CN110683533A - 一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯，涉及石墨烯技术领域。本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法包括以下步骤：提供石墨烯样品和衬底，所述石墨烯样品为双层石墨烯，将所述石墨烯样品转移至所述衬底上，形成结合体；将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度，并保持预设时间，其中所述结合体在所述密闭容器中的位置高于所述溶剂的液面；降温处理，即得目标石墨烯产物。本发明解决了现有技术中制备不同堆垛关系的双层石墨烯存在的步骤多、工艺复杂的问题，相对于现有技术，本发明的制备方法更加简单，且能够显著改变双层石墨烯的耦合性。

Description

一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种改变双层石墨烯耦合性的方法及采用该改变双层石墨烯耦合性的方法制备的双层石墨烯。
背景技术
石墨烯具有优良的电学性能和光学性能，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件、晶体管和光电器件。双层石墨烯是由两层碳原子层组成，由于原子层间的耦合作用，能带结构将出现带隙，使石墨烯在光电子领域有着广泛的应用前景。具有不同堆叠方向的双层石墨烯，由于其独特的电子、光学和机械性能而具有相当大的应用潜力。例如，AB堆叠的双层石墨烯(60°叠层取向角)由于具有可调节的带结构和高迁移率，已经被应用于隧道场效应晶体管、高开关比数字晶体管、可调节激光二极管和红外激光探测器等器件的制备中。此外，现有研究表明，双层石墨烯具有类似于莫特(Mott)绝缘体的性质，可用于进一步研究高临界温度超导体。
为了得到AB堆叠或强耦合的双层石墨烯，通常采用化学气相沉积法直接生长和多次转移的方法。然而，前者不可避免地存在着堆叠方向不一致的问题；后者则存在技术难度大，工艺复杂的缺陷。为了解决这个难题，现有技术中，有一种方法是利用带有耐磨尖端的原子力显微镜，以及一个含有亲水区和疏水区的特定衬底来折叠单层石墨烯。另有一种方法是通过两次转移石墨烯，并高温退火的方法得到AB堆垛或强耦合的双层石墨烯。但是这些方法均存在步骤多、工艺复杂的缺点，因此，有必要提供一种新的改变双层石墨烯耦合性的方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯，用以克服现有技术中的改变双层石墨烯耦合性的方法存在的步骤多、工艺复杂的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种改变双层石墨烯耦合性的方法，包括以下步骤：
提供石墨烯样品和衬底，所述石墨烯样品为双层石墨烯，将所述石墨烯样品转移至所述衬底上，形成结合体；
将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度，并保持预设时间，其中所述结合体在所述密闭容器中的位置高于所述溶剂的液面；
降温处理，即得目标石墨烯产物。
进一步地，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：所述预设温度为50-250℃。
进一步地，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度时，所述密闭容器中的压力为150-2000kPa。
进一步地，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：所述预设时间不大于100小时。
进一步地，所述石墨烯样品为连续石墨烯膜。
进一步地，所述石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜。
进一步地，所述溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮中的一种或多种。
进一步地，所述衬底不与所述溶剂发生化学反应。
进一步地，所述衬底为云母、三氧化二铝片、硅片中的任意一种。
相应地，本发明提供一种双层石墨烯，所述双层石墨烯采用上述的改变双层石墨烯耦合性的方法制备。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯，通过将双层石墨烯样品转移至衬底上形成结合体，并将该结合体置于高温高压容器中加热，从而制备出具有较强耦合性的双层石墨烯，本发明解决了现有技术中制备不同堆垛关系的双层石墨烯比较困难的问题，相对于现有技术，本发明的改变双层石墨烯耦合性方法，制备方法更加简单，且能够显著改变双层石墨烯的耦合性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的改变双层石墨烯耦合性方法的流程示意图；
图2是本发明的改变双层石墨烯耦合性方法的装置示意图；
图3是本发明实施例1的石墨烯样品处理前后的拉曼mapping谱图；
图4是本发明实施例2的石墨烯样品处理前后的拉曼mapping谱图；
图5是本发明实施例3的石墨烯样品处理前后的拉曼mapping谱图。
其中，图中附图标记对应为：1-结合体、2-容器、3-支架、4-溶剂；
图3中，①代表单层石墨烯；②代表双层石墨烯；③代表双层石墨烯的边界。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改变双层石墨烯耦合性的方法，参阅图1，包括以下步骤：
S1、提供石墨烯样品和衬底，石墨烯样品为双层石墨烯，将石墨烯样品转移至衬底上，形成结合体；
S2、将结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度，并保持预设时间，其中结合体在密闭容器中的位置高于溶剂的液面；
S3、降温处理；即得目标石墨烯产物。
本发明的改变双层石墨烯耦合性方法的装置示意图参见图2，石墨烯样品与衬底形成结合体1后，放入容器2中的支架3上，容器2中装有溶剂4，溶剂4的液面低于支架3，将容器密闭并加热，降温后即得到目标石墨烯产物。
作为一种具体的实施方式，将结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：预设温度温度为50-250℃。
作为一种具体的实施方式，将结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度时，密闭容器中的压力为150-2000kPa。
作为一种具体的实施方式，将结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：预设时间不大于100小时。
作为一种具体的实施方式，石墨烯样品为连续膜。
作为一种具体的实施方式，石墨烯样品为分立晶畴。
作为一种具体的实施方式，溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮中的一种或多种，当然，在其他的一些实施方式中，也可以采用其他种类的溶剂，只要能够实现相同的功能即可。
作为一种具体的实施方式，衬底不与溶剂发生化学反应，衬底为云母、三氧化二铝片、硅片中的任意一种。需要说明的是，在其他的一些实施方式中，也可以采用其他不与溶剂发生化学反应的衬底，只要能够实现相同的功能即可。采用其他类型的衬底也在本发明的保护范围内。
本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法，将双层石墨烯转移至衬底上形成结合体，并将该结合体放入装有溶剂的密闭容器中于150-2000kPa、50-250℃下加热，即可以实现改变双层石墨烯之间的耦合性的目的。本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法的原理为：通过将石墨烯和衬底的结合体放到高温高压容器中加热，在高温高压的环境下，溶液的蒸汽对石墨烯的表面形成一定的压力，导致两层石墨烯之间的垂直距离变小，由于能量最低原理，两层石墨烯自发地调节面内角度，最终降温处理，压力消失后，已发生的转角不会再回复到起始状态，从而使双层石墨烯之间耦合性改变。
下面将结合具体的实施例对本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法进行进一步地详细说明。
实施例1
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为连续石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入去离子水，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于去离子水的液面，并将容器密闭，加热到210℃，密闭容器内压力达到1908KPa，保持3小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
研究声子振动模的拉曼光谱是表征石墨烯材料的最有效的技术手段之一，层间剪切声子模是多层石墨烯材料区别于单层石墨烯的独特声子振动模，由于此振动模频率非常低，非常适合用来研究多层石墨烯狄拉克点附近的低能电子激发；同时，此振动模也能用来有效地探测多层石墨烯的层间耦合。通过测试石墨烯拉曼光谱的G峰强度与2D峰强度的比值IG/I2D是实现耦合程度定性判断的有效方法，因此，本实施例中，通过测试Raman Mapping中IG/I2D的比值来定性反映双层石墨烯耦合性的变化，对加热处理前后的石墨烯进行RamanMapping测试。参阅图3，其中图a是处理前的石墨烯样品的拉曼mapping谱图，图b是处理后的目标石墨烯产物的拉曼mapping谱图，图中①代表单层石墨烯，②代表双层石墨烯，③代表双层石墨烯的边界，测试结果表明，处理前双层石墨烯IG/I2D的比值为2.3-2.6，处理后双层石墨烯IG/I2D的比值≥3.0，可见采用实施例1的方法处理后，改变了双层石墨烯的耦合性。
实施例2
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为连续石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入乙醇溶液，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于乙醇溶液的液面，并将容器密闭，加热到150℃，密闭容器内压力达到1002KPa，保持3小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
对加热处理前后的石墨烯进行Raman Mapping测试。参阅图4，其中图a是处理前的石墨烯样品的拉曼mapping谱图，图b是处理后的目标石墨烯产物的拉曼mapping谱图，测试结果表明，处理前双层石墨烯IG/I2D的比值0.6-0.7，处理后双层石墨烯IG/I2D的比值为0.48-0.5，可见采用实施例2的方法处理后，改变了双层石墨烯的耦合性。
实施例3
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入丙酮溶液，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于丙酮溶液的液面，并将容器密闭，加热到145℃，密闭容器内压力达到1002KPa，保持3小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
对加热处理前后的石墨烯进行Raman Mapping测试。参阅图5，其中图a是处理前的石墨烯样品的拉曼mapping谱图，图b是处理后的目标石墨烯产物的拉曼mapping谱图，测试结果表明，处理前双层石墨烯IG/I2D的比值为2.1-2.3，处理后双层石墨烯IG/I2D的比值3.3-3.9，可见采用实施例3的方法处理后，改变了双层石墨烯的耦合性。
实施例4
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为连续石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入一定量的去离子水，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于去离子水的液面，并将容器密闭，加热到250℃，密闭容器内压力达到2000KPa，保持1分钟；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
实施例5
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入一定量的去离子水，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于去离子水的液面，并将容器密闭，加热到50℃，密闭容器内压力达到150KPa，保持72小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
实施例6
S1、提供石墨烯样品和硅片，石墨烯样品为连续石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至硅片，形成石墨烯/Si/SiO2结合体；
S2、将支架放入容器中，加入一定量的乙醇和丙酮混合液，将石墨烯/Si/SiO2结合体置于支架上，石墨烯/Si/SiO2结合体在密闭容器中的位置高于乙醇和丙酮混合液的液面，并将容器密闭，加热到145℃，密闭容器内压力达到1002KPa，保持100小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
实施例7
S1、提供石墨烯样品和Al2O3片，石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至Al2O3片，形成石墨烯/Al2O3结合体；
S2、将支架放入容器中，加入一定量去离子水，将石墨烯/Al2O3结合体置于支架上，石墨烯/Al2O3结合体在密闭容器中的位置高于去离子水的液面，并将容器密闭，加热到210℃，密闭容器内压力达到1908KPa，保持3小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
实施例8
S1、提供石墨烯样品和云母片，石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜，具有双层结构，将石墨烯样品转移至云母片，形成石墨烯/云母结合体；
S2、将支架放入容器中，加入一定量去离子水，将石墨烯/云母结合体置于支架上，石墨烯/云母结合体在密闭容器中的位置高于去离子水的液面，并将容器密闭，加热到210℃，密闭容器内压力达到1908KPa，保持3小时；
S3、降温处理后取出，即得到目标石墨烯产物。
将实施例4-8中的石墨烯样品及石墨烯产物分别进行拉曼mapping测试，IG/I2D测试结果表明，加热处理后均改变了双层石墨烯的耦合性，采用本发明的方法用以改变双层石墨烯耦合性是可靠的。
本发明的另一实施例还提供一种双层石墨烯，该双层石墨烯采用上述实施例中的改变双层石墨烯耦合性的方法制备得到。
本发明的上述实施例，具有如下有益效果：本发明的改变双层石墨烯耦合性的方法及双层石墨烯，通过将双层石墨烯样品转移至衬底上形成结合体，并将该结合体置于高温高压容器中加热，从而制备出具有较强耦合性的双层石墨烯，本发明解决了现有技术中制备不同堆垛关系的双层石墨烯比较困难的问题，相对于现有技术，本发明的改变双层石墨烯耦合性方法，制备方法更加简单，且能够显著改变双层石墨烯的耦合性。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供石墨烯样品和衬底，所述石墨烯样品为双层石墨烯，将所述石墨烯样品转移至所述衬底上，形成结合体；
将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度，并保持预设时间，其中所述结合体在所述密闭容器中的位置高于所述溶剂的液面；
降温处理，即得目标石墨烯产物。
2.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：所述预设温度为50-250℃。
3.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热至预设温度时，所述密闭容器中的压力为150-2000kPa。
4.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，将所述结合体放入装有溶剂的密闭容器中加热的条件包括：所述预设时间不大于100小时。
5.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，所述石墨烯样品为连续石墨烯膜。
6.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，所述石墨烯样品为分立晶畴石墨烯膜。
7.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，所述溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，所述衬底不与所述溶剂发生化学反应。
9.根据权利要求8所述的改变双层石墨烯耦合性的方法，其特征在于，所述衬底为云母、三氧化二铝片、硅片中的任意一种。
10.一种双层石墨烯，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的改变双层石墨烯耦合性的方法制备。
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