CN104030392B - 一种降解化学镀铜废水中edta的方法及光电催化降解反应器 - Google Patents

一种降解化学镀铜废水中edta的方法及光电催化降解反应器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种降解化学镀铜废水中EDTA的方法及光电催化降解反应器，所述方法包括：制备泡沫镍负载型TiO2催化剂，然后使用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解EDTA，除去化学镀铜废水中EDTA。本发明所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法应用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解废水中EDTA，工艺简单，处理成本低，可以有效解决PCB化学镀铜废水中存在EDTA影响废水处理效果。

Description

一种降解化学镀铜废水中EDTA的方法及光电催化降解反应器
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，具体涉及一种降解化学镀铜废水中EDTA的方法以及用于所述方法的光电催化降解反应器。
背景技术
化学镀铜层是目前世界上应用范围最广的一种化学镀层，它广泛应用于各种非导体表面的金属化、各种印刷电路板的孔金属化和无线电机体外壳的电磁屏蔽等。这主要是由于现代的化学镀铜工艺具有价格低廉、镀液稳定、镀层与非导体的附着力好、镀层的导电性好、韧性高、可焊性好、电磁屏蔽效果优异等一系列优点的缘故。
化学镀铜液主要由铜盐、配位剂或络合剂、还原剂、PH调整剂、稳定剂、加速剂和其他添加剂等组成。
PCB制造过程PTH化学镀铜液中使用EDTA(乙二胺四乙酸)，造成化学镀铜后的水洗工艺产生的废水含有EDTA，在废水处理工艺中使用沉淀方法去除金属离子，往往沉淀不完全，未能够达标排放，或者需要调整PH到比较高的条件下进行破络处理，才能够达标，造成处理成本增加及存在二次污染问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是解决PCB化学镀铜工艺产生的废水中的EDTA，以达到降低废水处理费用，提高处理效率的目的。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种降解化学镀铜废水中EDTA的方法，包括：
(1)将泡沫镍载体按照预定尺寸剪裁，先后用稀盐酸、稀氢氧化钠溶液对其进行超声清洗处理，再用蒸馏水洗涤，去除泡沫镍载体表面的粘附物；
(2)分别取一定量的钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸于150ml烧杯中配制成预备液A，并且置于磁力搅拌器上充分搅拌10-30min；分别取一定量的无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水于250ml烧杯中配制成预备液B，置于磁力搅拌仪器上充分搅拌10-30min。
(3)将预备液A转移到分液漏斗中，以2滴/3秒的速度滴加至在磁力搅拌下的预备液B中，滴加完毕后持续搅拌30min，静置1小时，便得到均匀、透明的TiO2溶胶；
(4)将预处理好的泡沫镍载体完全浸没于制备好的TiO2溶胶中，让其吸附充分后以适当的速度提拉镀膜，接着将泡沫镍载体置于烘箱中于50℃烘干其表面水分，自然冷却，便完成一次镀膜过程；在溶胶还没变成凝胶时进行下一层的镀膜工作，最后一次镀膜烘干后，放在马弗炉中于500℃焙烧4小时，自然冷却，取出便得到泡沫镍负载型TiO2催化剂；
(5)使用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解EDTA，除去化学镀铜废水中EDTA。
在本发明的一较佳实施例中，光电催化降解EDTA的反应温度为45℃，PH值为8，外加偏电压为12V。
在本发明的一较佳实施例中，所述泡沫镍载体剪裁的规格为6cm×8cm。
在本发明的一较佳实施例中，步骤(2)中预备液A和预备液B在磁力搅拌器上充分搅拌的时间均为20min。
本发明还公开了一种光电催化降解反应器，包括增氧泵、反应器和稳压电源，所述增氧泵与外接电源电性连接，所述反应器位于暗箱中，所述反应器中设置有第一工作电极、第二工作电极和紫外灯，所述第一工作电极和所述第二工作电极分别与所述稳压电源电性连接，所述紫外灯和所述稳压电源分别与外接电源电性连接，所述第一工作电极为负载型光催化剂，所述第二工作电极为正极，所述紫外灯的主波长为257.3nm，所述增氧泵向所述暗箱中的溶液中鼓入空气。
在本发明的一较佳实施例中，所述暗箱的顶部开设有取样孔，所述紫外灯悬挂于所述暗箱顶部。
本发明所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法应用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解废水中EDTA，工艺简单，处理成本低，可以有效解决PCB化学镀铜废水中存在EDTA影响废水处理效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是泡沫镍载体的扫描电镜照片。
图2是负载TiO2泡沫镍扫描电镜照片。
图3是本发明光电催化降解反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
主要化学药品及仪器
钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酸(冰醋酸)、泡沫镍片等；直流稳压电源、直管紫外线灯(9W)、磁力搅拌器(78-1型)、集热式磁力恒温搅拌器(DF-101S)、消解装置(XJ-Ⅲ)、紫外可见分光光度计(UV-245)等。
催化电极的制备
采用溶胶－凝胶法，用钛酸丁酯做前驱物，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为螯合剂，通过水解反应和缩聚反应而制得TiO2溶胶，用提拉法制备催化电极，具体包括：
载体的预处理：
剪裁好规格为6cm×8cm的泡沫镍载体，先后用稀盐酸、稀氢氧化钠溶液进行超声清洗处理，再用蒸馏水洗涤，去除泡沫镍载体表面的粘附物，使其表面清洁，以利于TiO2粒子的粘附。
预备液的制备：
分别取一定量的钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸于150ml烧杯中配制成预备液A，并且置于磁力搅拌器上充分搅拌20min。
分别取一定量的无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水于250ml烧杯中配制成预备液B，置于磁力搅拌仪器上充分搅拌20min。
溶胶的制备：
将预备液A转移到分液漏斗中，以2滴/3秒的速度缓慢滴加至在磁力搅拌下的预备液B中，滴加完毕后持续搅拌30min，静置1小时，便得到均匀、透明的TiO2溶胶。
催化电极的制备：
制备好TiO2溶胶后，便可进行浸渍－提拉法镀膜。将预处理好的泡沫镍载体完全浸没于制备好的TiO2溶胶中，让其吸附充分后以适当的速度提拉镀膜，接着将泡沫镍载体置于烘箱中于50℃烘干其表面水分，自然冷却，便完成一次镀膜过程；接着便可进行下一层的镀膜工作，但前提是溶胶还没变成凝胶。最后一次镀膜烘干后，放在马弗炉中于500℃焙烧4小时，自然冷却，取出便得到TiO2薄膜。经预处理后泡沫镍载体的扫描电镜照片如图1所示。
泡沫镍载体在用溶胶－凝胶法制备的纳米TiO2溶胶，经浸渍－提拉法处理后，泡沫镍载体的扫描电镜照片如图2所示。
结论
用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解EDTA，反应温度的最佳值为45℃，PH值为8，外加偏电压为12V，EDTA的降解效率最好，达到30％左右。
本发明所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法应用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解废水中EDTA，工艺简单，处理成本低，可以有效解决PCB化学镀铜废水中存在EDTA影响废水处理效果。
本发明还公开了一种光电催化降解反应器，请参阅图3，所述光电催化降解反应器包括增氧泵2、反应器4和稳压电源9，所述增氧泵2与外接电源1电性连接，所述反应器4位于暗箱3中，所述反应器4中设置有第一工作电极5、第二工作电极7和紫外灯6，所述第一工作电极5和所述第二工作电极7分别与所述稳压电源9电性连接，所述紫外灯6和所述稳压电源9分别与外接电源10电性连接，所述第一工作电极5为负载型光催化剂，所述第二工作电极7为正极，所述紫外灯6的主波长为257.3nm，所述增氧泵2向所述暗箱3中的溶液8中鼓入空气。
其中，所述暗箱3的顶部开设有取样孔，所述紫外灯6悬挂于所述暗箱3顶部。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种降解化学镀铜废水中EDTA的方法，其特征在于，包括：
(1)将泡沫镍载体按照预定尺寸剪裁，先后用稀盐酸、稀氢氧化钠溶液对其进行超声清洗处理，再用蒸馏水洗涤，去除泡沫镍载体表面的粘附物；
(2)分别取一定量的钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸于150ml烧杯中配制成预备液A，并且置于磁力搅拌器上充分搅拌10-30min；分别取一定量的无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水于250ml烧杯中配制成预备液B，置于磁力搅拌仪器上充分搅拌10-30min；
(3)将预备液A转移到分液漏斗中，以2滴/3秒的速度滴加至在磁力搅拌下的预备液B中，滴加完毕后持续搅拌30min，静置1小时，便得到均匀、透明的TiO2溶胶；
(4)将预处理好的泡沫镍载体完全浸没于制备好的TiO2溶胶中，让其吸附充分后以适当的速度提拉镀膜，接着将泡沫镍载体置于烘箱中于50℃烘干其表面水分，自然冷却，便完成一次镀膜过程；在溶胶还没变成凝胶时进行下一层的镀膜工作，最后一次镀膜烘干后，放在马弗炉中于500℃焙烧4小时，自然冷却，取出便得到泡沫镍负载型TiO2催化剂；
(5)使用泡沫镍负载型TiO2催化剂来进行光电催化降解EDTA，除去化学镀铜废水中EDTA。
2.根据权利要求1所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法，其特征在于，光电催化降解EDTA的反应温度为45℃，PH值为8，外加偏电压为12V。
3.根据权利要求1所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法，其特征在于，所述泡沫镍载体剪裁的规格为6cm×8cm。
4.根据权利要求1所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法，其特征在于，步骤(2)中预备液A和预备液B在磁力搅拌器上充分搅拌的时间均为20min。
5.一种用于权利要求1所述的降解化学镀铜废水中EDTA的方法的光电催化降解反应器，其特征在于，包括增氧泵、反应器和稳压电源，所述增氧泵与外接电源电性连接，所述反应器位于暗箱中，所述反应器中设置有第一工作电极、第二工作电极和紫外灯，所述第一工作电极和所述第二工作电极分别与所述稳压电源电性连接，所述紫外灯和所述稳压电源分别与外接电源电性连接，所述第一工作电极为负载型光催化剂，所述第二工作电极为正极，所述紫外灯的主波长为257.3nm，所述增氧泵向所述暗箱中的溶液中鼓入空气。
6.根据权利要求5所述的光电催化降解反应器，其特征在于，所述暗箱的顶部开设有取样孔，所述紫外灯悬挂于所述暗箱顶部。
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