CN104029431A - 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法 - Google Patents

扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104029431A
CN104029431A CN201410289213.0A CN201410289213A CN104029431A CN 104029431 A CN104029431 A CN 104029431A CN 201410289213 A CN201410289213 A CN 201410289213A CN 104029431 A CN104029431 A CN 104029431A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
layer
pmma
parts
angle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410289213.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104029431B (zh
Inventor
刘智波
陈旭东
田建国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nankai University
Original Assignee
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nankai University filed Critical Nankai University
Priority to CN201410289213.0A priority Critical patent/CN104029431B/zh
Publication of CN104029431A publication Critical patent/CN104029431A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104029431B publication Critical patent/CN104029431B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种扭曲角度可控的多层石墨烯制备方法，属于材料技术领域，涉及层与层之间扭曲角度可控的双层或多层石墨烯结构的制备。首先将SiO2/Si基底上的单层石墨烯单晶切割成两份并旋涂PMMA；然后腐蚀掉SiO2层使两份携带石墨烯的PMMA薄膜脱落；将其中一份转移到新的SiO2/Si基底上，去除PMMA，另一份固定在玻璃片上；将新基底和玻璃片分别固定，在显微操作系统下调整两块石墨烯的角度和位置，将其堆叠在一起；去除PMMA，获得一定扭曲角度的双层石墨烯。重复上述过程，可获得扭曲角度可控的多层石墨烯结构。采用本发明的方法，能够灵活、方便的获得角度可控的多层石墨烯结构，为石墨烯在光电子器件的应用奠定基础。

Description

扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法
技术领域
本发明涉及一种扭曲角度可调的多层石墨烯制备方法，特别涉及一种基于单层石墨烯单晶直接切割并先后转移到基地上，形成可控重叠扭曲角度的多层石墨烯制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
石墨烯在电、光和磁等方面都具有很多非常优异的性能：如室温量子霍尔效应、双极性电场效应、铁磁性、超导性及高的电子迁移率等；同时其机械性能优异，杨氏模量达1.0TPa；热导率为5300W·m-1·K-1，是铜热导率的10多倍；几乎完全透明，对光只有2.3％的吸收。当两个单层石墨烯堆叠在一起时，层与层之间的耦合作用将影响石墨烯在电学和光学等方面的性质，而这种耦合作用的强弱直接依赖于两层石墨烯的相对取向角度变化，此外双层石墨烯之间扭曲角度的变化将形成具有不同莫尔条纹结构的超晶格。石墨烯层与层之间取向角度的变化将为石墨烯在光电子器件和物理性能方面的研究提供新的方向和发展途径，具有重要的科学意义和实用价值。然而目前扭曲的双层石墨烯制备多采用化学气象沉积法或微探针提拉等方法，这些方法均无法精确的控制石墨烯层与层之间的扭曲角度。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种扭曲角度可控的多层石墨烯制备方法。将单层石墨烯单晶进行切割，然后先后转移到目标基地上，利用微操作平台调整位置和角度，使其堆叠在一起，并实现石墨烯层与层之间扭曲角度的可控。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种扭曲角度可控的多层石墨烯制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：将SiO2/Si基底上的单层石墨烯单晶切割成两份；
步骤2：旋涂PMMA薄膜，并沿石墨烯的切割线切割成两份；
步骤3：采用化学腐蚀液体将SiO2层腐蚀掉，从而使两份携带石墨烯的PMMA薄膜脱落；
步骤4：将其中一份附着有目标石墨烯的PMMA层转移到新基底上，然后用丙酮洗去PMMA，将另外一份附着有目标石墨烯的PMMA层放到玻璃片上，于玻璃片接触的一面不含石墨烯；
步骤5：将新基底固定在电动旋转台上，将玻璃片固定在显微操作系统上，在显微镜下调整两块石墨烯的角度和位置，将其堆叠在一起；
步骤6：用丙酮洗去PMMA，即可得到扭曲的双层石墨烯，切割后石墨烯的两条边的夹角即为扭曲角度；
步骤7：选定扭曲双层石墨烯中保留有单层的部分，重复步骤1至步骤6，可获得扭曲的三层石墨烯结构，多次重复可获得多层结构。
上述方案中，所述的所述的单层石墨烯单晶可以为化学气相沉积方法获得或由机械剥离法获得。
上述方案中，石墨烯的切割采用激光切割或等离子刻蚀方法，将石墨烯单晶切割成两份。PMMA薄膜的切割采用激光切割方法，沿石墨烯切割线进行，并分成两份。
上述方案中，切割和微观操作在显微镜下同时观察进行，为了达到角度的精确控制，对两份石墨烯所在支撑基底用激光刻蚀标志线，通过标志线或石墨烯切割边的夹角来确定两层石墨烯的扭曲角度。
本发明的有益效果是：
(1)对一块单层石墨烯单晶进行切割后叠加制备的双层石墨烯，可以精确的控制两层之间的扭曲角度；
(2)重复叠加操作过程，可以制备出多层角度可控的石墨烯结构。
附图说明
图1为本发明的流程图。a在基底上找到石墨烯单晶；b将石墨烯单晶切割分成两份；c旋涂PMMA薄膜，并进一步切割成两份；d对底层基底进行腐蚀，使两份带有石墨烯的PMMA薄膜与基底脱离；e其中一份转移到新基底上，并去除PMMA；f另一份带有石墨烯的PMMA薄膜固定在玻璃片上；g将两块石墨烯进行堆叠，并调整位置和角度，固定好后去除PMMA薄膜，获得一定角度的双层石墨烯结构。
图2为扭曲角度可控的双层石墨烯制备过程光学显微图像。a在SiO2/Si基底上找到的单层石墨烯；b去除多层石墨烯后，将石墨烯切割成两份；c两份石墨烯叠加后的双层结构；d双层石墨烯结构的放大图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行详细的描述。实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
在SiO2/Si基底上制备扭曲角度可控的双层石墨烯结构，包括以下步骤：
(1)利用机械剥离的方法在Si/SiO2基底上制备单层石墨烯，并利用显微镜找到目标石墨烯，基底SiO2层厚度为285nm；
(2)在显微镜下利用800nm飞秒激光将目标石墨烯切成两份，保证切割后的石墨烯边缘相互平行，物镜为100X，飞秒激光功率为50mW，扫描速度为5μm/s；
(3)在样品上旋涂一层PMMA膜，目标石墨烯附着在PMMA层上，PMMA/氯仿溶液的浓度为0.075mg/ml，旋涂速度为3000rpm，时间为30s；
(4)在显微镜下利用800nm飞秒激光，延切割石墨烯方向，将PMMA/光刻胶层切成两份，切割后的目标石墨烯分别附着在其中一份上，物镜为100X，飞秒激光功率为100mW，扫描速度为10μm/s；
(5)将样品浸泡在BOE溶液中数小时，腐蚀掉基底上的SiO2层，附着有石墨烯的PMMA/光刻胶层从基底上分离，并分成两份；
(6)将其中一份附着有目标石墨烯的PMMA层转移到新基底上，然后用丙酮洗去PMMA；
(7)将另外一份附着有目标石墨烯的PMMA层放到玻璃片上，于玻璃片接触的一面不含石墨烯；
(8)将新基底固定在电动旋转台上，将玻璃片固定在显微操作系统上，在显微镜下调整两块石墨烯的角度和位置，将其堆叠在一起；用丙酮洗去PMMA，即可得到扭曲的双层石墨烯，切割后石墨烯的两条边的夹角即为扭曲角度。

Claims (4)

1.一种扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将SiO2/Si基底上的单层石墨烯单晶切割成两份；
步骤2：旋涂PMMA薄膜，并沿石墨烯的切割线切割成两份；
步骤3：采用化学腐蚀液体将SiO2层腐蚀掉，从而使两份携带石墨烯的PMMA薄膜脱落；
步骤4：将其中一份附着有目标石墨烯的PMMA层转移到新基底上，然后用丙酮洗去PMMA，将另外一份附着有目标石墨烯的PMMA层放到玻璃片上，于玻璃片接触的一面不含石墨烯；
步骤5：将新基底固定在电动旋转台上，将玻璃片固定在显微操作系统上，在显微镜下调整两块石墨烯的角度和位置，将其堆叠在一起；
步骤6：用丙酮洗去PMMA，即可得到扭曲的双层石墨烯，切割后石墨烯的两条边的夹角即为扭曲角度；
步骤7：选定扭曲双层石墨烯中保留有单层的部分，重复步骤1至步骤6，可获得扭曲的三层石墨烯结构，多次重复可获得多层结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的单层石墨烯单晶可以为化学气相沉积方法获得或由机械剥离法获得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的石墨烯切割方法为激光切割或等离子体刻蚀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的PMMA切割方法为激光切割。
CN201410289213.0A 2014-06-23 2014-06-23 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法 Active CN104029431B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410289213.0A CN104029431B (zh) 2014-06-23 2014-06-23 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410289213.0A CN104029431B (zh) 2014-06-23 2014-06-23 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104029431A true CN104029431A (zh) 2014-09-10
CN104029431B CN104029431B (zh) 2018-06-19

Family

ID=51460532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410289213.0A Active CN104029431B (zh) 2014-06-23 2014-06-23 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104029431B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104843691A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种石墨烯及其制备方法
EP3098198A1 (en) * 2015-05-29 2016-11-30 Instytut Technologii Materialów Elektronicznych Production method of graphene foil with a pre-defined number of graphene layers
CN110683533A (zh) * 2019-11-20 2020-01-14 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯
CN111439746A (zh) * 2020-05-20 2020-07-24 东华大学 一种扭转角度可控的单层石墨烯折叠结构制备方法
CN111547711A (zh) * 2020-04-27 2020-08-18 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种碳化硅基扭曲多层石墨烯材料的制备方法
CN112919454A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 南京大学 一种控制双层石墨烯堆叠角度的方法
CN113858716A (zh) * 2021-10-28 2021-12-31 松山湖材料实验室 一种制作转角叠层膜、石墨烯的方法和装置及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110030991A1 (en) * 2009-08-07 2011-02-10 Guardian Industries Corp. Large area deposition and doping of graphene, and products including the same
CN102505112A (zh) * 2011-12-26 2012-06-20 宋勃 一种贴敷石墨烯薄膜的装置及方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110030991A1 (en) * 2009-08-07 2011-02-10 Guardian Industries Corp. Large area deposition and doping of graphene, and products including the same
CN102505112A (zh) * 2011-12-26 2012-06-20 宋勃 一种贴敷石墨烯薄膜的装置及方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ROBINSON J T, SCHMUCKER S W, DIACONESCU C B, ET AL.: "Electronic hybridization of Large-Area Stacked Graphene Films", 《ACS NANO》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104843691A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种石墨烯及其制备方法
CN104843691B (zh) * 2015-04-30 2017-01-11 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种石墨烯及其制备方法
EP3098198A1 (en) * 2015-05-29 2016-11-30 Instytut Technologii Materialów Elektronicznych Production method of graphene foil with a pre-defined number of graphene layers
CN110683533A (zh) * 2019-11-20 2020-01-14 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯
CN110683533B (zh) * 2019-11-20 2023-04-07 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯
CN111547711A (zh) * 2020-04-27 2020-08-18 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种碳化硅基扭曲多层石墨烯材料的制备方法
CN111439746A (zh) * 2020-05-20 2020-07-24 东华大学 一种扭转角度可控的单层石墨烯折叠结构制备方法
CN111439746B (zh) * 2020-05-20 2021-07-23 东华大学 一种扭转角度可控的单层石墨烯折叠结构制备方法
CN112919454A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 南京大学 一种控制双层石墨烯堆叠角度的方法
CN112919454B (zh) * 2021-01-29 2023-10-13 南京大学 一种控制双层石墨烯堆叠角度的方法
CN113858716A (zh) * 2021-10-28 2021-12-31 松山湖材料实验室 一种制作转角叠层膜、石墨烯的方法和装置及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN104029431B (zh) 2018-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104029431A (zh) 扭曲角度可控的多层石墨烯结构制备方法
Liu et al. Flexible solar cells based on foldable silicon wafers with blunted edges
Qiu et al. An electron beam evaporated TiO 2 layer for high efficiency planar perovskite solar cells on flexible polyethylene terephthalate substrates
Wang et al. Large-area free-standing ultrathin single-crystal silicon as processable materials
Wang et al. Broadband light absorption enhancement in ultrathin film crystalline silicon solar cells with high index of refraction nanosphere arrays
CN107244669B (zh) 一种激光诱导石墨烯微纳结构的加工方法及其系统
US9952366B2 (en) Patterning method and method of manufacturing wire grid polarizer using the same
Wang et al. High-fidelity transfer of chemical vapor deposition grown 2D transition metal dichalcogenides via substrate decoupling and polymer/small molecule composite
CN108365092B (zh) 一种基于二维原子晶体的耐高温忆阻器
WO2010080358A3 (en) Edge film removal process for thin film solar cell applications
Maksimovic et al. Beyond Lambertian light trapping for large-area silicon solar cells: Fabrication methods
CN102556950A (zh) 一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法
CN109292732B (zh) 一种具有等离子体聚焦性能的折线型纳米间隙及其制备方法
TW201324608A (zh) 光阻層結構用於製作奈米尺度圖案的方法及其裝置
Dong et al. Ultrafast and chemically stable transfer of au nanomembrane using a water-soluble NaCl sacrificial layer for flexible solar cells
KR101872676B1 (ko) 기판 시트
CN109300774A (zh) 一种微米级含有金属电极的石墨烯层的加工和转移的方法
Yang et al. Period reduction lithography in normal UV range with surface plasmon polaritons interference and hyperbolic metamaterial multilayer structure
CN111916524B (zh) 一种仿视网膜成像的硫化钼光探测器及其制备方法
CN102903791B (zh) 薄膜太阳能电池的制作方法及系统
CN110143566B (zh) 一种三维微纳折纸结构的制备方法
Wang et al. Flexible semiconductor Technologies with Nanoholes-Provided high Areal Coverages and their application in Plasmonic-enhanced thin film Photovoltaics
Yao et al. Fabrication of high-contrast gratings for a parallel spectrum splitting dispersive element in a concentrated photovoltaic system
JP2008299031A (ja) フォトニック結晶構造およびその製造方法
CN103185918B (zh) 微机电可调氮化物谐振光栅

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant