方面的成本大大降低。气相外延还可以重复使用高纯石英管和石墨舟，达到节能、环保、低成本的目的。利用气相外延方法生长出的薄膜表面光滑如镜、没有起伏的生长波纹。生长的材料可用于制备工作在近室温下的中波红外（MWIR）和长波红外（LWIR）光伏型探测器。但是由于其生长方式自身的特点，生长腔体内的富汞状态容易造成原生生长出的材料成不均匀的n型，这就使得材料无法直接用于制备器件，需经过热处理使得其电学参数调整到满足红外器件制备的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种碲镉汞气相外延材料的P型热处理方法，该方法采用对腔体进行抽真空低温热处理的方法，能够将采用气相外延方法生长出的n型材料，转变为均匀的p型HgCdTe外延材料,从而解决气相外延系统自身呈现富汞气氛，很难直接获得均匀的汞空位型P型材料问题。
碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺方法如下：
将由气相外延工艺获得的碲镉汞外延材料样品放在开管式气相外延生长系统中的石英小套管内，对腔体进行抽真空，在200℃到300℃温度下对碲镉汞外延材料样品进行热处理，实现N→Ｐ的反型；热处理温度、时间及方式根据材料所处波段不同而有所不同，对于组分x为0.27～0.33的中波Hg1-xCdxTe外延材料，热处理的温度为250℃，热处理的时间3～5小时，对于组分为0.21～0.226的长波Hg1-xCdxTe材料，采用四次循环低温抽真空热处理方式，热处理的温度为220℃，每次热处理的时间为5小时。
将生长出的HgCdTe气相外延样品取出后，直接放入石英小套管内，正面朝上，将其推入HgCdTe气相外延腔体内合适位置。整个热处理过程在抽真空的条件下进行，以利于汞空位的形成，从而实现对材料的P型热处理；
所述的碲镉汞气相外延样品，由气相外延生长工艺获得，其原生片为n型，载流子浓度为1～10×1015cm-3，迁移率为1～5×104cm-3/V·s，厚度为10～20μm；
对碲镉汞气相外延材料的P型热处理方法步骤为：
本发明的优点在于：该方法无需在气相外延HgCdTe材料表面生长CdTe保护层，避免了CdTe覆盖层和碲镉汞外延材料之间因晶格失配在外延材料表面产生失配位错；生长完毕后的样品取出后直接放入腔体进行热处理，无需对样品进行表面处理，同时也避免了样品表面过多的沾污；同时本发明所提供的热处理方法，在处理过程中不需添加汞源便可实现对外延材料的P型处理，简单，方便，快捷；该方法也能保证HgCdTe材料表面形貌的完整性。
本发明提供的热处理方法，实现了从不均匀的N型气相外延材料到均匀的P型气相外延材料的转变，为HgCdTe红外器件的制备提供了有效的材料基础。
附图说明
图1：热处理用石英小管及样品放置示意图。
图2：热处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图2，对本发明中提到的碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺，进行详细说明（这里以中波碲镉汞为例）：，
热处理工艺分以下几个步骤:
1在氮气操作箱中将气相外延样品从石墨舟中取出，直接放入石英小套管内。再将装有样品的石英小套管推入气相外延系统的石英腔体内，关闭腔体。整个操作过程要做到安全、稳定、快捷，避免材料与外界有过多的接触，以避免不必要的沾污；
2对腔体进行通N2，抽真空；如此反复多次后，保持阀门V-1的开启状态，对腔体进行持续的抽真空，设定好系统所需运行的程序，开启加热，使得整个热处理工艺过程在计算机程序下运行。
3待热处理加热程序结束，进入降温阶段时，需要将炉体打开，通入合适流量的氢气或者氮气进行吹扫，以达到尽可能快速降温的目的；待样品温度降到室温，便可从腔体内取出。
针对长波Hg1-xCdxTe材料较之中波Hg1-xCdxTe材料更不耐高温的特点，我们采取的方法是对其进行多次循环抽真空低温热处理，来实现对HgCdTe长波气相外延材料的P型热处理。具体实施方式类似于中波碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺，只是在整个热处理过程中要进行多次的升温降温过程，具体实施过程是重复图2所示黑色框内步骤多次，最后待样品温度降到室温后，从腔体内取出。多次循环低温热处理的优点，是同样的热处理温度，总的退火时间相同的条件下，多次循环低温热处理使得样品表面的形貌能够更好地保持。推测原因可能是在长时间Ｐ型低温热处理的过程中，表面形貌的变化有一临界值，超过这一临界值之后表面形貌便会恶化，而采用多次循环低温热处理的方式，我们可以通过控制单次退火时间长短的方式使得这一临界值条件，不能得以满足，便能使表面形貌的完整性得以很好的保持。
表1
Figure BDA00003385794900041
表1为部分中波样品经过250℃的P型热处理后获得的77K电学参数情况。同样的温度，抽真空Ｐ型热处理的时间越长，77K样品空穴浓度越高，迁移率越低；表1中1177-1和1177-2为同一外延片分割成的两片样品，从表1中的电学参数结果来看，两个样品分别经过250℃／4h的退火之后，电学参数并无太大差异，说明本发明的热处理方法稳定性较好。
表2
Figure BDA00003385794900042
表2为部分长波样品经过220℃多次循环P型热处理后获得的77K电学参数。从表2可以看出，多次循环P型热处理工艺与退火时间的长短有很大关系。1155与1227相比还处于Ｎ型的状态，说明P型热处理的时间不够。而1178相比于1227经过12h+4h的P型热处理后，即转变为P型，说明单次长时间退火对于样品的内部的处理力度相比于单次短时间退火更有效，这也是采用单次长时间对样品进行热处理容易造成样品表面质量变差的原因之一。
我们对于采用本发明给出的工艺所获得的P型外延材料，进行了2天，两周，一个月的跟踪测量，结果表明，其电学性能不随时间发生变化，说明采用本发明所给出的热处理方法所获得的P型外延材料，稳定性很好。

Claims (1)

1.一种碲镉汞气相外延材料的P型热处理工艺方法，其特征在于方法如下：将由气相外延工艺获得的碲镉汞外延材料样品放在开管式气相外延生长系统中的石英小套管内，对腔体进行抽真空，在200℃到300℃温度下对碲镉汞外延材料样品进行热处理，实现N→Ｐ的反型；热处理温度、时间及方式根据材料所处波段不同而有所不同，对于组分x为0.27～0.33的中波Hg1-xCdxTe外延材料，热处理的温度为250℃，热处理的时间3～5小时，对于组分为0.21～0.226的长波Hg1-xCdxTe材料，采用四次循环低温抽真空热处理方式，热处理的温度为220℃，每次热处理的时间为5小时。
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