CN104031343B - 一种耐热耐老化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热耐老化材料及其制备方法，耐热耐老化材料以重量组分计包括：PVC？80-100份，双酚A环氧树脂10-20份，甲苯二异氰酸酯5-10份，木质素磺酸钙0.8-2份，聚乙二醇600？8-15份，苯乙烯6-15份，稳定剂5-10份，润滑剂1-5份，丙烯酰胺2-6份，抗氧剂0.5-3份；制备方法为先将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在一定条件下混合再将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入加热反应，然后将剩余组分加入，在80-90℃条件下搅拌10-20分钟，再升温反应，得到混合物，最后将混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，得到耐热、抗老化塑料。
Description
技术领域
本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种耐热耐老化材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC（Polyvinylchloridepolymer），是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂。是氯乙烯的均聚物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小。工业生产的PVC分子量一般在5万～12万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。但对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。PVC很坚硬，溶解性也很差，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。PVC溶解在丙酮-二硫化碳或丙酮－苯混合溶剂中，用于干法纺丝或湿法纺丝而成纤维，称氯纶，具有难燃、耐酸碱、抗微生物、耐磨的特性并具有较好的保暖性和弹性。
目前以PVC为主要组分的改性塑料在性能方面有了很大的提高，但是仍然不能满足更高的要求，其中其耐热性能不佳，抗老化性能也不能满足日益增长的市场要求，因此需要开发一种耐热性与抗老化性能十分优异的材料来满足应用的需要。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC80-100份，双酚A环氧树脂10-20份，甲苯二异氰酸酯5-10份，木质素磺酸钙0.8-2份，聚乙二醇6008-15份，苯乙烯6-15份，稳定剂5-10份，润滑剂1-5份，丙烯酰胺2-6份，抗氧剂0.5-3份。
所述的耐热耐老化材料，优选可以为以重量组分计包括：PVC90-96份，双酚A环氧树脂15-18份，甲苯二异氰酸酯6-8份，木质素磺酸钙1-1.5份，聚乙二醇60010-13份，苯乙烯10-13份，稳定剂6-8份，润滑剂2-4份，丙烯酰胺3-5份，抗氧剂1-2份。
一种以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在70-80℃条件下混合搅拌10-20分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在95-108℃搅拌反应25-40分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在80-90℃条件下搅拌10-20分钟后，再升温至105-110℃继续保持20-30分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，得到耐热、抗老化塑料。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（1）中稳定剂可以为硬脂酸钙。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（1）中润滑剂可以为硬脂酸镁。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（1）中抗氧剂为N-环己基对甲氧基苯胺。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（2）中反应可以在真空度为0.05-0.08MPa的条件下进行。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（2）中搅拌反应的搅拌速度可以为50-60转/分钟。
所述的耐热耐老化材料的制备方法，步骤（4）中挤出条件可以为熔融温度200-220℃，熔融压力0.6-1.2MPa，螺杆转速240-260转/分钟，螺杆长径比40-45。
本发明提供的耐热耐老化材料热变形温度达到了289℃以上，拉伸强度达到了63MPa以上，冲击强度达到了15KJ/m2以上，经人工加速老化试验测试表面本发明提供的耐热耐老化材料具有良好的性能稳定性。
具体实施方式：
实施例1
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC80份，双酚A环氧树脂10份，甲苯二异氰酸酯5份，木质素磺酸钙0.8份，聚乙二醇6008份，苯乙烯6份，硬脂酸钙5份，硬脂酸镁1份，丙烯酰胺2份，N-环己基对甲氧基苯胺0.5份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在70℃条件下混合搅拌10分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在95℃搅拌反应25分钟，搅拌速度为50转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在80℃条件下搅拌10分钟后，再升温至105℃继续保持20分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度200℃，熔融压力0.6MPa，螺杆转速240转/分钟，螺杆长径比40得到耐热、抗老化塑料。
实施例2
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC90份，双酚A环氧树脂15份，甲苯二异氰酸酯6份，木质素磺酸钙1份，聚乙二醇60010份，苯乙烯10份，稳定剂6份，润滑剂2份，丙烯酰胺3份，抗氧剂1份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在72℃条件下混合搅拌13分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在真空度为0.05MPa的条件下，在96℃搅拌反应28分钟，搅拌速度为55转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在82℃条件下搅拌13分钟后，再升温至105℃继续保持25分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度205℃，熔融压力0.7MPa，螺杆转速245转/分钟，螺杆长径比42得到耐热、抗老化塑料。
实施例3
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC92份，双酚A环氧树脂16份，甲苯二异氰酸酯7份，木质素磺酸钙1.2份，聚乙二醇60012份，苯乙烯11份，稳定剂7份，润滑剂3份，丙烯酰胺4份，抗氧剂1份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在75℃条件下混合搅拌15分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在真空度为0.06MPa的条件下，在98℃搅拌反应30分钟，搅拌速度为56转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在83℃条件下搅拌12分钟后，再升温至108℃继续保持25分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度208℃，熔融压力1MPa，螺杆转速250转/分钟，螺杆长径比43得到耐热、抗老化塑料。
实施例4
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC95份，双酚A环氧树脂16份，甲苯二异氰酸酯7份，木质素磺酸钙1.4份，聚乙二醇6002份，苯乙烯12份，稳定剂8份，润滑剂3份，丙烯酰胺4份，抗氧剂2份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在78℃条件下混合搅拌20分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在真空度为0.07MPa的条件下，在105℃搅拌反应30分钟，搅拌速度为55转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在85℃条件下搅拌18分钟后，再升温至105-110℃继续保持26分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度216℃，熔融压力1.1MPa，螺杆转速255转/分钟，螺杆长径比45得到耐热、抗老化塑料。
实施例5
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC96份，双酚A环氧树脂18份，甲苯二异氰酸酯8份，木质素磺酸钙1.5份，聚乙二醇60013份，苯乙烯13份，稳定剂8份，润滑剂4份，丙烯酰胺5份，抗氧剂2份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在80℃条件下混合搅拌20分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在真空度为0.08MPa的条件下，在105℃搅拌反应35分钟，搅拌速度为60转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在90℃条件下搅拌18分钟后，再升温至110℃继续保持25分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度218℃，熔融压力1.2MPa，螺杆转速250转/分钟，螺杆长径比42得到耐热、抗老化塑料。
实施例6
一种耐热耐老化材料，以重量组分计包括：PVC100份，双酚A环氧树脂20份，甲苯二异氰酸酯10份，木质素磺酸钙2份，聚乙二醇60015份，苯乙烯15份，硬脂酸钙10份，硬脂酸镁5份，丙烯酰胺6份，N-环己基对甲氧基苯胺3份。
以上所述的耐热耐老化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在80℃条件下混合搅拌20分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在真空度为0.08MPa的条件下，在108℃搅拌反应40分钟，搅拌速度为60转/分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在90℃条件下搅拌20分钟后，再升温至110℃继续保持30分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出条件为熔融温度220℃，熔融压力1.2MPa，螺杆转速260转/分钟，螺杆长径比45得到耐热、抗老化塑料。
对以上实施例制备得到的耐热耐老化材料进行性能测试，结果如下表：
| 项目 | 热变形温度/℃ | 拉伸强度/MPa | 冲击强度/KJ/m2 | 弯曲强度/MPa |
| 实施例1 | 289 | 63 | 15 | 62 |
| 实施例2 | 312 | 68 | 19 | 66 |
| 实施例3 | 318 | 68 | 18 | 65 |
| 实施例4 | 325 | 75 | 19 | 67 |
| 实施例5 | 311 | 72 | 17 | 85 |
| 实施例6 | 315 | 69 | 18 | 66 |
从以上试验结果可以看出，实施例制备得到的耐热耐老化材料热变形温度达到了289℃以上，拉伸强度达到了63MPa以上，冲击强度达到了15KJ/m2以上，具有良好的物理性能。
在人工加速老化后对以上实施例及对比例得到的产品进行性能测试，其中老化条件为（90℃，500h），结果如下：
| 项目 | 热变形温度/℃ | 拉伸强度/MPa | 冲击强度/KJ/m2 |
| 实施例1 | 289 | 55 | 12 |
| 实施例2 | 305 | 59 | 16 |
| 实施例3 | 311 | 63 | 16 |
| 实施例4 | 316 | 69 | 17 |
| 实施例5 | 302 | 65 | 15 |
| 实施例6 | 308 | 65 | 15 |
从以上加速老化数据可以看出，在经过90℃，500小时的加速老化试验以后，各实施例中材料的热变形温度、拉伸强度以及冲击强度变化都不是特别明显，其中实施例1中各性能变化相对较大，结合加速老化前的测试试验数据分析原因可能由于实施例1中制备步骤中没有在一定压力下进行反应，结果导致产品性能相对下降。
Claims (8)
1.一种耐热耐老化材料，其特征在于，以重量组分计包括：PVC80-100份，双酚A环氧树脂10-20份，甲苯二异氰酸酯5-10份，木质素磺酸钙0.8-2份，聚乙二醇6008-15份，苯乙烯6-15份，稳定剂5-10份，润滑剂1-5份，丙烯酰胺2-6份，抗氧剂0.5-3份；
所述的耐热耐老化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各组分，并将PVC、双酚A环氧树脂、苯乙烯、稳定剂和抗氧剂加入到混合搅拌机中，在70-80℃条件下混合搅拌10-20分钟，得到混合物一，出料；
（2）将木质素磺酸钙和丙烯酰胺加入到步骤（1）得到的混合物一中，在95-108℃搅拌反应25-40分钟，得到混合物二；
（3）将剩余组分加入到步骤（2）得到的混合物二中，在80-90℃条件下搅拌10-20分钟后，再升温至105-110℃继续保持20-30分钟，得到混合物三；
（4）将步骤（3）得到的混合物三于双螺杆挤出机中进行挤出，得到耐热、抗老化塑料。
2.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，以重量组分计包括：PVC90-96份，双酚A环氧树脂15-18份，甲苯二异氰酸酯6-8份，木质素磺酸钙1-1.5份，聚乙二醇60010-13份，苯乙烯10-13份，稳定剂6-8份，润滑剂2-4份，丙烯酰胺3-5份，抗氧剂1-2份。
3.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（1）中稳定剂为硬脂酸钙。
4.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（3）剩余组分中的润滑剂为硬脂酸镁。
5.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（1）中抗氧剂为N-环己基对甲氧基苯胺。
6.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中反应在真空度为0.05-0.08MPa的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中搅拌反应的搅拌速度为50-60转/分钟。
8.根据权利要求1所述的耐热耐老化材料，其特征在于，制备方法步骤（4）中挤出条件为熔融温度200-220℃，熔融压力0.6-1.2MPa，螺杆转速240-260转/分钟，螺杆长径比40-45。
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