CN104030364A - 一种用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法及使用该铁硫化物的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，其包括以下步骤，将煤置于流动床中，在500-900℃、常压下燃烧后，得到粉尘；再通过磁力作用从上述粉尘中分离出铁硫化物，其分子式为Fe1-XS，其中x小于或等于0.2，粒径小于或等于30μm。将该铁硫化物加入到重质油中催化其进行加氢裂化反应，所得到350℃以下轻质馏分的收率可达到80%以上。上述方法所制备的铁硫化物可作为催化剂的活性组分或单独作为催化剂用于催化重质油进行加氢裂化反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，以及将该铁硫化物用于重质油加氢催化裂化的工艺，属于催化剂技术领域。
背景技术
重质油中含有大量不饱和物质、重质烃类和较高浓度的硫、氮和金属杂质，这些物质很容易造成设备结焦和催化剂中毒，因而重质油不能直接作为产品使用。为了得到可利用的产品，通常需要将重质油进行加氢催化裂化以去除杂质，得到饱和轻质烃类。
加氢催化裂化是在氢气气氛中通过催化剂的作用将重质油分解为饱和轻质馏分的过程，通常所使用催化剂中含有钴、钼、镍、钨和铁等活性组分，如中国专利文献CN1459490A公开了一种重油悬浮床加氢裂化工艺，该工艺所使用的催化剂是以铁-镍-锰-钼-钴等多金属水溶性盐类复配而成，其助催化剂为水溶性的含硫化合物。上述技术的催化剂中含有多种贵金属组分，并且由于催化剂含有的组分种类较多，制备过程较为复杂，导致催化剂的成本很高。
为了降低催化剂的成本，中国专利102076611A公开了一种用于淤浆氢化裂化的带有纳米微晶的催化剂组合物，该催化剂颗粒包含平均直径1-150nm的铁硫化物（FeS）微晶，用于将重烃淤浆原料氢化裂化成轻质烃类。铁硫化物微晶的制备过程是：将硫酸铁一水化合物、氢气和重烃淤浆一起置于重烃裂解的反应条件下，使硫酸铁一水化合物先分解生成铁硫化物微晶，之后在铁硫化物微晶的催化作用下使重烃淤浆裂化为轻质馏分。上述技术中的催化剂铁硫化物（FeS）为低成本的金属硫化物，并且催化剂的制备与催化过程均在重烃淤浆中完成，操作方便；但是重烃淤浆中的硫、氮等杂质使得硫酸铁一水合物向铁硫化物微晶的 转化非常缓慢，从而降低了重烃淤浆催化裂化的反应效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术重烃淤浆中的的硫、氮等杂质使得硫酸铁一水合物向铁硫化物微晶的转化非常缓慢，降低了铁硫化物的生成效率，从而降低了重烃淤浆的催化裂化效率；进而提出一种环保、高效的铁硫化物的制备方法，以及将铁硫化物用于催化重质油加氢裂化的工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，其包括以下步骤，
（1）将煤在500-900℃、常压下燃烧后转变为粉尘；
（2）磁选分离出所述粉尘中的铁硫化物即可；所述铁硫化物的分子式为Fe1-XS，其中x小于或等于0.2。
所述煤在流动床燃烧炉中进行燃烧。
所述x为0.09-0.17。
所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于30μm。
所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于20μm。
所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于10μm。
所述铁硫化物用于重质油加氢催化裂化的工艺为，重质油在铁硫化物的催化作用下加氢裂化得到轻质馏分；所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的0.1-3wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的0.2-1.5wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的1.0wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
所述加氢裂化的反应温度为430-460℃，所述加氢裂化的反应时间为60-120min，加氢裂化反应在常温下的氢初压为7-10MPa。
本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果：
（1）本发明所述用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，包括以下步骤，1）将煤在500-900℃、常压下燃烧后转变为粉尘；2）磁选分离出粉尘中的铁硫化物，所述铁硫化物的分子式为Fe1-XS，其中x小于或等于0.2。
煤在500-900℃、常压下燃烧后，煤在这一条件下燃烧不成块，燃烧后完全转变为粉尘，而且煤在这一条件下燃烧，铁化合物不完全氧化，其中的部分铁化合物转变成Fe1-XS（x小于或等于0.2），因此燃烧后的粉尘中除含有磁性铁硫化物Fe1-xS（x小于或等于0.2）外，还含有FeO、Fe2O3等非磁性物质。这种具有磁性的Fe1-xS具有加氢催化活性，通过磁选分离出粉尘中的磁性Fe1-xS，进而用于催化重质油进行加氢裂化。由于本发明先通过燃烧作用将煤料中的铁化合物转化为磁性Fe1-xS，再磁选分离磁性Fe1-xS，Fe1-xS的生成速率很快，进而将其添加到重质油提高了催化裂化的反应效率。避免了现有技术中重烃淤浆的硫、氮等杂质会降低铁硫化物微晶催化剂的生成率，从而降低了重烃淤浆的催化裂化效率的问题。而且Fe1-xS的制备方法实际上是对煤燃烧后废弃物的回收利用，是一种既简单又环保的催化剂制备方法。而且，煤燃烧产生的热能可供工业或居民生活使用。
（2）本发明所述用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，所述煤在流动床燃烧炉中进行燃烧。将煤料置于流动床燃烧炉中进行燃烧，可以使得所有煤料均得到充分的燃烧，并且能够提高煤料经燃烧后全部转变为粉尘的效率。
（3）本发明所述用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于30μm，优选为小于或等于20μm，进一步优选为小于或等于10μm。煤料在500-900℃、常压的流动床中燃烧后，无需采用任何破碎方法，通过磁力分离即可得到小于或等于30μm的铁硫化物，更小的可达到小于或等于20μm，甚至小于或等于10μm，铁硫化物的分散性好，适于直接添 加进重质油中作为催化剂使用或者作为催化剂的活性组分使用，同时所制备的铁硫化物具有较小的粒径，因此其具有疏松的粉体结构，比表面积较高，从而有利于提高重质油催化裂化反应的效率。
（4）本发明所述铁硫化物用于重质油加氢催化裂化的工艺，所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的0.1-3wt%，优选为0.2-1.5wt%，进一步优选为1.0wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。向重质油中添加进占其质量0.1-3wt%的铁硫化物（以铁的质量计），可以使重质油催化裂化反应的350℃以下轻质馏分的收率达到70%以上，重质油催化裂化的效果很好。尤其是添加相当于重质油质量1.0wt%的铁硫化物时（以铁的质量计），350℃以下轻质馏分的收率可达到80%。
具体实施方式
实施例1
（1）将煤粉置于燃烧炉中，控制温度在500℃、压力为常压进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物1。
经测定，上述铁硫化物1的分子式为Fe1-XS，其中x=0.2，所述铁硫化物1的粒径为20-30μm。
实施例2
（1）将煤粉在900℃、常压下进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物2。
经测定，上述铁硫化物2的分子式为Fe1-XS，其中x=0.04，所述铁硫化物2的粒径为4-10μm。
实施例3
（1）将煤粉置于燃烧炉中，控制温度在600℃、压力为常压进行燃烧，燃 烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物3。
经测定，上述铁硫化物3的分子式为Fe1-XS，其中x=0.17，所述铁硫化物3的粒径为8-20μm。
实施例4
（1）将煤粉置于流动床燃烧炉中，控制温度在500℃、压力为常压进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物4。
经测定，上述铁硫化物4的分子式为Fe1-XS，其中x=0.18，所述铁硫化物4的粒径为25-30μm。
实施例5
（1）将煤粉置于流动床燃烧炉中，控制温度在900℃、压力为常压进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物5。
经测定，上述铁硫化物5的分子式为Fe1-XS，其中x=0.09，所述铁硫化物5的粒径为6-10μm。
实施例6
（1）将煤粉置于流动床燃烧炉中，控制温度在600℃、压力为常压进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物6。
经测定，上述铁硫化物6的分子式为Fe1-XS，其中x=0.16，所述铁硫化物6的粒径为10-20μm。
实施例7
（1）将煤粉置于流动床燃烧炉中，控制温度在800℃、压力为常压进行燃烧，燃烧后得到粉尘；
（2）通过磁铁的磁力从上述粉尘中分离出的磁性物质为铁硫化物7。
经测定，上述铁硫化物7的分子式为Fe1-XS，其中x=0.12，所述铁硫化物7的粒径为5-13μm。
上述实施例中铁硫化物分子式的测定方法为元素分析法，铁硫化物粒径的测定方法为激光折射法。
实施例8
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入1g的铁硫化物1（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至7MPa，将高压釜温度升至430℃，反应120min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例9
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入30g的铁硫化物2（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至10MPa，将高压釜温度升至460℃，反应60min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例10
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入2g的铁硫化物3（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至8MPa，将高压釜温度升至450℃，反应100min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例11
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入15g的铁硫化物4（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至9MPa，将高压釜温度升至460℃，反应70min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例12
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入10g的铁硫化物5（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至10MPa，将高压釜温度升至440℃，反应80min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例13
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入20g的铁硫化物6（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至7MPa，将高压釜温度升至430℃，反应60min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例14
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入15g的铁硫化物7（以铁的质量计）作为催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至8MPa，将高压釜温度升至460℃，反应120min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
实施例15
将20g的铁硫化物1（以铁的质量计）与90g的氧化铝粉加水混合后，捏合成型为60-90μm的颗粒状，然后在100℃干燥4h、450℃焙烧3h得到负载型催化剂。向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入100g的上述负载型催化剂搅拌均匀；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至8MPa，将高压釜温度升至460℃，反应120min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
对比例1
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入10g氧化铁（分析纯）搅拌均匀，上述氧化铁的颗粒粒径在74μm以下；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至7MPa，将高压釜温度升至450℃，反应120min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
对比例2
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入15g氧化铁（分析纯）搅拌均匀，上述氧化铁的颗粒粒径在74μm以下；边搅拌边以10ml/min的速度向釜中通入纯氮气0.5h以置换掉釜中的空气，之后以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至10MPa，将高压釜温度升至460℃，反应60min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
对比例3
向容积为1L的电磁搅拌式高压釜中加入1kg的沥青，再加入20g一水合硫酸铁搅拌均匀；以20ml/min的速度向釜中通入纯氢气直到常温下釜内的氢初压值升至7MPa，将高压釜温度升至460℃，反应120min后结束反应，测定反应产物中350℃以下馏分的收率，结果见表1。
上述实施例和对比例中所使用的沥青是将中低温煤焦油中350℃以下的馏分切割掉后得到的物质。
表1
| 重质油加氢催化裂化工艺 | 350℃以下馏分收率(wt%) |
| 实施例8 | 74.2 |
| 实施例9 | 75.8 |
| 实施例10 | 80.2 |
| 实施例11 | 78.6 |
| 实施例12 | 82.3 |
| 实施例13 | 79.3 |
| 实施例14 | 81.5 |
| 实施例15 | 74.7 |
| 对比例1 | 67.3 |
| 对比例2 | 71.2 |
| 对比例3 | 59.7 |
对比上述实施例8-15和对比例1-3工艺的350℃以下馏分收率可知，本发明制备方法所得到的Fe1-xS比分析纯的氧化铁催化活性更强，可以显著提高重质油加氢催化裂化反应的效率，从而大幅度提高反应后350℃以下轻质馏分的收率。对比例3是在沥青中将一水合硫酸铁分解为铁硫化物后用于催化沥青的裂化，由于沥青中硫、氮等杂质的存在，铁硫化物的生成速率缓慢，催化裂化的反应效率很低，460℃反应120min后350℃以下轻质馏分的收率仅为59.7wt%，而 本发明是在磁选分离出粉尘中的Fe1-xS后，直接用于沥青的催化裂化，其反应效率很高，在同样的反应温度和时间下，350℃以下轻质馏分的收率可达到80wt%以上。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于催化重质油加氢裂化的铁硫化物的制备方法，其包括以下步骤，
（1）将煤在500-900℃、常压下燃烧后转变为粉尘；
（2）磁选分离出所述粉尘中的铁硫化物即可；所述铁硫化物的分子式为Fe1-XS，其中x小于或等于0.2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煤在流动床燃烧炉中进行燃烧。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述x为0.09-0.17。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于30μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于20μm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铁硫化物的颗粒粒径小于或等于10μm。
7.将权利要求1-6任一所述铁硫化物用于重质油加氢催化裂化的工艺为，重质油在铁硫化物的催化作用下加氢裂化得到轻质馏分；所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的0.1-3wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的0.2-1.5wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，所述铁硫化物的质量为所述重质油质量的1.0wt%，其中所述硫铁化物的质量以铁的质量计。
10.根据权利要求7-9任一所述的工艺，其特征在于，所述加氢裂化的反应温度为430-460℃，所述加氢裂化的反应时间为60-120min，加氢裂化反应在常温下的氢初压为7-10MPa。
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