CN107051417B - 一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，通过浸渍提拉的方式在发泡体表面形成光催化薄膜，然后在电催化装置的电压和电流条件下对薄膜内的有机物进行降解分解，形成稳定的薄膜材料，同时降解将表面的易脱落化学键出去，较少杂质的产生，降低了电腐蚀过程中带来的杂质污染。
Description
技术领域
本发明属于光催化薄膜材料技术领域，具体涉及一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法。
背景技术
随着我国近年来的科学技术的发展，以及对各类生产及产品的监管和检测力度的加强，各类研发型实验室和检测型实验室如雨后春笋般地冒出，导致各种实验室废水急增。实验室废水主要产生于各种研发实验、检验检测的过程，因其自身的特殊性质，比如排放量少，间断性强，高毒性高危害，成分复杂多变等，致使实验室废水的处理极为困难。目前的现实是许多实验室废水未经处理就直接被排放，成为严重的水资源污染源。
不同工作性质的实验室废水中所含污染物的成分是不同的，一般可分为无机废水和有机废水两大类。实验室无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。实验室有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、石油类、油脂类、酚类、酮等物质，相比而言，有机废水比无机废水的毒性更高，污染的范围更广，带来的危害更严重。化学实验室废水根据其浓度的不同，又可分为低浓度废水和高浓度废水。实验室高浓度废水主要来源于标签脱落后的不明潮解试剂,失效的液态试剂(如有机溶剂废液等),科研和实验中的液态实验废弃产物或副产品(样品分析残液、液体产品和副产品等)，剧毒药物实验后的洗涤液等。综合上述对实验室废水的两种分类，显而易见，高浓度、高毒性（有机）的化学实验室废水，尤其是难分解有机成分的危害度是最高的，很难想象如此的高浓度、高毒性实验室废水如果不经彻底处理就排放对环境产生的危害程度。
中国发明专利ZL200810103616.6公开了一种电化学降解与光催化氧化技术联用的废水处理方法及装置。该发明的技术方案中涉及到的装置有储液罐、离心泵、恒温部件、阳极、阴极、恒流电源及光催化反应池；储液罐通过管道与离心泵的进液口连接，离心泵的出液口通过管道与恒温部件的进液口连接，恒温部件的出液口通过管道与带有掺硼金刚石薄膜电极为阳极、不锈钢电极为阴极构成的流动式电解槽连接，流动式电解槽的出液口通过管道与带有紫外灯的光催化反应器的进液口连接，光催化反应器的出液口连接有通入储液罐的管道；所述阳极、阴极分别与恒流电源的正、负极连接。该装置是利用离心泵将储液罐中的废水抽出，使之依次经过恒温部件、流动式电解槽和光催化反应器后，再回到储液罐中。在恒电流模式下，含有有机污染物的废水在流动式电解槽的阳极发生电催化氧化反应，进行电化学降解；电解出水进入装有光催化剂的光催化反应器中，在紫外灯作用下废水中的有机污染物发生光催化氧化反应实现进一步的降解；同时电催化氧化反应的析氧副反应所产生的氧气是光催化氧化反应时的光生电子的捕获剂，可提高光催化光生电子和空穴的分离效率，从而实现电化学降解与光催化技术联用的对废水处理的协同作用。
电化学降解与光催化技术联用，在整个反应体系中，光催化反应与电催化反应是主要的反应体系，两者之间的协同作用是提升其降解效率的关键，但是在电催化反应的同时整个反应液具有良好的导电性能，故光催化发泡体在反应的时候还承受到电腐蚀问题，普通浸渍提拉并烧结得到的光催化材料使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，采用通氯的方法，大大降低生产成本，综合生产成本降低了30%左右，提高了产品的市场竞争力，同时采用脉冲加氯法，降低了氯污染，提高了利用率。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，采用溶胶液浸渍提拉烘干后微电流催化反应制得的薄膜材料。
所述制备方法的具体步骤如下：
步骤1，将发泡体基材进行清洗，烘干；
步骤2，将发泡体浸渍的光催化溶胶液中， 然后匀速提拉，并采用热气喷烘至完全烘干，反复10-15次；
步骤3，将镀膜后的发泡体浸泡至电催化装置中进行催化成膜反应；
步骤4，将成膜后的发泡体采用无水乙醇或醇水液进行微流冲洗，烘干即可得到耐电腐蚀的光催化薄膜发泡体。
作为优选，所述发泡体采用无机陶瓷发泡体材料，包括氧化铝或碳化硅，所述发泡体的孔隙为2-30ppi。
陶瓷材料具有良好的化学稳定性，对酸、碱、盐具有良好的抗腐蚀能力，能够废液的实际环境；其次，陶瓷的线膨胀系数比金属低，当温度发生变化时，陶瓷具有良好的尺寸稳定性，能够保证发泡体的稳固结构，保证发泡体薄膜的大表面特性；然后，陶瓷具有良好的电绝缘性，能够保证光催化反应的电子-空穴反应在薄膜表面，降低基材导电带来的效率降低问题。故，采用无机陶瓷发泡体材料，不仅具有良好的绝缘效果，同时具有良好的结构稳固性和大表面性能。
作为优选，发泡体基材的清洗方式如下：
步骤1，将发泡体浸泡在碱液中，浸泡时间为3-5h，碱液采用0.1-15mmol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
步骤2，将浸泡过碱液的发泡体浸泡至酸液中，浸泡时间为3-5h，碱液采用0.1-15mmol/L的硫酸或盐酸溶液；
步骤3，将发泡体放入蒸馏水中超声清洗10-15min，超声频率为5-9kHz；
步骤4，将蒸馏水清洗后的发泡体浸泡至无水乙醇中，然后取出晾干或者50-70℃烘干。
发泡体基材经过碱洗和酸洗在发泡体大比表面形成微腐蚀，形成不平整的凹凸微结构，这种微结构能够解决溶胶液在陶瓷基材表面的镀膜问题，增加薄膜与基材的结合牢度；采用蒸馏水对碱洗和酸洗之后的发泡体进行超声清洗，能够酸碱转化中产生的盐物质进行去除，防止在凹凸结构内的盐残留；采用无水乙醇清洗是利用无水乙醇与水的相溶性能，在表面形成乙醇液膜，然后乙醇的易挥发性将发泡体表面完全烘干。
作为优选，所述光催化溶胶液采用二氧化钛溶胶液，所述二氧化钛溶胶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
二氧化钛是目前最为稳定的光催化材料，是一种在光的照射下，自身不起变化，却可以促进化学反应的物质，采用溶胶形成进行镀膜，具有光催化薄膜的粒径均匀好，结构更为细腻，产生的二氧化钛薄膜的聚集性得到改善。
所述浸渍采用匀速浸渍法，所述浸渍速度为10-600mm/min，所述提拉速度为300-600mm/min，所述浸渍提拉停留时间为3-5s。
所述热气喷烘的温度为80-90℃，所述喷烘气体流速为50-100mL/min。
采用热气喷烘的方式能够快速烘干光催化薄膜，能够在光催化薄膜的液膜流动前进行烘干，快速固化效果能够防止薄膜出现上烯下密的问题，膜层均匀性更佳。
作为优选，电催化装置包括电极板与电极板之间的电解液，所述电解液采用硫酸钠溶液，所述硫酸钠浓度为0.03-0.12mol/L，所述电极板之间的压力为10-15V，电流密度为50-100mA/cm2。
电催化装置采用电极板与电极板之间的电解液组成，通过电极板之间的电压与电流密度，在电解质的作用下，形成微电解体系，带有二氧化钛薄膜的电解质在该体系下，光催化薄膜中的有机物被氧化降解，通过氧化降解的方式将易脱落的化学键反应完全，同时还原氧化条件下将二氧化钛嫁接在陶瓷发泡体上。该方法嫁接的光催化薄膜由于采用电催化的方式得到，能够对电腐蚀产生稳定的抗性，大大提高了其抗腐蚀性能。
作为优选，所述醇水液的乙醇浓度为50-100%，所述微流流速为5-10mL/min，所述烘干温度为40-70℃。
采用无水乙醇或醇水液能够将反应后的电解质及其薄膜杂质溶解冲洗的效果，同时采用微流冲洗的方式能够快速冲击杂质，起到快速清洗的作用。
所述光催化薄膜发泡体用于电催化反应体系，也用于电解体系。
本发明通过浸渍提拉的方式在发泡体表面形成光催化薄膜，然后在电催化装置的电压和电流条件下对薄膜内的有机物进行降解分解，形成稳定的薄膜材料，同时降解将表面的易脱落化学键出去，较少杂质的产生，降低了电腐蚀过程中带来的杂质污染。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用浸渍提拉法进行表面镀膜，采用电催化的方式进行固化成膜，大大提高了光催化薄膜发泡体的抗电腐蚀性能，大大提高了其在电解质溶液中的使用寿命。
（2）本发明具有稳定的光催化效果，同时也具有良好的结构稳固性，以及牢固度。
（3）本发明提供的制备方法简单，无污染问题，降低了环保压力，可工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，采用溶胶液浸渍提拉烘干后微电流催化反应制得的薄膜材料，具体步骤如下：
步骤1，将发泡体基材进行清洗，烘干；
步骤2，将发泡体浸渍的光催化溶胶液中， 然后匀速提拉，并采用热气喷烘至完全烘干，反复10次；
步骤3，将镀膜后的发泡体浸泡至电催化装置中进行催化成膜反应；
步骤4，将成膜后的发泡体采用醇水液进行微流冲洗，烘干即可得到耐电腐蚀的光催化薄膜发泡体。
作为优选，所述发泡体采用无机陶瓷发泡体材料，包括氧化铝或碳化硅，所述发泡体的孔隙为2ppi，发泡体基材的清洗方式如下：
步骤1，将发泡体浸泡在碱液中，浸泡时间为3h，碱液采用0.1mmol/L的氢氧化钠溶液；
步骤2，将浸泡过碱液的发泡体浸泡至酸液中，浸泡时间为3h，碱液采用0.1mmol/L的硫酸溶液；
步骤3，将发泡体放入蒸馏水中超声清洗10min，超声频率为5kHz；
步骤4，将蒸馏水清洗后的发泡体浸泡至无水乙醇中，然后取出晾干或者50℃烘干。
所述光催化溶胶液采用二氧化钛溶胶液，所述二氧化钛溶胶液的浓度为0.05mol/L。
所述浸渍采用匀速浸渍法，所述浸渍速度为10mm/min，所述提拉速度为300mm/min，所述浸渍提拉停留时间为3s。
所述热气喷烘的温度为80℃，所述喷烘气体流速为50mL/min。
电催化装置包括电极板与电极板之间的电解液，所述电解液采用硫酸钠溶液，所述硫酸钠浓度为0.03mol/L，所述电极板之间的压力为10V，电流密度为50mA/cm2。
所述醇水液的乙醇浓度为50%，所述微流流速为5mL/min，所述烘干温度为40℃。
实施例2
一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，采用溶胶液浸渍提拉烘干后微电流催化反应制得的薄膜材料，具体步骤如下：
步骤1，将发泡体基材进行清洗，烘干；
步骤2，将发泡体浸渍的光催化溶胶液中， 然后匀速提拉，并采用热气喷烘至完全烘干，反复15次；
步骤3，将镀膜后的发泡体浸泡至电催化装置中进行催化成膜反应；
步骤4，将成膜后的发泡体采用醇水液进行微流冲洗，烘干即可得到耐电腐蚀的光催化薄膜发泡体。
作为优选，所述发泡体采用无机陶瓷发泡体材料，包括氧化铝或碳化硅，所述发泡体的孔隙为30ppi，发泡体基材的清洗方式如下：
步骤1，将发泡体浸泡在碱液中，浸泡时间为5h，碱液采用15mmol/L的氢氧化钾溶液；
步骤2，将浸泡过碱液的发泡体浸泡至酸液中，浸泡时间为5h，碱液采用15mmol/L的盐酸溶液；
步骤3，将发泡体放入蒸馏水中超声清洗15min，超声频率为9kHz；
步骤4，将蒸馏水清洗后的发泡体浸泡至无水乙醇中，然后取出晾干或者70℃烘干。
所述光催化溶胶液采用二氧化钛溶胶液，所述二氧化钛溶胶液的浓度为0.15mol/L。
所述浸渍采用匀速浸渍法，所述浸渍速度为600mm/min，所述提拉速度为300-600mm/min，所述浸渍提拉停留时间为5s。
所述热气喷烘的温度为90℃，所述喷烘气体流速为100mL/min。
电催化装置包括电极板与电极板之间的电解液，所述电解液采用硫酸钠溶液，所述硫酸钠浓度为0.12mol/L，所述电极板之间的压力为15V，电流密度为100mA/cm2。
所述醇水液的乙醇浓度为100%，所述微流流速为10mL/min，所述烘干温度为70℃。
实施例3
一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，采用溶胶液浸渍提拉烘干后微电流催化反应制得的薄膜材料，具体步骤如下：
步骤1，将发泡体基材进行清洗，烘干；
步骤2，将发泡体浸渍的光催化溶胶液中， 然后匀速提拉，并采用热气喷烘至完全烘干，反复14次；
步骤3，将镀膜后的发泡体浸泡至电催化装置中进行催化成膜反应；
步骤4，将成膜后的发泡体采用无水乙醇进行微流冲洗，烘干即可得到耐电腐蚀的光催化薄膜发泡体。
作为优选，所述发泡体采用无机陶瓷发泡体材料，包括氧化铝或碳化硅，所述发泡体的孔隙为20ppi，发泡体基材的清洗方式如下：
步骤1，将发泡体浸泡在碱液中，浸泡时间为4h，碱液采用8mmol/L的氢氧化钠溶液；
步骤2，将浸泡过碱液的发泡体浸泡至酸液中，浸泡时间为4h，碱液采用6mmol/L的硫酸；
步骤3，将发泡体放入蒸馏水中超声清洗13min，超声频率为7kHz；
步骤4，将蒸馏水清洗后的发泡体浸泡至无水乙醇中，然后取出晾干或者60℃烘干。
所述光催化溶胶液采用二氧化钛溶胶液，所述二氧化钛溶胶液的浓度为0.12mol/L。
所述浸渍采用匀速浸渍法，所述浸渍速度为350mm/min，所述提拉速度为450mm/min，所述浸渍提拉停留时间为4s。
所述热气喷烘的温度为85℃，所述喷烘气体流速为70mL/min。
电催化装置包括电极板与电极板之间的电解液，所述电解液采用硫酸钠溶液，所述硫酸钠浓度为0.09mol/L，所述电极板之间的压力为13V，电流密度为80mA/cm2。
所述微流流速为8mL/min，所述烘干温度为50℃。
实施例4
以GB/T 23762-2009（光催化材料水溶液体系净化测试方法）作为光催化薄膜材料的性能检测方法，以实施例1与对比例进行比对试验。
对比例采用相同基底材料，采用光催化材料，以浸渍提拉与高温烧结作为成膜方法，高温烧结温度我300-400℃，保证光催化材料以锐钛型二氧化钛为主。
将实施例与对比例均放置电化学降解与光催化技术联用的反应体系中，进行相同浓度亚甲基蓝废液处理，对处理后的光催化薄膜发泡体的性能效果如下：
| 实施例1 | 对比例 | |
| 孔隙 | 2ppi | 2ppi |
| 0h光催化去除率 | 90% | 85% |
| 0h光催化稳定性 | 95% | 90% |
| 6h光催化去除率 | 89% | 80% |
| 6h光催化稳定性 | 93% | 85% |
| 12h光催化去除率 | 88% | 78% |
| 12h光催化稳定性 | 93% | 80% |
| 30h光催化去除率 | 86% | 60% |
| 30h光催化稳定性 | 90% | 79% |
| 60h光催化去除率 | 85% | 60% |
| 60h光催化稳定性 | 90% | 84% |
| 120h光催化去除率 | 85% | 60% |
| 120h光催化稳定性 | 92% | 79% |
经对比例与实施例1比对，本发明制备的光催化材料具有良好的光催化稳定性均在85%以上，同时去除率由90%降至85%，而对比例的光催化稳定性在89%以上，同时光催化去除率由85%降至60%；通过对比可见，本发明的光催化去除率较佳，且较为平稳，表现出良好的耐腐蚀性能，而对比例在电催化装置能具有较差的耐电腐蚀性能，光催化效率下降严重，并且随这光光催化材料在该体系运行时间的加长，其效果也在不断降低。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，其特征在于，它采用溶胶液浸渍提拉烘干后微电流催化反应制得的薄膜材料；
所述制备方法的具体步骤如下：
步骤1，将发泡体基材进行清洗，烘干；
步骤2，将发泡体浸渍的光催化溶胶液中，然后匀速提拉，并采用热气喷烘至完全烘干，反复10-15次；
步骤3，将镀膜后的发泡体浸泡至电催化装置中进行催化成膜反应；
步骤4，将成膜后的发泡体采用无水乙醇或醇水液进行微流冲洗，烘干即可得到耐电腐蚀的光催化薄膜发泡体；
所述发泡体采用无机陶瓷发泡体材料，包括氧化铝或碳化硅，所述发泡体的孔隙为2-30ppi；
发泡体基材的清洗方式如下：
步骤1，将发泡体浸泡在碱液中，浸泡时间为3-5h，碱液采用0.1-15mmol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
步骤2，将浸泡过碱液的发泡体浸泡至酸液中，浸泡时间为3-5h，酸液采用0.1-15mmol/L的硫酸或盐酸溶液；
步骤3，将发泡体放入蒸馏水中超声清洗10-15min，超声频率为5-9kHz；
步骤4，将蒸馏水清洗后的发泡体浸泡至无水乙醇中，然后取出晾干或者50-70℃烘干；
所述光催化溶胶液采用二氧化钛溶胶液，所述二氧化钛溶胶液的浓度为0.05-0.15mol/L；
所述浸渍采用匀速浸渍法，所述浸渍速度为10-600mm/min，所述提拉速度为300-600mm/min，所述浸渍提拉停留时间为3-5s；
所述热气喷烘的温度为80-90℃，所述喷烘气体流速为50-100mL/min；
电催化装置包括电极板与电极板之间的电解液，所述电解液采用硫酸钠溶液，所述硫酸钠浓度为0.03-0.12mol/L，所述电极板之间的压力为10-15V，电流密度为50-100mA/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，其特征在于，所述醇水液的乙醇浓度为50-100%，所述微流流速为5-10mL/min，所述烘干温度为40-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于电催化反应的光催化薄膜发泡体的制备方法，其特征在于，所述光催化薄膜发泡体用于电催化反应体系，也用于电解体系。
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